與微透析裝置聯用的微量流通池的制作方法

本發明涉及一種醫學類分析測定裝置，具體的說是一種與微透析裝置聯用的微量流通池。

背景技術：

微透析技術（microdialysis,md）是一種活體細胞外液生化物質采樣分析技術。因其獨有的微創性和取樣的連續性，現已被廣泛應用于腦組織，血液等各種病理生理現象的探索性試驗、神經生物化學的監測和藥物代謝研究。微透析裝置主要包括微透析針（探頭），微量貫流泵、樣品收集器和定量分析儀等。采樣時，細胞外液的待測物質會順濃度梯度通過半透膜進入灌流液中。由于微透析取樣時流速很慢，約為1～10微升/分鐘，故檢測樣品量非常少。而現如今電化學檢測器所用的常規流通池容量大約在10～20ml，容量較大，若與微透析裝置聯用進行檢測，則需要采樣17小時～7天，如此長的采樣時間會造成很多弊端：一方面，常規流通池為非密封裝置，采樣時間過長會造成溶液揮發，影響目標物濃度檢測的準確度；另一方面，周圍大氣中含有的酸性、氧化性以及還原性物質有可能會引起目標物降解、變質或干擾其測定。此外，利用常規流通池進行的常規檢測大多在常溫下進行，采樣時間過長，目標物自身也有可能發生變質而影響測定的準確性。

目前，也有密封性能較好的流通池，常用的密封性較好的流通池為薄層流通池與多功能流通池。薄層流通池由底座、流通池模塊、參比電極、進樣管和出樣管組成。流通池模塊包括2塊，其中一塊上嵌有工作電極（玻碳電極），電極電信號由模塊上導線引出。兩模塊中間夾有一層帶孔的薄膜，孔大小即為流通池體積。另一塊模塊上連有參比電極（白色）。兩模塊由金屬框架固定。工作時，流通池進樣口與色譜柱出樣口相連，液體經過模塊上的微孔進入薄膜孔隙（即流通池），充滿后由上側出樣口流出，溶液由工作電極檢測。薄層流通池具有容量小和能夠進行流動液體檢測等優點，適于與液相色譜儀聯用，因為前期分離已由色譜完成，僅進行檢測即可。

但該薄層流通池與微透析裝置聯用卻有幾個缺點：

（1）電極面積過大、樣品量過小。循環伏安法、差分脈沖法是常用的電化學檢測方法，此類方法檢測時間一般大約在5～100s之間，對于薄層流通裝置中2個5mm直徑的電極來說，如此長的時間大概需要100～700微升的樣品溶液，而薄層流通池的容量僅為1微升左右，無法滿足檢測需求，結果會造成信號過低或檢測不到反應信號的現象。

（2）電極拋光及修飾較為困難。首先，應用電化學方法檢測目標物的關鍵即是對電極的修飾。自電化學方法創立以來，研究工作者一直致力于電極修飾方法的研究，以期望能夠獲得更高的靈敏度，現如今應用電化學方法檢測目標物的靈敏度甚至可達到10^-20m，這是裸電極所無法企及的。其次，電極在修飾之前需要進行一系列預處理操作，傳統電極的響應區域直徑一般為2～5mm，周圍由聚四氟乙烯包裹，厚度約為2mm，故電極響應區域占整個電極面積的25%，打磨處理方便。而薄層流通池模塊寬度約為2cm，中間電極直徑約為5mm，電極響應區域僅占整個模塊面積的4%，拋光困難。

（3）體積固定不可調節。微透析取樣的回收率與樣品濃度呈正相關，樣品濃度越大，回收率越高；與灌流速度呈負相關，即灌流速度越快，回收率越低。因此，需根據待測樣品的大致濃度，調節灌流速度，在最短的時間內，達到合適的檢測體積。也就是說，最優的檢測體積會隨著樣品濃度，灌流速度的不同而不同，而薄層流通池的體積即為兩模塊中間薄膜的孔隙，體積固定，無法滿足微透析取樣體積變化的要求。

多功能電解池由底部工作電極、樣品池和池蓋組成。該電解池的特點是將工作電極置于底部，電極可通過底部的螺絲調節電極高度，升降電極以調整電極與樣品池底部的貼合程度。參比電極與輔助電極位置與常規電解池相同，該電解池優勢為對電極的拋光與修飾處理較為方便，適于作為電鏡表征樣品。但其存在一定的缺陷，如：樣品池過大，僅適合做常規分析；沒有流通管，不能流通液體，無法與微透析取樣裝置聯用，只能作為電解池使用；體積固定，不可調節。

綜上，常用的電解池均存在著容量固定的問題，無法滿足微透析取樣體積變化的要求。

技術實現要素：

本發明的目的就是提供一種與微透析裝置聯用的微量流通池，以解決現有的電解池中存在的由于容量固定無法滿足微透析取樣體積變化的問題。

本發明是這樣實現的：

一種與微透析裝置聯用的微量流通池，包括上殼體、下殼體、底座、參比電極和工作電極；所述上殼體與所述下殼體固定連接；

在所述下殼體的中心軸線處設置有上下貫通的流通池腔體，在所述流通池腔體的下部設置有內螺紋，在所述下殼體上設置有進液管，進液管與所述流通池腔體連通；

在所述上殼體上部豎直設置有用于安裝參比電極的電極安裝孔，所述電極安裝孔的底部與所述流通池腔體相連通，在所述上殼體上設置有出液管，所述出液管與所述電極安裝孔相連通；

在所述底座上設置有用于安裝工作電極的電極座，在所述工作電極的上部設置有與流通池腔體內螺紋相配合的外螺紋。

所述出液管為鉑金出液管。

在所述底座上標有刻度盤，在所述電極座的外側面設置有刻度尺。

在所述工作電極的頂端的中心軸線處設置有電極片，在所述電極片的底端固定連接有金屬棒，在所述金屬棒的下部水平開有固定孔，所述固定孔為橫向通孔。

在所述電極座的中心軸線處豎直設置有上下貫通的用于容納所述工作電極插入的電極插孔，所述電極插孔的底端延伸至所述底座的上部，在所述底座的頂端上水平設置有穿接孔，所述穿接孔為橫向通孔，在所述穿接孔上插接有固定插棒。

所述電極安裝孔為螺紋孔，在所述參比電極的底端設置有與所述電極安裝孔相配合的外螺紋。

所述工作電極的所述金屬棒的水平截面為方形。

所述電極插孔為方孔。

在所述底座的下部水平設置有用于與工作電極連接的金屬導線，所述的一端伸至所述電極插孔的底端。

所述流通池腔體的最大容積為160μl。

本發明包括上殼體、下殼體、流通池腔體、參比電極和工作電極。在上殼體上部豎直設置有用于安裝參比電極的電極安裝孔，在上殼體上設置有出液管，上殼體的這種設置使其具有封閉流通池溶液、固定參比電極和引出廢溶液等作用。電極安裝孔的底部與流通池腔體相連通，出液管的進口與電極安裝孔相連通，待測溶液必然先通過電極安裝孔與參比電極相連，再經出液管排出，此設計具有以下優勢：可保證在測定過程中，參比電極始終與待測溶液相接觸，避免了由于封存空氣而導致參比電極與溶液分離的問題。在下殼體的中心軸線處設置有上下貫通的的流通池腔體，流通池腔體的下部設置有內螺紋，在工作電極的上部設置有用于與流通池腔體內螺紋配合的外螺紋，工作電極可通過旋轉調節其在流通池內上升的高度，從而根據實際需要調節流通池容量。

所述電極安裝孔為螺紋孔，在所述參比電極的底端設置有與所述電極安裝孔相配合的外螺紋，參比電極可通過旋轉固定于模塊上。所述出液管為鉑金出液管，出液管不易被氧化，本發明中的出液管由惰性金屬鉑金制成，其除了具有導出液體的作用，還能夠充當輔助電極，因其材質是惰性金屬，超電位高，在測定過程中不易發生氧化還原反應，避免了流通池材質對測定過程的干擾。電極安裝孔為螺紋孔，在參比電極的底端設置有與電極安裝孔相配合的外螺紋，參比電極可旋入上殼體中。

本發明的流通池與微透析取樣裝置聯用，實現了樣品的實時監測，且其容量可調，縮短了樣品收集時間，大大提高了檢測效率。通過本發明能夠在盡可能短的時間內完成目標物的測定，減少因變質而造成的目標物損失，提高了檢測的準確度，完全滿足了微透析取樣體積變化的要求。此外，本發明結構中的電極拋光和修飾處理也較為方便。

附圖說明

圖1是本發明的結構示意圖。

圖2是上殼體的結構示意圖。

圖3是下殼體的結構示意圖。

圖4是底座的結構示意圖。

圖5是圖4所示底座的俯視圖。

圖6是參比電極的結構示意圖。

圖7是工作電極的結構示意圖。

圖8是固定插棒的結構示意圖。

圖中：1、上殼體；1-1、螺栓孔；2、下殼體；2-1、螺紋連接孔；3、流通池腔體；4、參比電極；5、工作電極；6、進液管；7、出液管；8、電極安裝孔；9、電極座；10、底座；11、穿接孔；12、固定插棒；12-1、卡接圓環；13、電極片；14、刻度盤；15、金屬棒；16、固定孔；17、金屬導線；18、電極插孔。

具體實施方式

如圖1所示，本發明包括上殼體1、下殼體2、底座10、參比電極4和工作電極5。上殼體1設置在下殼體2的頂端，且上殼體1與下殼體2固定連接，上殼體1與下殼體2均為圓筒狀殼體，上殼體1的中心軸線與下殼體2的中心軸線相重合，且上殼體1的外徑與下殼體2的外徑相等。在上殼體1上均勻設置有4個豎直方向的螺栓孔1-1（圖2），螺栓孔1-1沿同一圓周排布，在下殼體2的上部設置有4個與螺栓孔1-1對應的螺紋連接孔2-1（圖3），螺紋連接孔2-1為螺紋盲孔，在上殼體1的螺栓孔1-1和對應的下殼體2的螺紋連接孔2-1擰入螺栓，以將上殼體1與下殼體2固定連接。

如圖3所示，在下殼體2的中心軸線處設置有上下貫通的流通池腔體3，流通池腔體3用于盛放待測溶液。流通池腔體3為圓柱形腔體，其內徑為5mm，在流通池腔體3的下部設置有內螺紋，用于旋接工作電極5，并調節工作電極5在流通池腔體3內的設置高度，以根據需要調節流通池腔體3的容量，流通池腔體3的最大容積為160μl，可滿足微透析裝置取樣量的需要。圖3中，在下殼體2側壁上設置有進液管6，進液管6與流通池腔體3相連通，進液管6與流通池腔體3的頂部相連通，進液管6的出口端伸出下殼體2的側壁。

圖2中，在上殼體1的上部豎直設置有用于安裝參比電極4的電極安裝孔8，電極安裝孔8為螺紋孔，參比電極4的底端設置有與電極安裝孔8相配合的外螺紋。電極安裝孔8的底部與流通池腔體3相連通，在上殼體1上設置有出液管7，出液管7與電極安裝孔8相連通，出液管7為鉑金出液管，出液管7具有導出液體和充當輔助電極的作用。出液管7與電極安裝孔8的底部相連通，出液管7的出口伸出于上殼體1的頂面，進液管6與出液管7分布于流通池腔體3的中心軸線所在直線的兩側。

如圖4、圖5所示，在底座10上設置有用于安裝工作電極5的電極座9，電極座9與底座10為一體成型制作。在工作電極5的上部設置有用于與流通池腔體3內螺紋相配合的外螺紋。底座10為扁平圓柱體，中心有凸臺，底座10的直徑大于下殼體2的外徑，以保證在檢測過程中流通池腔體的平穩。在底座10的頂面標有刻度盤14，刻度盤14的量程為0~20μl。在下殼體2上設置有標識刻度的標尺線，在電極座9的外側面標有刻度尺，刻度尺豎直設置，在刻度尺上設置有8個等分的大格和對應的數字，每個大格的長度與底座10旋轉一圈電極座9的推動長度相等。

如圖7所示，在工作電極5頂端的中心軸線處設置有電極片13，在電極片13的底端固定連接有金屬棒15，金屬棒15為四棱柱體，即金屬棒15的水平截面為方形。金屬棒15插接在底座10上的電極座9中（圖4）。在金屬棒15的下部開有水平的固定孔16，固定孔16為橫向通孔。圖4中，在電極座9的中心軸線處豎直設置有上下貫通的用于容納工作電極插入的電極插孔18，電極插孔18的底端延伸至底座10的上部，即電極插孔18貫穿于底座10的上部與整個電極座9。電極插孔18為方孔，電極插孔18的邊長略大于金屬棒15的水平截面的邊長，這種方形設計可使工作電極5與電極插孔18高度貼合，避免了底座10在旋轉過程中工作電極易產生晃動的問題，使兩者連接更加牢固。在底座10的頂端上水平設置有穿接孔11，穿接孔11為橫向通孔，在穿接孔11上插接有固定插棒12，固定插棒12為圓柱形棒體，固定插棒12的結構圖8所示。在固定插棒12的頭部設置有卡接圓環12-1，固定插棒12的尾端依次穿過底座10上的穿接孔11和金屬棒15的固定孔16，穿接孔11的孔徑與固定孔16的孔徑相等。在底座10的下部水平設置有用于與工作電極連接的金屬導線17。金屬導線17的一端伸至所述電極插孔的底端，用以與金屬棒15的底端連接。

在使用本發明時，將修飾好的工作電極5由插入電極插孔18，將金屬導線17與工作電極5的金屬棒15相連，用以引出電極膜電位。將金屬棒15的固定孔16與底座10的穿接孔11對準，插入固定插棒12，以固定工作電極5。將底座10旋入下殼體2的流通池腔體3并調整至待測溶液所需體積，通過螺栓將上殼體1與下殼體2固定連接，將參比電極4旋入上殼體1的電極安裝孔8。采用三電極體系測定，三電極分別為：參比電極4、工作電極5以及作為輔助電極的出液管7。待測溶液由下殼體2的進液管6進入，當待測溶液充滿流通池腔體3后，經過參比電極4后由出液管7流出。該裝置可與微透析裝置相連以進行微量溶液樣品的測定。