一種測量火鍋底料中辣椒堿含量的方法與流程

本發明涉及一種辣椒堿含量的快速檢測方法，特別涉及一種測量火鍋底料中辣椒堿含量的方法。

背景技術：

火鍋是中國獨創的美食，是一種老少皆宜的食物飲食方式，受到越來越多的消費者的青睞。隨著餐飲行業的發展，火鍋文化作為中國的傳統文化正在中國蓬勃發展，而火鍋的發展離不開火鍋底料的發展，火鍋底料對火鍋的發展起到了巨大的推動作用。

辣椒作為麻辣火鍋底料主要辣味原料，辣味物質的含量直接關系到底料辣味的強弱和口感。辣椒中的辛辣成分是由一系列同類物質組成，它們的結構和性質非常相近，稱為辣椒素類物質，又名辣椒堿類物質(capsaicinoids)，均是由香草基胺和含有8～13個c組成的支鏈脂肪酸(酰基部分)構成的化合物。在目前已知的大約19種辣椒素類物質中辣椒素(capsaicins)、二氫辣椒素(dihydrocapsaicins)和降二氫辣椒素(nordihydrocapsaicin)是辣椒中含量最高的三種化合物，是辣椒中的主要活性成分，也是辣椒中辣味的主要來源。此外，壬酸香草酰胺，又名合成辣椒素(n-vanillylnonanamide，nonylicacidvanillylamide)，雖然在天然辣椒中含量很低，但是由于經人工合成后作為常用的辣味調料深受國內外用戶的采用和好評，也是重要的辣椒素類物質。

目前關于火鍋底料中痕量辣椒素的檢測，沒有國家標準方法，沒有標準物質，檢測結果的準確性無法保障。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提供一種測量火鍋底料中辣椒堿含量的方法，該方法可以很簡單及準確的對火鍋底料中的辣椒堿進行定性和定量檢測。

為實現上述目的，本發明采用以下技術手段：

本發明提供一種測量火鍋底料中辣椒堿含量的方法，包括以下步驟：

(1)取1ml不含辣椒堿的火鍋底料樣品(如清油火鍋底料)，在樣品火鍋底料中加入辣椒堿，配置成不同濃度的辣椒堿和火鍋底料的混合液；

(2)在步驟(1)中的混合液中加入甲醇0.5ml；

(3)將步驟(2)中的混合液在超聲處理10min；

(4)將步驟(3)中超聲處理的混合液在10000r/min的轉速下離心10min，靜置10min；

(5)取步驟(4)中得的上清液2ul，滴加到銀納米棒陣列基底上，使溶液濃縮干燥；

(6)將步驟(5)中得到的檢測液進行表面增強拉曼散射檢測，設置激光功率為40mw，積分時間為15s，測得檢測液的sers光譜；

(7)進行定性檢測，根據步驟中得到的檢測液的sers光譜，以1264cm^-1對應拉曼譜峰為辣椒堿的特征峰；

(8)進行定量檢測，根據步驟(7)中得到的檢測液的sers光譜，以1264cm^-1對應峰強度進行擬合定量表示辣椒堿含量。

進一步的，進行sers光譜檢測時，使用proraman-l-785a2型拉曼光譜儀。

進一步的，步驟(5)中所述的銀納米棒陣列基底為傾斜排列的銀納米棒陣列基底。

進一步的，所述傾斜排列的銀納米棒陣列基底制備方法包括以下步驟：

(a)將玻璃片切割成1×1cm²的正方形，浸泡于混合洗滌液中煮沸20min，取出后用二次去離子水沖

洗三遍，氮氣吹干后放入沉積室中；

(b)確認坩堝內蒸鍍材料銀和鈦的體積是否占坩堝體積的70％，確認膜厚傳感器的壽命是否大于30％，

檢查整機冷卻水循環是否正常，樣品臺轉動是否正常；

(c)在控制柜系統操作的真空界面中選擇自動抽真空，約1.5小時后真空度達到5×10^-7torr后，進

行基底的制備；

(d)設置材料參數、膜厚、速率以及選擇傳感器，使用一號電子槍以0.2nm/s蒸鍍速率勻速沉積20nm厚的ti薄膜，隨后使用二號電子槍以0.3nm/s的速率沉積200nm厚的ag薄膜。接著設置樣品臺角度，使樣品臺相對蒸汽源入射方向轉動86°，繼續使用二號電子槍以0.3nm/s的速率勻速沉積厚度為2000nm的銀層。

進一步的，所述步驟(a)中所述混合洗滌液為濃硫酸與雙氧水的份數比為8：2。

本發明的有益效果：

該方法采用sers光譜檢測技術，對火鍋底料中的辣椒堿進行定性和定量分析，可以快速判斷被檢測火鍋底料中辣椒堿的含量，而且采用傾斜排列的銀納米棒陣列基底，使得該檢測方法的靈敏度更高、更穩定，大大減少了外界溫度、樣品本身對檢測定性及定量的影響，使檢測更便捷，并且單次測量成本較低，極大節省了成本。

附圖說明

圖1為純辣椒堿的分子結構圖；

圖2為實施例1中的各濃度混合液的拉曼光譜示意圖；

圖3為拉曼位移1264cm^-1對應的辣椒堿檢測工作曲線。

具體實施方式

下面結合附圖及具體實施例對本發明做進一步說明。

實施例1：如圖1所示為純辣椒堿的分子結構圖，本實施例提供本發明提供一種測量火鍋底料中辣椒堿含量的方法，包括以下步驟：

(1)取1ml不含辣椒堿的火鍋底料樣品，在樣品火鍋底料中加入辣椒堿，配置成不同濃度的辣椒堿和火鍋底料的混合液分被為1mg/l、10mg/l、30mg/l、40mg/l、50mg/l，制作不同濃度的混合液有利于更好的測試本方法對辣椒堿含量的檢測的準確性，避免單一濃度測試結果的偶然性；

(2)在步驟(1)中的混合液中加入甲醇0.5ml，可以用于更好的溶解辣椒堿；

(3)將步驟(2)中的混合液在超聲處理10min，可以使辣椒堿溶解的更充分；

(4)將步驟(3)中超聲處理的混合液在10000r/min的轉速下離心10min，靜置10min，可以更快的將溶液分層，得到辣椒堿的上清液；

(5)取步驟(4)中得的上清液2ul，滴加到銀納米棒陣列基底上，使溶液濃縮干燥，為光譜檢測做準備，提高光譜檢測的靈敏度與穩定性；

(6)將步驟(5)中得到的檢測液進行表面增強拉曼散射檢測，設置激光功率為40mw，積分時間為15s，測得檢測液的sers光譜，如圖2所示；

(7)進行定性檢測，根據步驟中得到的檢測液的sers光譜，以1264cm^-1對應拉曼譜峰為辣椒堿的特征峰，確定辣椒堿光譜特征峰；

(8)進行定量檢測，根據步驟(7)中得到的檢測液的sers光譜，以1264cm^-1對應峰強度進行擬合定量表示辣椒堿含量，用于測定辣椒堿含量。

進一步的，進行sers光譜檢測時，使用proraman-l-785a2型拉曼光譜儀，可以使檢測效果更好。

進一步的，步驟(5)中所述的銀納米棒陣列基底為傾斜排列的銀納米棒陣列基底，可以使檢測更靈敏、更穩定。

步驟(8)中將步驟(7)測得的數據通過擬合軟件對辣椒堿特征峰1264cm^-1的變化定量分析，利用3σ原則確定出辣椒堿的檢出限以及分子光譜強度與濃度之間的關系，如圖3所示。

進一步的，所述傾斜排列的銀納米棒陣列基底制備方法包括以下步驟：

(a)將玻璃片切割成1×1cm²的正方形，浸泡于混合洗滌液中煮沸20min，取出后用二次去離子水沖洗三遍，氮氣吹干后放入沉積室中，充分消毒，去菌；

(b)確認坩堝內蒸鍍材料銀和鈦的體積是否占坩堝體積的70％，確認膜厚傳感器的壽命是否大于30％，檢查整機冷卻水循環是否正常，樣品臺轉動是否正常，確保各設備、材料符合試驗條件，避免出現機械故障；

(c)在控制柜系統操作的真空界面中選擇自動抽真空，約1.5小時后真空度達到5×10^-7torr后，進行基底的制備，可以保障基底表面的活性；

(d)設置材料參數、膜厚、速率以及選擇傳感器，使用一號電子槍以0.2nm/s蒸鍍速率勻速沉積20nm厚的ti薄膜，隨后使用二號電子槍以0.3nm/s的速率沉積200nm厚的ag薄膜。接著設置樣品臺角度，使樣品臺相對蒸汽源入射方向轉動86°，繼續使用二號電子槍以0.3nm/s的速率勻速沉積厚度為2000nm的銀層，可以延長這些銀原子的沉積和凝結，形成光滑、平坦的薄膜。

進一步的，所述步驟(a)中所述混合洗滌液為濃硫酸與雙氧水的份數比為8：2，可以使消毒效果更好。