一種對AZ31鎂合金內部剪切帶的觀察方法與流程

本發明屬于金屬材料微觀結構觀測技術領域，具體涉及一種對az31鎂合金內部剪切帶的觀察方法。

背景技術：

鎂合金是現有密度最小的金屬結構材料，具有較高的比強度和比模量，在電子、通訊、航空航天等領域具有廣闊的應用前景。鎂合金具有密排六方晶體結構，因而在室溫條件下獨立的滑移系少且塑性低。根據變形條件的不同，鎂合金的塑性變形機制主要分為三種：(1)高溫條件下的位錯滑移；(2)低溫條件下的孿晶；(3)高應變速率下的剪切帶。在前兩種的機制下，鎂合金通常呈現出連續的塑性變形，這種塑性變形是緩慢的、可預測的。在第三種的剪切帶機制下，鎂合金則會產生突然的斷裂，引起嚴重的后果，故對剪切帶的研究尤為重要。az31鎂合金是目前應用最為廣泛的一種鎂合金，具有較好的室溫強度，良好的延展性以及優良的抗腐蝕能力。因此，研究az31鎂合金內部剪切帶的形貌和分布很有必要。

剪切帶是塑性變形集中于局部區域而形成的一種變形結構。塑性變形產生的熱導致剪切帶內部溫度迅速升高，從而使剪切帶內部材料強度顯著低于周圍非剪切帶區域，這種強度的弱化使得剪切帶區域成為了裂紋的萌生區和快速擴展區。所以研究剪切帶的空間分布方式是研究高應變速率條件下az31鎂合金的塑性變形和斷裂機理的關鍵。目前，對剪切帶的研究主要通過塑性變形的az31鎂合金腐蝕后的剪切帶區域與非剪切帶區域的襯度差來直接進行觀測，但該條件下剪切帶區域與非剪切帶區域的襯度比較相近，不易區分，這就很難準確反映剪切帶的空間分布。采用掃描電鏡觀察az31鎂合金中的剪切帶同樣也存在襯度差較小、剪切帶不易確定的問題，而透視電鏡對剪切帶的觀察范圍較小，難以實現在較大范圍內準確確定剪切帶的形貌和分布。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種對az31鎂合金內部剪切帶的觀察方法。該方法對通過滑動摩擦塑性變形的az31鎂合金樣品進行退火處理，使az31鎂合金樣品的剪切帶區域完全再結晶，在腐蝕劑作用后與周圍非剪切帶區域形成明顯的襯度差，從而突出了剪切帶的形貌和分布。該方法工藝簡單，成本較低，易于推廣。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種對az31鎂合金內部剪切帶的觀察方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發生塑性變形；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內部的剪切帶顯現；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現的az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

上述的方法，其特征在于，步驟一中所述滑動摩擦的應變速率為10²s^-1～10³s^-1。

上述的方法，其特征在于，步驟二中所述退火處理的溫度為160℃～200℃，保溫時間為20min。

上述的方法，其特征在于，步驟四中所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑。

上述的方法，其特征在于，步驟四中所述腐蝕處理的時間為30s。

步驟一中采用滑動摩擦方式使az31鎂合金發生塑性變形的具體方法為授權公告號為cn102321791b的“一種利用滑動摩擦實現金屬材料表面納米化的方法”的發明專利披露的方法。

本發明的原理為：采用滑動摩擦使az31鎂合金發生塑性變形后，az31鎂合金的內部產生了剪切帶區域，該區域中的缺陷密度遠高于周圍非剪切帶區域，導致剪切帶區域具有較高的變形儲能，這使得剪切帶區域在適當的條件下具有更高的再結晶能力。對塑性變形后的az31鎂合金樣品進行退火處理，剪切帶區域發生完全再結晶，完全再結晶后的剪切帶區域中的缺陷密度低于周圍的非剪切帶區域，從而使剪切帶區域具有較高的抗腐蝕性能。采用腐蝕劑處理后，剪切帶區域與周圍非剪切帶區域分別呈現亮白色和灰黑色，襯度差明顯，進而突出了剪切帶的形貌和分布。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明通過退火工藝，使az31鎂合金樣品內部剪切帶區域發生完全再結晶，從而提高了az31鎂合金樣品內部剪切帶區域與非剪切帶區域的襯度差，清楚地展示塑性變形后az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布，工藝簡單，成本較低。

2、本發明采用光學顯微鏡直接觀察az31鎂合金樣品內部剪切帶，可以在較大范圍內準確確定剪切帶的分布，無需使用掃描電鏡和電子透鏡，設備要求低，易于推廣。

下面通過附圖和實施例對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。

附圖說明

圖1是本發明實施例1中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖。

圖2是本發明對比例1中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖。

圖3是本發明實施例2中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖。

圖4是本發明實施例3中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖。

圖5是本發明對比例2中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖。

圖6是本發明對比例3中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖。

具體實施方式

實施例1

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10²s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為180℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內部的剪切帶顯現；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現的az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

圖1是本實施例中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖1中az31鎂合金樣品內部剪切帶為亮白色，非剪切帶區域為灰黑色，剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差非常明顯，剪切帶的形貌和分布清楚，易于觀察。

對比例1

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10²s^-1；

步驟二、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中塑性變形后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟三、采用腐蝕劑對步驟二中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內部的剪切帶顯現；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟四、采用光學顯微鏡觀察步驟三中顯現的az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

圖2是本實施例中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖2中未經退火處理的az31鎂合金樣品內部剪切帶為灰黑色，非剪切帶區域為灰色，剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差不明顯，剪切帶的形貌和分布模糊，觀察困難。

將實施例1與對比例1比較可以得知，經過退火處理的az31鎂合金樣品內部剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差比未經過退火處理的az31鎂合金更為明顯，剪切帶的形貌和分布更為清楚可見，觀察也更為容易，說明退火處理有助于對az31鎂合金內部剪切帶的觀察。采用本發明的方法可以非常方便在較大范圍內觀察到az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

實施例2

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為5.5×10²s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為160℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內部的剪切帶顯現；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現的az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

圖3是本實施例中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖3中az31鎂合金樣品內部剪切帶為亮白色，非剪切帶區域為灰黑色，剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差明顯，剪切帶的形貌和分布清楚，易于觀察。

實施例3

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10³s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為200℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內部的剪切帶顯現；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現的az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

圖4是本實施例中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖4中az31鎂合金樣品內部剪切帶為亮白色，非剪切帶區域為灰黑色，剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差明顯，剪切帶的形貌和分布較為清楚，易于觀察。

實施例1、實施例2和實施例3中經過退火處理的az31鎂合金樣品內部剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差均很明顯，剪切帶的形貌和分布均很清楚；退火溫度從160℃升高到200℃后，剪切帶的密度沒有發生明顯變化，說明所有剪切帶區域在退火處理后都發生了完全再結晶。

對比例2

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10³s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為120℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內部的剪切帶顯現；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現的az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

圖5是本實施例中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖5中az31鎂合金樣品內部剪切帶為白色，非剪切帶區域為灰色，剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差不夠明顯，剪切帶的形貌和分布不夠清楚，觀察較為困難。

對比例3

步驟一、采用滑動摩擦使az31鎂合金的表面發生塑性變形，控制az31鎂合金表面滑動摩擦的應變速率為10³s^-1；

步驟二、對步驟一中塑性變形后的az31鎂合金進行取樣，得到az31鎂合金樣品，再對az31鎂合金樣品進行退火處理；所述退火處理的溫度為150℃，保溫時間為20min；

步驟三、依次使用600^#、1000^#、2000^#、5000^#的碳化硅砂紙對步驟二中退火處理后的az31鎂合金樣品的表面進行逐級研磨，得到平整、劃痕細密的az31鎂合金樣品觀察平面；每次更換碳化硅砂紙后，將az31鎂合金樣品觀察平面水平旋轉90°再進行研磨，直到把上一次研磨的劃痕磨掉；

步驟四、采用腐蝕劑對步驟三中得到的az31鎂合金樣品觀察平面進行腐蝕處理，使az31鎂合金樣品內部的剪切帶顯現；所述腐蝕劑由草酸、硝酸和水按照5g：10ml：0.5ml的比例混合制成，所述草酸和硝酸均為分析純試劑；所述腐蝕處理的時間為30s；

步驟五、采用光學顯微鏡觀察步驟四中顯現的az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌和分布。

圖6是本實施例中az31鎂合金樣品內部剪切帶的形貌圖，圖中箭頭所示為剪切帶。圖6中az31鎂合金樣品內部剪切帶為亮白色，非剪切帶區域為灰白色，剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差略微明顯，剪切帶的形貌和分布可以看清。

將實施例2、實施例3、對比例2和對比例3比較可以得知，當退火處理的溫度小于160℃時，az31鎂合金樣品內部剪切帶區域與周圍非剪切帶區域的襯度差不夠明顯，剪切帶的形貌和分布也不夠清楚；當退火處理的溫度為200℃時，az31鎂合金樣品內部的小部分剪切帶變寬且亮度增加，如果退火處理的溫度超過200℃時，更多剪切帶變寬，甚至連成一片，就會使剪切帶的形貌和分布不易看清。因此，選取退火處理的溫度為160℃～200℃。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。