一種高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料腐蝕檢測技術領域，特別是涉及一種高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法。
【背景技術】
[0002]電化學腐蝕檢測方法的基本原理是在腐蝕溶液中加入相應數目的電極，檢測腐蝕電極之間的電信號，來表征腐蝕傾向與研宄腐蝕機理；具體的方法有穩態極化法，電化學阻抗譜法，以及電化學噪聲法。無論穩態極化法還是電化學阻抗譜法，其需要建立腐蝕體系的系統函數，根據該系統函數去判斷腐蝕的基本情況。對腐蝕系統施加輸入(電流與電勢)，測得腐蝕系統的輸出來做響應；根據輸入輸出得到所需的系統函數信息；故其輸入會對腐蝕體系產生一定影響，無法做到原位無干擾；而電化學噪聲法則是這樣一種原位、無損的腐蝕檢測方法。
[0003]由于腐蝕的本質是電子的得失，金屬失去電子變為金屬離子，其腐蝕過程中電子的得失勢必會造成電流與電位的波動，而這種波動即稱為電化學噪聲；這種波動與儀器與外界環境無關，只與腐蝕體系的具體情況有關；由電化學噪聲的定義可知，其檢測的是腐蝕發生過程中的金屬元素得失電子所造成的電勢和電流的波動，故對腐蝕體系無干擾，可最大程度地保留腐蝕過程中的信息，是研宄腐蝕現象與原理的最佳途徑；但是目前還沒有可以借鑒的高溫高壓下電化學噪聲實驗方法。
【發明內容】
[0004]為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法。
[0005]為了達到上述目的，本發明提供的高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法包括按順序執行的下列步驟:
[0006]步驟I)制作電化學噪聲傳感器:首先制作用于高溫高壓環境下的電化學噪聲傳感器；
[0007]步驟2)布置實驗所需要的設備:布置實驗總體設備并在實驗總體設備上安裝電化學噪聲傳感器；
[0008]步驟3)構建實驗數據采集系統:建立包括電化學噪聲傳感器和采集儀器的實驗數據采集系統；
[0009]步驟4)放入試驗溶液:在實驗總體設備中加入實驗溶液；
[0010]步驟5)建立高溫高壓環境:建立滿足實驗要求的溫度和壓力；
[0011]步驟6)記錄電化學噪聲變化過程:通過實驗數據采集系統實時采集并記錄電化學噪聲數據。
[0012]在步驟3)中，所述的實驗數據采集系統包括:電化學噪聲傳感器、信號調理模塊、cR1采集模塊和上位機；其中:電化學噪聲傳感器通過信號調理模塊與cR1采集模塊相連接；cR1采集模塊為本系統的采集控制器，其通過以太網接口與上位機連接；上位機為運行電化學噪聲系統的軟件計算機，信號調理模塊為采集信號調理電路。
[0013]在步驟I)中，所述的電化學噪聲傳感器由不銹鋼管體、雙孔瓷管、兩個電極體、密封體和電極引出線構成，其中:不銹鋼管體為圓管形外殼，其內部裝有雙孔瓷管，頂端設有兩個電極體；雙孔瓷管為具有兩個橢圓形內孔的瓷管，安裝在不銹鋼管體頂端的兩個電極體分別插入到雙孔瓷管的兩個橢圓孔中，其兩根電極體的引出線，分別通過兩個內孔從不銹鋼管體的底端引出；電極體為本傳感器的兩個采集電極，其通過密封體固定在不銹鋼管體的頂端；密封體為聚四氟乙烯制成的耐高溫和高壓的封膠體，用于封閉不銹鋼管體的頂端。
[0014]所述的電化學噪聲傳感器采用不同的電極體材料構成工作電極和參比電極，電極體作為工作電極時其電極體采用核電材料304不銹鋼，電極體作為參比電極是其電極體選用常用的飽和甘汞電極。
[0015]本發明提供的高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法針對高溫高壓水環境下的電化學噪聲一直是電化學噪聲領域的盲點與難點，是未來其發展的一個方向，常溫下腐蝕的機理基本已經為人們所熟知，而高溫高壓水環境下的腐蝕機理卻研宄甚少，主要原因是研宄途徑的缺乏，儀器的落后，及高溫高壓環境本身對研宄產生了極大的困難。但電化學噪聲的出現讓研宄高溫高壓下腐蝕機理有了可能。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明提供的高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法的流程圖。
[0017]圖2為本發明提供的高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法中實驗數據采集系統的框圖。
[0018]圖3為本發明提供的高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法中電化學噪聲傳感器剖視圖。
[0019]圖4為250°C實驗噪聲電阻計算結果圖。
[0020]圖5為250°C實驗噪聲的歸一化小波能量分布三維圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和具體實施例對本發明提供的高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法進行詳細說明。
[0022]如圖1所示，本發明提供的高溫高壓下的電化學噪聲實驗方法包括按順序執行的下列步驟:
[0023]步驟I)制作電化學噪聲傳感器:首先制作用于高溫高壓環境下的電化學噪聲傳感器；
[0024]步驟2)布置實驗所需要的設備:布置實驗總體設備并在實驗總體設備上安裝電化學噪聲傳感器；
[0025]步驟3)構建實驗數據采集系統:建立包括電化學噪聲傳感器和采集儀器的實驗數據采集系統；
[0026]步驟4)放入試驗溶液:在實驗總體設備中加入實驗溶液；
[0027]步驟5)建立高溫高壓環境:建立滿足實驗要求的溫度和壓力；
[0028]步驟6)記錄電化學噪聲變化過程:通過實驗數據采集系統實時采集并記錄電化學噪聲數據。
[0029]如圖3所示，在步驟I)中，所述的電化學噪聲傳感器由不銹鋼管體11、雙孔瓷管
12、兩個電極體13、密封體14和電極引出線15構成，其中:不銹鋼管體11為圓管形外殼，其內部裝有雙孔瓷管12，頂端設有兩個電極體13 ;雙孔瓷管12為具有兩個橢圓形內孔的瓷管，安裝在不銹鋼管體11頂端的兩個電極體13分別插入到雙孔瓷管12的兩個橢圓孔中，其兩根電極體13的引出線15，分別通過兩個內孔從不銹鋼管體11的底端引出；電極體13為本傳感器的兩個采集電極，其通過密封體14固定在不銹鋼管體11的頂端；密封體14為聚四氟乙烯制成的耐高溫和高壓的封膠體，用于封閉不銹鋼管體11的頂端。
[0030]高溫高壓環境的控制和創造在實驗室環境中靠高溫高壓釜，而傳統的三電極體系結構在高溫下也將不能使用，需要制作專門針對高溫高壓環境下的電化學噪聲傳感器；高溫高壓下的電化學噪聲傳感器設計要求有如下功能要求:材料能耐高溫，耐溫至少200度以上；傳感器密封性好，且能承受高壓帶來的強大壓力；電極之間需要做到絕緣，否則無法起到電極應有的作用；電極的絕緣決定了其無法采用一般的金屬材料，而傳統絕緣的材料又無法承受高溫，并且其承壓能力差，故本傳感器采用雙孔瓷管12在電極13周圍用陶瓷絕緣做隔離，且其耐高溫程度非常高，而輔以聚四氟乙烯材料來做密封，非常巧妙地滿足了上述三個要求。
[0031]在步驟2)中所述的實驗總體設備主要分為如下幾部分:釜體、溫度控制器、攪拌器及水循環裝置，釜體是整個裝置的核心，其包含了高溫高壓釜、壓力表、攪拌器和加熱器等部件；溫度控制器可以控制釜體內的加熱器加熱到固定的溫度，攪拌器可以對釜體的溶液進行攪拌，水循環則通過循環冷卻水保證除