本發明涉及食品科學
技術領域：
，尤其涉及一種營養米粉中重金屬的檢測方法。
背景技術：
：重金屬指原子密度大于5g/cm3的金屬元素，約有45種，如銅、鉛、鋅、福、錳、鐵、鉆、鎳、釩、欽、汞、鎢、鋁、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動所需要的微量元素，但是大部分重金屬如鉛、汞等并非生命活動所必需，而且所有重金屬超過一定濃度都對人體有毒。隨著工業化的推進，重金屬廣泛存在于空氣、水、土壤、化妝品、食物、化工品中，尤其是食品中存在的重金屬對身體產生直接的傷害。營養米粉是嬰兒在成長初期優選的輔食之一，其可以根據嬰兒月齡的不同對營養所需的成分的不同制備成多種成分的營養米粉，營養米粉可以輔助奶類為嬰兒成長提供多種營養成分。在米粉的生產過程中以及所使用原料的生產過程中都有可能引入一定的重金屬，而且嬰兒的抵抗力和免疫力較成年人弱，如果不將米粉中少量的重金屬準確的檢測出，并加以嚴格的控制，將對嬰兒的成長和發育產生不可逆的影響。然而現有的重金屬的檢測中，并沒有直接針對嬰兒營養米粉中的重金屬進行檢測的方法，而且在傳統的重金屬檢測中，要不就是檢測用的儀器設備價格昂貴，要不就是檢測方法對重金屬的定量分析不準確，檢測靈敏度低，都存在著一定的缺陷。技術實現要素：本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種營養米粉中重金屬的檢測方法。一種營養米粉中重金屬的檢測方法，包括以下步驟：s1：取待測樣品，加入到坩堝中，并加入硝酸，加熱使蒸干,至無蒸汽產生后，緩慢加入濃硫酸，并采用程序升溫的方法對坩堝中的待測樣品進行處理，具體的升溫程序為：第0～5min以20～30℃/min的速度升溫，第5～10min以15～20℃/min的速度升溫，第10～25min以5～10℃/min的速度升溫，第25～35min以3～5℃/min的速度升溫，第35min后保持溫度直至處理結束；s2：將處理后的樣品加入到高溫爐中進行三次灰化，第一次灰化條件是400～500℃、加熱30～45min，第二次灰化條件是500～600℃、加熱10～20min，第三次灰化條件是600～700℃、加熱60～90min，三次灰化結束后在高溫爐里自然冷卻至室溫；s3：向s2步驟中灰化后的樣品中加入與s1步驟中硝酸等倍量的鹽酸，密封浸泡3～5min，然后向浸泡液中加入待測樣品8～12倍量的甲醇-水混合溶液，并置于超聲儀中超聲10～20min，冷卻至室溫，調節ph至中性，轉移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得處理后的待測樣品；s4：采用超高效液相色譜儀對處理后的待測樣品進行檢測，并以峰面積計算待測樣品中重金屬的含量。優選的，所述s1步驟中硝酸的加入量為待測樣品的0.3～0.8倍，濃硫酸的加入量為待測樣品的0.25～0.5倍。優選的，所述s1步驟中濃硫酸的加入速度為5～10滴/分鐘。優選的，所述s3步驟中甲醇-水混合溶液中，甲醇和水的體積比為0.5～1.5：1。優選的，所述水為去離子水或超純水中的任意一種。優選的，所述s4步驟中樣品檢測前需使用0.22μm或0.45μm的濾膜對待測樣品進行過濾。優選的，所述s4步驟待測樣品檢測的色譜條件為：色譜柱：acquityuplcbehc18，色譜柱規格：1.7μm，2.1×50mm，流動相：水-甲醇梯度洗脫，時間分別為0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分鐘時水和甲醇的質量百分比分別為100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，檢測波長254nm，流速0.5ml/min，進樣量5μl。本發明提出的重金屬的檢測方法，檢測靈敏度高、重現性好、檢測的準確度高，且儀器設備使用簡單、檢測成本低、易于實現，且能同時進行多種重金屬的檢測；在對待測樣品進行程序升溫的方式，保證營養米粉中各營養成份與濃硫酸反應完全，同時配合緩慢的滴加濃硫酸，能夠有效防止溫度升高導致的濃硫酸飛濺的情況發生，保證實驗的安全；在灰化過程中采用三次灰化的方式，既可以有效減少資源的浪費，同時還能夠讓待測樣品的各組分灰化完全，減少待測樣品中的其他成分對重金屬檢測的干擾，進而提高檢測靈敏度和準確性；灰化反應結束后使用甲醇-水的混合體系，能夠將灰化后的剩余產物全部溶解在混合體系中，且對后續的待測樣品中的重金屬檢測無溶劑干擾，進而提高超高效液相色譜儀的檢測靈敏度，使檢出限更低，而且檢測所使用的儀器僅是實驗室常規的儀器，耗資少、檢測成本低；在檢測過程中認為誤差少，檢測的準確度高。具體實施方式下面結合具體實施例對本發明作進一步解說。實施例一本發明提出的一種營養米粉中重金屬的檢測方法，包括以下步驟：s1：取待測樣品，加入到坩堝中，并加入待測樣品0.3倍量的硝酸，加熱使蒸干,至無蒸汽產生后，以5滴/分鐘的速度加入待測樣0.25倍量的濃硫酸，并采用程序升溫的方法對坩堝中的待測樣品進行處理，具體的升溫程序為：第0～5min以20℃/min的速度升溫，第5～10min以20℃/min的速度升溫，第10～25min以10℃/min的速度升溫，第25～35min以5℃/min的速度升溫，第35min后保持溫度直至處理結束；s2：將處理后的樣品加入到高溫爐中進行三次灰化，第一次灰化條件是500℃、加熱30min，第二次灰化條件是600℃、加熱20min，第三次灰化條件是700℃、加熱60min，三次灰化結束后在高溫爐里自然冷卻至室溫；s3：向s2步驟中灰化后的樣品中加入與s1步驟中硝酸等倍量的鹽酸，密封浸泡3min，然后向浸泡液中加入待測樣品12倍量的甲醇-水混合溶液，且甲醇-水混合溶液為甲醇和超純水的混合融溶液，且甲醇和超純水的體積比為0.5：1，并置于超聲儀中超聲10min，冷卻至室溫，調節ph至中性，轉移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得處理后的待測樣品；s4：采用超高效液相色譜儀對處理后的待測樣品進行檢測，并在檢測前使用0.45μm的濾膜對待測樣品進行過濾，然后以峰面積計算待測樣品中重金屬的含量。本發明中，待測樣品檢測的色譜條件為：色譜柱：acquityuplcbehc18，色譜柱規格：1.7μm，2.1×50mm，流動相：水-甲醇梯度洗脫，時間分別為0，1.1，2，3，4，7，8，8.5，11分鐘時水和甲醇的質量百分比分別為100：0，100：0，98：2，90：10，85：15，0：100，0：100，100：0，100：0，檢測波長254nm，流速0.5ml/min，進樣量5μl。實施例二本發明提出的一種營養米粉中重金屬的檢測方法，包括以下步驟：s1：取待測樣品，加入到坩堝中，并加入待測樣品0.5倍量的硝酸，加熱使蒸干,至無蒸汽產生后，以10滴/分鐘的速度加入待測樣0.5倍量的濃硫酸，并采用程序升溫的方法對坩堝中的待測樣品進行處理，具體的升溫程序為：第0～5min以30℃/min的速度升溫，第5～10min以20℃/min的速度升溫，第10～25min以10℃/min的速度升溫，第25～35min以3℃/min的速度升溫，第35min后保持溫度直至處理結束；s2：將處理后的樣品加入到高溫爐中進行三次灰化，第一次灰化條件是450℃、加熱30min，第二次灰化條件是550℃、加熱15min，第三次灰化條件是650℃、加熱90min，三次灰化結束后在高溫爐里自然冷卻至室溫；s3：向s2步驟中灰化后的樣品中加入與s1步驟中硝酸等倍量的鹽酸，密封浸泡5min，然后向浸泡液中加入待測樣品8倍量的甲醇-水混合溶液，且甲醇-水混合溶液為甲醇和超純水的混合融溶液，且甲醇和超純水的體積比為1：1，并置于超聲儀中超聲20min，冷卻至室溫，調節ph至中性，轉移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得處理后的待測樣品；s4：采用超高效液相色譜儀對處理后的待測樣品進行檢測，并在檢測前使用0.22μm的濾膜對待測樣品進行過濾，然后以峰面積計算待測樣品中重金屬的含量。本發明中，待測樣品檢測的色譜條件同實施例一。實施例三本發明提出的一種營養米粉中重金屬的檢測方法，包括以下步驟：s1：取待測樣品，加入到坩堝中，并加入待測樣品0.8倍量的硝酸，加熱使蒸干,至無蒸汽產生后，以10滴/分鐘的速度加入待測樣0.5倍量的濃硫酸，并采用程序升溫的方法對坩堝中的待測樣品進行處理，具體的升溫程序為：第0～5min以20℃/min的速度升溫，第5～10min以20℃/min的速度升溫，第10～25min以5℃/min的速度升溫，第25～35min以5℃/min的速度升溫，第35min后保持溫度直至處理結束；s2：將處理后的樣品加入到高溫爐中進行三次灰化，第一次灰化條件是400℃、加熱45min，第二次灰化條件是500℃、加熱20min，第三次灰化條件是600℃、加熱90min，三次灰化結束后在高溫爐里自然冷卻至室溫；s3：向s2步驟中灰化后的樣品中加入與s1步驟中硝酸等倍量的鹽酸，密封浸泡5min，然后向浸泡液中加入待測樣品10倍量的甲醇-水混合溶液，且甲醇-水混合溶液為甲醇和超純水的混合融溶液，且甲醇和超純水的體積比為1.5：1，并置于超聲儀中超聲10min，冷卻至室溫，調節ph至中性，轉移至容量瓶中并用甲醇-水混合溶液定容，即得處理后的待測樣品；s4：采用超高效液相色譜儀對處理后的待測樣品進行檢測，并在檢測前使用0.22μm的濾膜對待測樣品進行過濾，然后以峰面積計算待測樣品中重金屬的含量。本發明中，待測樣品檢測的色譜條件同實施例一。實施例一～三分別對同一批嬰兒營養米粉進行重金屬檢測，檢測結果如下：實施例一二三鉛含量（mg/kg）0.02640.02630.0264砷含量（mg/kg）0.00140.00130.0014鎘含量（mg/kg）0.03340.03330.0334檢測結果顯示，嬰兒營養米粉中，鉛、砷和鎘的含量檢測均可精確到0.001mg/kg，表明本發明提出的重金屬檢測方法的重現性好，檢測靈敏度高，檢測準確。以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
技術領域：
的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。當前第1頁12