本實用新型屬于食品安全檢測技術領域,具體涉及一種食用植物油中倍硫磷含量檢測裝置。
背景技術:
倍硫磷,又稱為百治屠,是一種對人、畜低毒的有機磷殺蟲劑,主要用于大豆、水稻、蔬菜等作物的害蟲防治。食用植物油是人們生活的必需品,其質量安全備受關注。由于食用植物油原料噴灑倍硫磷農藥等原因,食用植物油會含有倍硫磷農藥殘留。國家標準GB2763-2014規定其在食用植物油中的最大殘留限量為0.01mg/kg。
目前,食用植物油中倍硫磷含量的檢測方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法、氣相色譜法及酶聯免疫法等。上述方法存在操作過程繁瑣、耗時長、成本高及非環保等缺點,且不能實現現場快速檢測。
激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術是一種新興的無損光譜分析技術,具有快速、非接觸式、多成分同時測定等優點。LIBS的基本原理是利用一束高能短脈沖激光聚焦到被測樣品上,產生等離子體,并根據等離子體發光光譜來定量檢測物質含量。但直接利用LIBS技術檢測食用植物油原液,由于存在液體飛濺及擾動等因素影響,檢測精度會大大下降。
技術實現要素:
本實用新型所要解決的是現有食用植物油中倍硫磷含量檢測耗時長、成本高且精度低的技術問題,提供了一種基于雙脈沖LIBS和快速富集法的食用植物油中倍硫磷含量快速檢測方法及裝置,克服現有檢測方法的缺點,提高倍硫磷的檢測精度,使之滿足國家標準的檢測要求。
為了解決本實用新型的技術問題,本實用新型是通過以下技術方案實現的:一種食用植物油中倍硫磷含量檢測裝置,包括計算機1、高精度光譜儀2、雙脈寬固體激光器3、數字延時發生器4、能量計5、風機6、水浴箱7、玻璃瓶8和倒“L”型玻璃管9,所述玻璃瓶8置于水浴箱7中,并與倒“L”型玻璃管9一端連接,其連接處設有閥門10;所述倒“L”型玻璃管9另一端與所述風機6連接;所述倒“L”型玻璃管9水平段中部內放置活性炭11,所述倒“L”型玻璃管9水平段上方從下至上依次放置積分球12、凸透鏡13和分束器14;所述積分球12左側放置光纖15,所述光纖15與高精度光譜儀2連接,所述高精度光譜儀2分別與計算機1、數字延時發生器4連接,所述數字延時發生器4與雙脈寬固體激光器3連接,所述能量計5與計算機1連接。
優選地,所述雙脈寬固體激光器3設置在所述分束器14左側,所述能量計5設置在所述分束器14右側。
與現有技術相比,本實用新型獲得的有益效果是:
本實用新型提供的一種食用植物油中倍硫磷含量檢測裝置,根據倍硫磷和食用植物油的沸點差異采用水浴法將倍硫磷汽化,利用活性碳吸附汽化的倍硫磷,實現倍硫磷含量的富集。利用雙脈沖LIBS技術激發樣本等離子體信號,采用積分球盡可能收集光譜信號,并對激光能量波動進行校正,對待測食用植物油樣本中的倍硫磷含量進行快速檢測。本實用新型提供的一種食用植物油中倍硫磷含量檢測裝置,具有快速、穩定性好、檢測精度高的優點,可實現食用植物油中倍硫磷含量的快速檢測。
附圖說明
圖1本實用新型的結構示意圖。
附圖標記:1、計算機;2、高精度光譜儀激光打碼機;3、雙脈寬固體激光器;4、數字延時發生器;5、能量計;6、風機;7、水浴箱;8、玻璃瓶;9、倒“L”型玻璃管;10、閥門;11、活性炭;12、積分球;13、凸透鏡;14、分束器;15、光纖;16、激光束I;17、激光束Ⅱ。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例,對本實用新型作進一步說明。
參見附圖1,一種食用植物油中倍硫磷含量檢測裝置,包括計算機1、高精度光譜儀2、雙脈寬固體激光器3、數字延時發生器4、能量計5、風機6、水浴箱7、玻璃瓶8和倒“L”型玻璃管9,所述玻璃瓶8置于水浴箱7中,并與倒“L”型玻璃管9一端連接,其連接處設有閥門10;所述倒“L”型玻璃管9另一端與所述風機6連接;所述倒“L”型玻璃管9水平段中部內放置活性炭11,所述倒“L”型玻璃管9水平段上方從下至上依次放置積分球12、凸透鏡13和分束器14;所述積分球12左側放置光纖15,所述光纖15與高精度光譜儀2連接,所述高精度光譜儀2分別與計算機1、數字延時發生器4連接,所述數字延時發生器4與雙脈寬固體激光器3連接,所述能量計5與計算機1連接。
進一步地,所述雙脈寬固體激光器3設置在所述分束器14左側,所述能量計5設置在所述分束器14右側。
所述一種食用植物油中倍硫磷含量檢測裝置的檢測方法,包括如下步驟:
S1:將食用油置于玻璃瓶8中,關閉閥門10,再將玻璃瓶8放入95℃的水浴箱7中,根據倍硫磷和食用植物油的沸點差異,使食用油中的倍硫磷汽化,而食用植物油不汽化。
S2:打開雙脈寬固體激光器3,產生兩束激光(兩束激光之間的時間間隔為90ns,由數字延時發生器4控制)依次經過分束器14,經分束器14反射的激光光束I16經過凸透鏡13,再經過積分球12,聚焦到活性炭11表面,產生等離子體信號,并通過積分球12進入光纖15;發出第二束激光1.28μs后,開始采集從光纖15進入的光譜信號,獲得活性炭的LIBS光譜,記為R1;未經分束器14反射的激光光束Ⅱ17進入能量計5,檢測其能量值,并計算激光能量檢測值與設定值的偏差,記為PR;若偏差PR的絕對值大于5%,則能量計5發出警報,重新采集LIBS光譜;若偏差PR的絕對值小于或等于5%,則將偏差PR傳輸給計算機1,并以系數(1-PR)3/2乘以光譜R1進行光譜校正,校正后的活性炭的LIBS光譜記為R1’。
S3:關閉雙脈寬固體激光器3,打開閥門10,采用風機6將汽化的倍硫磷氣體在倒“L”型玻璃管9中循環5分鐘,并在活性炭11表面對倍硫磷氣體進行吸附,實現倍硫磷濃度的富集。
S4:關閉風機6,關閉閥門10,打開雙脈寬固體激光器3,按照步驟S3對已吸附倍硫磷氣體的活性炭11進行LIBS光譜采集,獲得食用油的LIBS光譜,記為S1;根據能量計5測得的激光能量值,按照步驟S2中的原則進行處理,校正后食用油的LIBS光譜記為S1’。
S6:將光譜S1’-R1’作為食用油的最終LIBS光譜,記為V1。
S7:對于食用油光譜V1,提取波長247.86nm、253.40nm、255.33nm、384.89nm、386.04nm、388.16nm、426.72nm、545.38nm、656.29nm、771.19nm、833.52nm、921.29nm及940.57nm的光譜數據;以247.86nm譜線為內標對253.40nm及255.33nm分析譜線數據進行校正(即將253.40nm及255.33nm的光譜數據除以247.86nm的光譜數據),校正后的253.40nm及255.33nm分析譜線數據分別記為λ253.40/247.86和λ255.33/247.86;以426.72nm譜線為內標對384.89nm、386.04nm、388.16nm及545.38nm分析譜線數據進行校正,校正后的384.89nm、386.04nm、388.16nm及545.38nm分析譜線數據分別記為λ384.89/426.72,λ386.04/426.72,λ388.16/426.72及λ545.38/426.72;以833.52nm譜線為內標對656.29nm及771.19nm分析譜線數據進行校正,校正后的656.29nm及771.19nm分析譜線數據分別記為λ656.29/833.52及λ771.19/833.52;以940.57nm譜線為內標對921.29nm分析譜線數據進行校正,校正后的921.29nm分析譜線數據記為λ921.29/940.57。
S8:將校正后的分析譜線數據代入回歸方程,快速得到食用植物油樣本中的倍硫磷含量。
以上列舉的僅是本實用新型的具體實施例之一。顯然,本實用新型不限于以上實施例,還可以有許多類似的改形。本領域的普通技術人員能從本實用新型公開的內容直接導出或聯想到的所有變形,均應認為是本實用新型所要保護的范圍。