本發明涉及一種容量法測定氰化金泥中銀含量的方法。
背景技術：
目前，氰化金泥中銀的含量測定方法主要采用兩次火試金法間接測定銀含量，其主要步驟是通過金泥中金、銀含量的預測以及兩次火試金造渣操作得到金銀合粒，然后在得到的金銀合粒中加入一定量的高純銀粉灰吹，再將得到的合粒用硝酸分金，從而間接計算出金泥中銀的含量。上述方法需要兩次火試金操作，所需要的流程和時間都比較長，操作復雜，材料浪費嚴重。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是，提供一種容量法測定氰化金泥中銀含量的方法，代替現有技術的兩次火試金操作間接法測定氰化金泥中銀含量的方法，利用容量法測定氰化金泥中銀的含量，操作簡單，節約了造渣成本，降低了勞動強度，并確保測定結果的準確性。
為了解決這一技術問題，本發明采用了以下技術方案：
一種容量法測定氰化金泥中銀含量的方法，其特征在于按照下列步驟進行：
(一)、硫氰酸鉀標準滴定溶液的配制：
第一步：稱取3～5克硫氰酸鉀溶于蒸餾水中，然后移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀至標線，搖勻，備用；
第二步：稱取純度百分比為c的純銀質量m克，置于容器中，加入1:1硝酸，加熱至完全溶解并冒盡黃煙；純度99.99％的銀與硝酸之間的質量體積比為0.1000～0.1500克：10～15ml；
第三步：以純度99.99％的銀0.1000～0.1500克計加入硫酸高鐵銨指示劑4～5ml，用硫氰酸鉀標準溶液滴定至出現淡紅色不褪為終點；記錄消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積vml；
第四步：計算硫氰酸鉀標準溶液對銀的滴定度
(二)、氰化金泥中銀含量的測定：
第五步：稱取試樣質量m1克，加入1:1硝酸，加熱，待樣品溶解至上層液體澄清時加入1:1王水，加熱溶解至試樣中黑渣消除；試樣、硝酸、王水之間的質量體積比為：0.2000～0.2500克：10～15ml：10～15ml；
第六步：繼續加入1:1硫酸，加熱蒸發至冒盡三氧化硫白煙，取下放冷；試樣與硫酸之間的質量體積比為：0.2000～0.2500克：10～15ml；
第七步：加入1:1硝酸，加熱煮沸，取下冷卻；試樣與硝酸之間的質量體積比為：0.2000～0.2500克：10～15ml；
第八步：以試樣質量0.2000～0.2500克計加入硫酸高鐵銨指示劑4～5ml，用硫氰酸鉀標準溶液滴定至淡紅色不褪為終點；記錄消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積v1ml；
第九步：根據下式計算出氰化金泥中銀的含量：
本發明的積極效果在于，利用容量法測定氰化金泥中的銀含量代替以往兩次火試金操作，通過比較簡單的方法測定出金泥中銀的含量，并保持了結果的準確性。本發明方法的簡化了以往兩次火試金的復雜操作，操作簡單，降低了勞動強度又保持了很高的準確性，并且節約了材料成本，適于推廣應用。
與背景技術所述的兩次火試金方法相比較，本發明具有以下獨特優勢：
1、本發明利用容量法處理氰化金泥樣品，避免了在造渣和灰吹過程中對銀的回收率的損失，提高了結果的準確性。
2、本發明利用硝酸、王水、硫酸反復處理樣品，使樣品中的銀得到了充分的釋放。
具體實施方式
為了更好地理解和實施本發明，下面結合具體實施例進一步說明本發明。
硫氰酸鉀標準滴定溶液的配制：
第一步：稱取4g硫氰酸鉀(優級純)溶于蒸餾水中，移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水稀至標線，搖勻。放置過夜待標定。
第二步：稱取已知純度c(99.99％)的純銀質量mg(0.1034g)，分別于250ml燒杯中，加入硝酸(1+1)10～15ml，加熱至完全溶解并趕盡氮的氧化物(冒盡黃煙表示已趕盡氮的氧化物)。
第三步：取下，用蒸餾水吹洗杯壁，控制體積50～60ml左右，加入硫酸高鐵銨指示劑4～5ml，用硫氰酸鉀標準溶液滴定至出現淡紅色不褪為終點。記錄消耗硫氰酸鉀標準溶液的體積v/ml＝24.58ml。滴定過程中要不斷搖動，使銀得到充分的釋放。
第四步：計算硫氰酸鉀標準溶液對銀的滴定度
氰化金泥樣品中銀含量的測定：
第五步：稱取試樣質量m1(0.2052g)，加入硝酸(1+1)10～15ml，蓋表皿低溫加熱，待大部分樣品溶解后，加入王水(1+1)10～15ml，加熱溶解至試樣沒有黑渣。
第六步：繼續加入硫酸(1+1)10～15ml，加熱蒸發至冒盡三氧化硫白煙，取下放冷。
第七步：加入硝酸(1+1)10～15ml，用蒸餾水吹洗表皿及杯壁，使體積在50～60ml，放電爐上加熱煮沸，溶解硫酸銀為硝酸銀，取下冷卻。
第八步：加入硫酸高鐵銨指示劑4～5ml，用硫氰酸鉀標準溶液滴定至淡紅色不褪為終點。記錄消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積v1/ml＝10.33ml。滴定過程中要充分搖動，使銀得到充分的釋放。
第九步：根據下式計算出氰化金泥中銀的含量：
采用本發明實施例的方法和背景技術的兩次火試金方法分別針對兩批次金泥進行銀測定，并將化驗結果進行對比，結果匯總如表1(對應于實驗批號的第1批)。取另一批金泥進行重復實驗(實驗過程從略)，也將化驗結果進行對比，結果匯總如表1(對應于實驗批號的第2批)。
表1測定結果比較
從表1看出，以現有技術的兩次火試金方法為標準，本發明方法化驗結果是準確的，并且結果明顯高于兩次火試金的方法，彌補了火試金造渣和灰吹對銀化驗的損失。