一種離子色譜法同時測定發酵液中五種陽離子的方法與流程

本發明屬于化學分析
技術領域：
，具體涉及一種離子色譜法同時測定發酵液中五種陽離子的方法。
背景技術：
：煤炭生物成氣是一項新興技術，是利用生物作用把煤轉變成氣體燃料（例如甲烷）的技術，是煤炭綜合加工利用的一種新嘗試。將煤炭、礦井水和營養液混合后，使其發酵是一個非常復雜的過程，通過監測其離子的變化情況，來不斷改進營養液的配方，從而達到既能節約成本，又能將煤炭最大程度轉變成甲烷氣的目的。現有技術測試發酵液中混合離子的方法有分光光度法，但是該測試方法過程復雜，而且一次只能測一種離子的濃度，要測試所有離子的濃度，需要重復若干次，山西晉城無煙煤礦業集團有限責任公司煤與煤層氣共采國家重點實驗室研究了一種同時檢測發酵液中陽離子的方法。技術實現要素：本發明針對現有技術混合離子檢測操作復雜，不能同時測定的問題，提供一種離子色譜法同時測定發酵液中五種陽離子的方法。本發明采用如下技術方案：一種離子色譜法同時測定發酵液中五種陽離子的方法，包括如下步驟：第一步，分別配制濃度均為10mg/l的鉀、鈣、鈉、鎂、銨根離子的單標溶液，分別將該五種陽離子的單標溶液經過離子色譜儀進樣，得出各離子的出峰時間；第二步，分別配制濃度為0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五種陽離子的混標溶液，按濃度從小到大的順序分別經離子色譜儀進樣，分別得出各離子的以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標的標準曲線，將該標準曲線擬合，得到濃度和峰面積的線性關系式；第三步，將待測發酵液過濾，將濾液稀釋50倍，得到稀釋后的待測發酵液；第四步，將稀釋后的待測發酵液經離子色譜儀，得出峰面積，根據出峰時間判斷離子的種類，然后將各離子的峰面積代入第二步中的濃度和峰面積的線性關系式，得出稀釋后的待測發酵液的濃度，再乘以50，得出待測發酵液的濃度。其中，第三步中，待測發酵液的稀釋方法為：取過濾后的液體100μl，定容于5ml容量瓶中，即將樣品稀釋50倍，搖勻。其中，第四步中將稀釋后的待測發酵液經過離子色譜儀的方法為：用1ml注射器進樣，進樣量為0.5ml。其中，第三步中，將待測發酵液過濾使用的是0.45μm的微孔濾膜。本發明的有益效果如下：利用離子色譜技術能夠對發酵液中鉀、鈣、鈉、鎂、銨根離子進行同時測定，與其他方法相比，測定的操作簡單快捷，分析更精密，并且具有較高的測定準確度。附圖說明圖1為本發明鈉離子的標準曲線圖；圖2位本發明銨根離子的標準曲線圖；圖3為本發明鉀離子的標準曲線圖；圖4為本發明鎂離子的標準曲線圖；圖5為本發明鈣離子的標準曲線圖。具體實施方式一種離子色譜法同時測定發酵液中五種陽離子的方法，包括如下步驟：第一步，分別配制濃度均為10mg/l的五種陽離子的單標溶液，分別將該五種陽離子的單標溶液經過離子色譜儀進樣，得出各離子的出峰時間；第二步，分別配制濃度為0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五種陽離子的混標溶液，按濃度從小到大的順序分別經離子色譜儀進樣，分別得出各離子的以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標的標準曲線，將該標準曲線擬合，得到濃度和峰面積的線性關系式；第三步，將待測發酵液用0.45μm的微孔濾膜過濾，將濾液稀釋50倍，取過濾后的液體100μl，定容于5ml容量瓶中，即將樣品稀釋50倍，搖勻。得到稀釋后的待測發酵液；第四步，將稀釋后的待測發酵液用1ml注射器進樣，進樣量為0.5ml。經離子色譜儀，得出峰面積，根據出峰時間判斷離子的種類，然后將各離子的峰面積代入第二步中的濃度和峰面積的線性關系式，得出稀釋后的待測發酵液的濃度，再乘以50，得出待測發酵液的濃度。實施例1，從市場分別購買鉀、鈣、鈉、鎂、銨根離子的標準溶液，濃度為1000mg/l，電阻率大于18mω*cm的超純水，準備好1ml的一次性注射器。第一步，分別配制濃度均為10mg/l的五種陽離子的單標溶液，每種標準品分別稀釋100倍，即單標溶液，然后進樣找出相應離子對應的出峰時間。第二步，分別配制濃度為0mg/l、1mg/l、2mg/l、5mg/l、10mg/l的五種陽離子的混標溶液。配置1mg/l混標溶液50ml，即分別取0.05ml五種離子標準品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲存，留待進樣。配置2mg/l混標溶液50ml，即分別取0.1ml五種離子標準品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲存，留待進樣。配置5mg/l混標溶液50ml，即分別取0.25ml五種離子標準品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲存，留待進樣。配置10mg/l混標溶液50ml，即分別取0.5ml五種離子標準品（1000mg/l）于50ml容量瓶中，超純水定容，儲存，留待進樣。0mg/l混標溶液，直接配置50ml超純水即可。第三步，在測試發酵液樣品前，要對樣品進行前處理。a：用注射器取少量樣品，用微孔濾膜過濾2ml左右，置于干凈試管中，備用。b：將樣品稀釋50倍，即取a樣品0.1ml于裝有5ml純水的刻度試管中，等待進樣。把所有待測樣品如上所示處理好后，設置樣品編號：順序為blank、混標1mg/l、混標2mg/l、混標5mg/l、混標10mg/l、blank、樣品1、樣品2、樣品3……樣品n。（注意必須進兩次空白樣）用1ml注射器進樣，進樣前用純水反復洗滌方可開始進樣，進樣量大于0.5ml即可，且注射器在抽取時需緩慢進行，防止中間有氣泡進去，如有需打掉重新抽取樣品。取好樣品后，在往里緩慢推注射器的時候，需注意用手指緊按注射器與儀器接口位置，防止在進樣時，由于接觸不穩，樣品被打噴的狀況發生。推完樣品，等待出峰即可。峰走完后，將注射器旋轉取下，進下一針樣，需用純水仔細清洗注射器外圍針頭部分，防止污染，然后再用純水反復抽洗3次，即可進下一針樣。待所有樣品走完峰后，分析結果。即：通過不同濃度的混標溶液，繪制出每種陽離子的標準曲線，根據曲線得出各離子的離子濃度和峰面積的關系式，分別為：鈉離子：y=1.7115x-0.1338，相關系數為0.999；銨根離子：y=0.7872x+0.3711，相關系數為0.9834；鉀離子：y=0.885x-0.224，相關系數為0.998；鎂離子：y=1.2394x-0.38，相關系數為0.9973；鈣離子：y=0.7118x+0.0371，相關系數為0.9963。1號樣品的5種離子出峰面積分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子12.35913.88135.1130.1160.735將各離子峰面積代入各公式中，得出各1號樣品稀釋后各離子的濃度分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子7.29932807517.1619664639.928813560.4001936420.980472043擴大50倍即1號樣品中各離子的濃度（mg/l），分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子364.97858.101996.4420.0149.02實施例2，檢測方法和計算方法同實施例1，得出2號樣品中各離子的濃度（mg/l），分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子435.64873.282091.9817.8330.20實施例3，檢測方法和計算方法同實施例1，得出3號樣品中各離子的濃度（mg/l），分別為：鈉離子銨根離子鉀離子鎂離子鈣離子319.98850.732063.6819.8936.80當前第1頁12