一種基于太赫茲光譜技術的玻璃纖維復合材料孔隙率的檢測方法與流程
本發明涉及玻璃纖維復合材料孔隙率檢測領域，具體涉及一種基于太赫茲光譜技術的玻璃纖維復合材料孔隙率的檢測方法。
背景技術：
玻璃纖維復合材料以其獨特的性能優勢，在航空航天、船舶航運、石油化工、汽車工業、鐵道鐵路、家居家具、裝飾建筑、建材衛浴和環衛工程等相關行業中得到了廣泛應用。孔隙是玻璃纖維復合材料最常見的微觀缺陷，孔隙的出現嚴重降低了材料的性能,如層間剪切強度、橫向和縱向的拉伸強度和彎曲強度、彎曲模量和拉伸模量等。評價孔隙含量的定量指標是孔隙率,即單位體積內所含孔隙的體積百分數。在實際應用中，不同行業對玻璃纖維復合材料的孔隙率都有一定要求，尤其是在對材料質量要求較高的航空航天領域。因此，孔隙率的檢測對玻璃纖維復合材料的性能保證非常重要，發展準確可靠的孔隙率檢測技術有著極為重要的意義。
目前比較常用的玻璃纖維復合材料孔隙率檢測方法主要分為破壞性檢測法和無損檢測法。破壞性檢測法主要包括:水吸收法、密度法和金相顯微照相法等，傳統的無損檢測法主要包括:超聲檢測法和x射線檢測法等，但以上檢測方法都存在著各自的局限性。破壞性檢測法評估后玻璃纖維復合材料受到破壞，無法再投入使用，在實際生產中，通常要求在不破壞玻璃纖維復合材料的前提下對其進行孔隙率檢測；超聲檢測法在檢測過程中需要在玻璃纖維復合材料表面涂抹耦合劑，且分辨率相對較低；x射線法則對人體傷害較大。因此，亟需發展一種新的玻璃纖維復合材料孔隙率無損檢測方法。
太赫茲波是頻率在0.1-10thz(波長為0.03-3mm)之間的電磁波，在電磁波譜中位于微波和紅外輻射之間。太赫茲技術用于玻璃纖維復合材料無損檢測具有以下優良特性：(1)高透性：太赫茲輻射對非金屬非極性物質具有良好的穿透能力，可對玻璃纖維復合材料進行透視成像。(2)安全性：太赫茲輻射的光子能量較低(毫電子伏特)，不會產生電離損傷，與x射線相比，對人體沒有傷害。(3)非接觸性：太赫茲設備的檢測方式為非接觸式，并且在檢測過程中不需要在樣本表面涂抹其他輔助物質，避免了對樣本的污染和傷害。正由于太赫茲技術具有以上優點，已經日益成為一種新型的無損檢測手段。
技術實現要素：
有鑒于此，本發明的目的在于提供一種基于太赫茲光譜技術的玻璃纖維復合材料孔隙率的檢測方法，利用具有不同孔隙率的玻璃纖維復合材料的太赫茲光譜特征參數存在差異，建立玻璃纖維復合材料孔隙率與太赫茲光譜特征參數之間的關系模型，實現孔隙率的檢測。
為達到上述目的，本發明提供如下技術方案：
一種基于太赫茲光譜技術的玻璃纖維復合材料孔隙率的檢測方法，包括以下步驟：
(1)制備含有不同孔隙率的玻璃纖維復合材料板。
(2)利用太赫茲時域光譜系統對玻璃纖維復合材料板進行測試，并計算太赫茲光譜特征參數。
(3)采用金相顯微照相法對玻璃纖維復合材料板的孔隙率進行標定。
(4)統計具有不同孔隙率的玻璃纖維復合材料板的太赫茲光譜特征參數的差異規律，建立孔隙率檢測模型。
(5)對于孔隙率未知的玻璃纖維復合材料板，測量得到它的太赫茲光譜特征參數，即可通過孔隙率檢測模型計算出它的孔隙率。
作為優選實施方式，其特征在于：
所述步驟(1)制備的含有不同孔隙率的玻璃纖維復合材料板均為同一批次材料，制作工藝和流程以及材料結構均基本相同，并且除孔隙外沒有別的人工缺陷和自然缺陷。
所述步驟(2)采用的太赫茲時域光譜系統工作在透射模式下，實驗時樣本倉內充滿氮氣，空氣濕度控制在2％以下，溫度控制在20℃左右。
所述步驟(2)在進行太赫茲透射光譜測試實驗時，首先獲取在無樣本狀態下太赫茲波直接通過氮氣時的時域波形作為參考，然后再將玻璃纖維復合材料板放置于樣本架上，獲取太赫茲波通過樣本時的時域波形。分別對獲取的參考和樣本時域波形進行傅里葉變換，得到頻域波形，并計算樣本在有效測量頻率范圍內的太赫茲光譜特征參數(如折射率和吸收系數等)。
其中n為樣本折射率，a為樣本吸收系數，ω為角頻率，
所述步驟(3)在金相顯微照相法的檢測過程中，分別對每一塊玻璃纖維復合材料板磨取15個截面，將截面進行打磨和拋光后在金相顯微鏡下拍照觀察并保存圖像，通過圖片處理器，將截面圖像放入方格中，計算出有孔隙的方格數占總方格數的比率得到面孔隙率。最后將15個截面的孔隙率求和后取平均值，即得到樣本的體積孔隙率。
所述步驟(4)統計具有不同孔隙率的玻璃纖維復合材料板的太赫茲光譜特征參數的差異規律，選取最能區分孔隙率的太赫茲光譜特征參數，用于建立玻璃纖維復合材料孔隙率太赫茲檢測模型。假設有多個太赫茲光譜特征參數均能有效區分孔隙率大小，則可分別采用多個參數建立孔隙率檢測模型。在實際應用時,可將多個孔隙率檢測模型結合使用,便于孔隙率檢測結果的對比驗證。孔隙率和太赫茲光譜特征參數的關系模型如下式所示：
b＝c0+c1p+c2p2+c3p3+…(3)
其中b為太赫茲光譜特征參數，p為孔隙率，c0、c1、c2和c3分別為待定系數。利用實驗所得孔隙率和太赫茲光譜特征參數數據,擬合出各項待定系數,進而可以得出孔隙率和太赫茲光譜特征參數之間的確切關系。逐漸增加模型的階數，擬合較高階模型，直到再增加模型的階數而擬合精度不再顯著提高為止。
本發明的有益效果在于：本發明提供的基于太赫茲光譜技術的玻璃纖維復合材料的孔隙率檢測方法，不會破壞玻璃纖維復合材料，為非接觸式檢測，并且在檢測過程中不需要在玻璃纖維復合材料表面涂抹其他輔助物質，避免了對樣本的污染和傷害。此外，太赫茲輻射對人體沒有傷害，安全性高。
附圖說明
圖1為基于太赫茲光譜技術的玻璃纖維復合材料孔隙率的檢測方法流程圖。
圖2為透射型太赫茲時域光譜系統原理示意圖。其中，1、飛秒激光器，2、分束器，3、時延線，4、光電導發射器，5、二維掃描臺，6、樣本，7、光電導接收器，8、計算機，9、10、11、太赫茲透鏡。
圖3為制備的實驗樣本。
圖4為制備實驗樣本的太赫茲時域波形。
圖5為制備實驗樣本的太赫茲頻域波形。
圖6為制備實驗樣本的折射率譜。
圖7為制備實驗樣本的吸收系數譜。
圖8為制備實驗樣本的孔隙率和折射率關系。
圖9為制備實驗樣本的孔隙率和吸收系數關系。
具體實施方式
為了使本發明的目的、技術方案和有益效果更加清楚，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明，但不能理解為對本發明的可實施范圍的限定。
本發明所采用的太赫茲時域光譜系統是美國advancedphonotix,inc.(api)公司生產的t-ray5000。該系統由鈦藍寶石激光器產生飛秒激光脈沖(中心波長為1064nm，脈寬為80fs，重復頻率為100mhz，輸出功率為20mw)。該系統的有效頻率帶寬為0.1-2thz，頻譜分辨率為12.5ghz，快速掃描范圍為80ps，時間分辨率為0.1ps。附圖2為該系統透射工作模式下的原理示意圖。
實施例1：
請參閱圖1至圖9所示，本實施例提供一種利用太赫茲光譜技術對玻璃纖維復合材料孔隙率進行檢測的方法，其包括以下步驟：
(1)樣本準備：由哈爾濱玻璃鋼研究院采用層壓成型工藝加工了四塊環氧玻璃纖維復合材料板，如附圖3所示，組成成分包括玻璃纖維(e-glass無堿玻璃纖維)和環氧樹脂，沒有填料和添加劑，四塊樣本的厚度分別為2.314mm、2.334mm、2.8mm和2.532mm。在樣本制備過程中，通過改變壓力，四塊樣本的孔隙率不同。
(2)太赫茲光譜測試：為了避免空氣中水蒸汽的影響，可以將太赫茲發射器、接收器和樣本架放置于充有氮氣的密封罩中。待太赫茲時域光譜系統開機穩定后，往密封罩內充氮氣，直到空氣濕度控制在2％以下。首先采集空樣本架的太赫茲透射時域波形，即太赫茲波通過氮氣時的時域波形作為參考。然后將玻璃纖維復合材料板放置于樣本架上，獲取太赫茲波通過樣本時的時域波形。為了保證測試的準確度，參考和樣本的時域波形至少測試3次，取平均值作為最終的測試值，如附圖4所示。
(3)太赫茲光譜特征參數計算：將參考和樣本的時域波形進行傅里葉變換，得到頻域波形，如附圖5所示，然后利用基于菲涅爾公式的解析法計算玻璃纖維復合材料板在有效太赫茲頻段的折射率和吸收系數，分別如附圖6和7所示。
其中n為樣本折射率，a為樣本吸收系數，ω為角頻率，
(4)孔隙率標定：采用金相顯微照相法標定四塊環氧玻璃纖維復合材料板的孔隙率，經標定后孔隙率分別為2.62％、2.81％、3.97％和4.67％。由于金相顯微照相法標定孔隙率的操作會破壞玻璃纖維復合材料板，因此必須首先完成玻璃纖維復合材料板的太赫茲光譜測試。
(5)孔隙率太赫茲檢測模型建立：統計具有不同孔隙率的玻璃纖維復合材料板的太赫茲折射率和吸收系數的差異規律。從附圖5和6可以看出，孔隙率越大，玻璃纖維復合材料板的折射率和吸收系數越小，這主要是因為孔隙率的增大降低了玻璃纖維復合材料板的密度。分別計算在0.1-0.55thz頻率范圍內四塊玻璃纖維復合材料板的折射率譜的平均值以及吸收系數譜的積分值，并建立折射率譜平均值和吸收系數譜積分值與孔隙率之間的關系模型，本實施例均采取一次型進行擬合，如附圖8和9所示，擬合結果分別為：
ave-n＝-0.03491*p+2.248(3)
sum-a＝-87.36*p+717.3(4)
其中ave-n為折射率的平均值，sum-a為吸收系數的積分值，p為孔隙率。擬合度分別為96.66％和95.68％。對于本實施例，繼續增加模型的階數，擬合精度不再顯著提高。
(6)對于孔隙率未知的、與本實施例中加工工藝相同的玻璃纖維復合材料板，測量得到它在0.1-0.55thz頻率范圍內的折射率譜的平均值以及吸收系數譜的積分值，即可通過上述步驟中的公式(3)和(4)分別計算出它的孔隙率。對公式(3)和(4)計算的孔隙率進行對比驗證，最終取兩者平均值作為樣本的最終孔隙率。
綜上所述，以上僅為本發明的較佳實施例而已，并非用于限定本發明的保護范圍。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
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