全自動頂空進樣裝置的制作方法

本實用新型涉及空氣進樣領域，特別是指一種全自動頂空進樣裝置，適用于直接分析液體或固體樣中的揮發性有機物連續進樣裝置。

背景技術：

頂空技術的使用，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染；頂空色譜技術以其簡單實用的優點在環境檢測(如飲用水中揮發性鹵代烴和工業污水中揮發性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業分析等領域得到廣泛的應用。頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講，它消除了復雜的容易產生錯誤的步驟。能使分析人員在較短的時間內獲得大量有用信息。現代頂空分析法已經形成了一個相對較為完善的分析體系，加壓定容采樣進樣模式是當前應用范圍最廣的進樣方式。這種方法的優點是重現性很好，很適合進行頂空的定量分析。但由于系統管路較長揮發性物質易在管壁上吸附，因此一般將管路和注射器加熱到較高的溫度。而現有的國標方法中還是使用水浴鍋水浴平衡加熱，增加了操作的繁瑣與不確定性。

技術實現要素：

本實用新型的目的就在于為了解決上述問題而提供一種全自動頂空進樣裝置。

本實用新型提供了一種全自動頂空進樣裝置，完全滿足一般藥監、環保等實驗室的日常分析需求，是一款可從任何非揮發性機制中基質中直接高效提取揮發性有機物進樣到氣相色譜進行分析的理想工具。

本實用新型的技術方案是這樣實現的：

全自動頂空進樣裝置，其包括：

取樣針，其與六通閥的一個連接接口連接，且所述取樣針用于在加熱完成后伸入樣品瓶中進行取樣；

加熱爐，其用于為樣品瓶中的樣品進行加熱；

樣品瓶升降機構，其驅動樣品瓶運動并使其處于等待位、加熱位或取樣位；

六通閥，其具有六個連接接口，且所述六通閥可旋轉；

氣體定量環，其通過傳輸管路連接在其中兩個連接接口之間；

加壓控制閥和放空控制閥，其并聯設置在其中一個連接接口上，且所述加壓控制閥在加熱時開啟并為樣品瓶加壓，之后在加壓結束后關閉，所述放空控制閥在加壓結束后開啟并在氣壓平衡后關閉；

氣相載氣接口和氣相色譜儀接口，其分別連接在其中兩個連接接口上；

控制器，其用于在開機時開啟加熱爐，當加熱爐溫度達到預定溫度時停止加熱；還用于在取樣動作完成后控制樣品瓶升降機構驅動樣品瓶從等待位到達加熱位，或者在加熱完成后控制樣品瓶升降機構驅動樣品瓶從加熱位到達取樣位，或者在進樣動作完成后控制樣品瓶升降機構驅動樣品瓶從取樣位到達等待位。

優選的是，所述的全自動頂空進樣裝置，還包括：

樣品盤，其上設置有多個樣品位，且每個樣品位上放置有樣品瓶，且所述樣品盤可在上一個位于等待位的樣品瓶到達加熱位時進行旋轉，使得下一個樣品瓶位于等待位。

優選的是，所述的全自動頂空進樣裝置；

加熱時，樣品升降機構驅動樣品瓶從等待位到達加熱位開始加熱，并開始計時同時加壓控制閥開啟，加壓時間達到規定加壓時間后加壓控制閥關閉，規定的加壓時間為0.2min，同時，氣相載氣接口和氣相色譜儀接口連通；

取樣時，加壓控制閥關閉1s后，樣品升降機構驅動樣品瓶從加熱位到達取樣位，同時開啟放空控制閥，取樣針伸入樣品瓶內15mm，樣品氣體進入定量環，5s-15s之后關閉放空控制閥，達到氣壓平衡；

進樣時，放空控制閥關閉1s后，轉動六通閥使得載氣通過氣相載氣接口、傳輸管路、定量環進入氣象色譜儀的進樣口，進而樣品被帶入氣相色譜儀進樣口完成進樣，轉動六通閥回復到初始位置，并開啟放空控制閥30s-60s。

優選的是，所述的全自動頂空進樣裝置中，控制器還用于根據氣相色譜儀提供的上一個樣品的分析時間和下一個樣品的加熱和取樣時間來判斷將下一個樣品放置到加熱位的時間，可進行樣品序列運行和無人值守操作，大大提高了結果的精確度與準確性，減少了樣品的處理量和運行成本。

優選的是，所述的全自動頂空進樣裝置，還包括氮氣清洗部件，操作人員無需熟悉檢漏流程和清洗步驟按照提示自動完成檢漏和清洗工作。一鍵清洗針對特殊客戶分析高濃度高腐蝕性和高通量樣品及日常保養需求，儀器設置全自動蒸汽清洗及氮吹功能，使得清洗變得簡單方便。

優選的是，所述的全自動頂空進樣裝置中，所述傳輸管路經過惰性氣體處理，可以減少殘留和分析物的二次反應及腐蝕。

人機界面扁平化設置，操作簡潔易懂容易理解。可以一鍵開始，自動完成連續進樣。

本實用新型的有益效果為：

1、屬于靜態頂空進樣，采用加壓定容采樣進樣模式；可以實現無人值守，且進樣重復性良好。

2、精確控制

HSS-10A頂空進樣器可進行樣品序列運行和無人值守操作，大大提高了結果的精確度與準確性，減少了樣品的處理量和運行成本；

惰性化處理的管路可以減少殘留和分析物的二次反應及腐蝕，意味著高靈敏度、高準確度，最大化減少儀器的停機時間；

精確的流量及壓力控制(±0.1千帕)，可重復從瓶子轉移樣品到定量環，再到色譜分析柱；

加熱爐、進樣閥、傳輸線都可精確控溫(±0.1℃)，避免樣品冷凝的同時增加了分析的靈敏度，極大的擴展了分析范圍，減小了分析殘留；

3、彩色觸屏

本實用新型可與市售的所有的氣相色譜儀(氣相色譜質譜聯用儀)連接，可視化的操作界面簡單直觀。具有豐富的儀器狀態檢查及手動操作診斷界面，可實現多達10組的參數編輯保存和調用。操作人員無需太多經驗，全過程完全自動化；

4、樣品重疊加熱功能

本實用新型具有一個加熱位，系統可以自動分析GC分析時間和平衡時間，當一個樣品進樣完畢，在GC(氣相色譜儀)分析期間，系統會自動計算最佳放入下一個樣品至加熱爐的時間，既減少了整體進樣、分析時間，又保證了每一個樣品可以精確按照設置的平衡時間進行平衡，這充分保證了分析結果的可靠性；對于同一批樣品來說，還保證了分析條件的一致性，從而使樣品數據更具有可比性；

5、自動檢漏及一鍵清洗

本實用新型具有自動檢漏和清洗功能，操作人員無需熟悉檢漏流程和清洗步驟按照提示自動完成檢漏和清洗工作。一鍵清洗針對特殊客戶分析高濃度高腐蝕性和高通量樣品及日常保養需求，儀器設置全自動蒸汽清洗及氮吹功能，使得清洗變得簡單方便。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置處于準備狀態時工作示意圖；

圖2為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置處于加熱狀態時工作示意圖；

圖3為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置處于取樣狀態時工作示意圖；

圖4為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置處于進樣狀態時工作示意圖；

圖5為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置處于待機狀態時工作示意圖；

圖6為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置的主視圖；

圖7為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置的左視圖；

圖8為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置的右視圖；

圖9為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置的俯視圖；

圖10為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置的仰視圖；

圖11為本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置的后視圖；

圖中：1為取樣針，2為加熱爐，3為六通閥，4為定量環，6為加壓電磁閥，7為放空電磁閥，8為氣相色譜儀接口，9為氣相色譜儀載氣接口，10為傳輸管線，5為樣品盤。

具體實施方式

下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本實用新型保護的范圍。

如圖1所示，全自動頂空進樣裝置，其包括：

取樣針1，其與六通閥3的一個連接接口連接，且所述取樣針1用于在加熱完成后伸入樣品瓶中進行取樣；

加熱爐2，其用于為樣品瓶中的樣品進行加熱；

樣品瓶升降機構，其驅動樣品瓶運動并使其處于等待位、加熱位或取樣位；

六通閥3，其具有六個連接接口，且所述六通閥3可旋轉；

氣體定量環4，其通過一傳輸管路10連接在其中兩個連接接口之間；

加壓控制閥6和放空控制閥7，其并聯設置在其中一個連接接口上，且所述加壓控制閥6在加熱時開啟并為樣品瓶加壓，之后在加壓結束后關閉，所述放空控制閥7在加壓結束后開啟并在氣壓平衡后關閉；

氣相載氣接口9和氣相色譜儀接口8，其分別連接在其中兩個連接接口上；

控制器，其用于在開機時開啟加熱爐，當加熱爐溫度達到預定溫度時停止加熱；還用于在取樣動作完成后控制樣品瓶升降機構驅動樣品瓶從等待位到達加熱位，或者在加熱完成后控制樣品瓶升降機構驅動樣品瓶從加熱位到達取樣位，或者在進樣動作完成后控制樣品瓶升降機構驅動樣品瓶從取樣位到達等待位。

所述的全自動頂空進樣裝置，還包括：

樣品盤5，其上設置有多個樣品位，且每個樣品位上放置有樣品瓶，且所述樣品盤可在上一個位于等待位的樣品瓶到達加熱位時進行旋轉，使得下一個樣品瓶位于等待位。

所述的全自動頂空進樣裝置；

如圖2所示，加熱時，樣品升降機構驅動樣品瓶從等待位到達加熱位開始加熱，并開始計時同時加壓控制閥6開啟，加壓時間達到規定加壓時間后加壓控制閥6關閉，規定的加壓時間為0.2min，同時，氣相載氣接口9和氣相色譜儀接口8連通；

如圖3所示，取樣時，加壓控制閥6關閉1s后，樣品升降機構驅動樣品瓶從加熱位到達取樣位，同時開啟放空控制閥7，取樣針1伸入樣品瓶內15mm，樣品氣體進入定量環4，5s-15s之后關閉放空控制閥7，達到氣壓平衡；

如圖4所示，進樣時，放空控制閥7關閉1s后，轉動六通閥3使得載氣通過氣相載氣接口9、傳輸管路10、定量環4進入氣象色譜儀進樣口8，進而樣品被帶入氣相色譜儀進樣口8完成進樣；

如圖5所示，轉動六通閥3回復到初始位置，并開啟放空控制閥730s-60s。

所述的全自動頂空進樣裝置中，控制器還用于根據氣相色譜儀提供的上一個樣品的分析時間和下一個樣品的加熱和取樣時間來判斷將下一個樣品放置到加熱位的時間，可進行樣品序列運行和無人值守操作，大大提高了結果的精確度與準確性，減少了樣品的處理量和運行成本。

所述的全自動頂空進樣裝置，還包括氮氣清洗部件，操作人員無需熟悉檢漏流程和清洗步驟按照提示自動完成檢漏和清洗工作。一鍵清洗針對特殊客戶 分析高濃度高腐蝕性和高通量樣品及日常保養需求，儀器設置全自動蒸汽清洗及氮吹功能，使得清洗變得簡單方便。

所述的全自動頂空進樣裝置中，所述傳輸管路10經過惰性氣體處理，可以減少殘留和分析物的二次反應及腐蝕。

人機界面扁平化設置，操作簡潔易懂容易理解。可以一鍵開始，自動完成連續進樣。

如圖6、7、8、9、10、11所示，本實用新型提供的全自動頂空進樣裝置外部結構是這樣的。

本實用新型通過以下的基本流程實現自動進樣：

1.待機準備

當儀器開機后，加熱爐、復合區和傳輸管開始升溫，直至達到默認設定值。在此階段，儀器處于“等待”-WAIT主界面“未就緒”-NOT READY指示牌(紅)閃爍。當可以開始樣品處理的時候，“就緒”-READY指示牌亮(綠)，之后樣品瓶轉盤移動到指定位置，升降桿把樣品瓶頂到加熱爐的加熱位。如果在“就緒”-READY指示燈亮之前按了“啟動”-START鍵，那么當加熱爐溫度達到設定值后，樣品分析將自動開始。

2.加熱平衡

首先，樣品盤轉動到指定位置，然后加壓閥S1打開，輔助氣沖洗六通閥V、定量環L和取樣針N1。同時載氣通過六通閥V進入到GC(氣相色譜儀)進樣口。升降桿將樣品瓶頂到加熱爐加熱位開始加熱并平衡計時。

3.樣品瓶加壓

加熱計時結束后，S1加壓閥關閉延時1S后升降桿繼續將樣品瓶頂到取樣位，取樣針刺穿瓶墊并進入到瓶內15mm。按照程序時間，S1加壓閥打開，從而對樣品瓶加壓。為了使瓶內獲得一個正壓，必須設定一個加壓時間，通常設為0.2min。

4.充滿定量環

加壓結束后關閉S1加壓閥，延時1S后排空閥S2打開，頂空氣體就會填充定量環L，多余的氣體從排空出口排到大氣中。保持S2排空閥開啟一小段時間(5-10秒)，使得定量環中的氣體與瓶內壓力平衡。也可以保持S2排空閥開啟稍長一段時間(10-15秒)，使得定量環中的氣體與外部大氣壓平衡。

5.GC(氣相色譜儀)進樣

排空結束關閉S2排空閥，并延時1S(秒)六通閥V轉動，使得定量環轉到載氣流路，載氣通過定量環和傳輸管進入到GC的進樣口，同時觸發GC(氣相色譜儀)的START(開始)信號。此階段要持續一段時間，這樣能保證樣品完全被帶入GC進樣口；例如，如果安裝的填充柱流速為30ml/min，則傳輸1ml定量環的樣品氣體所需要的時間為2秒。通常進樣時間設為10秒。

6.進樣結束

升降桿將樣品瓶退回到初始的位置。S2排空閥打開一段時間(30-60秒)，以沖洗排空管線。閥循環恢復到待機狀態。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內。