利用光學顯微鏡觀測固體核徑跡探測器的徑跡形貌的方法與流程

本發明涉及一種固體核徑跡探測器的徑跡形貌的觀測方法，尤其是一種利用光學顯微鏡觀測固體核徑跡探測器的徑跡形貌的方法。

背景技術：

固體核徑跡探測器是一種重要的探測器。當帶電粒子進入固體核徑跡探測器材料時，在沿其射程軌跡周圍造成輻射損傷，形成納米級的潛徑跡；將這些潛徑跡經化學蝕刻處理，利用受損傷區域比未受損傷區域容易被腐蝕的原理，使得探測器材料中的潛徑跡放大，以便記錄徑跡數目。

固體核徑跡探測器在輻射研究和放射防護劑量學方面有著廣泛的應用前景。以cr39探測器為例，cr39探測器由于其具有優良的物理特性和對粒子輻射的高靈敏度而被廣泛應用于空間重粒子輻射監測、中子輻射檢測、環境科學、生物醫學等領域。cr39探測器監測一般包括三個步驟：放射源的照射、探測器的蝕刻以及固體核徑跡的觀測分析(麗琴、屈喜梅等，cr-39固體核徑跡探測器蝕刻技術新進展，核技術，2012，35(11):863-868)。受輻射后經化學蝕刻的探測器觀測是研究其微觀徑跡結構特點和劑量特征的必要步驟。圖1給出了垂直入射核粒子徑跡蝕刻模型(曹磊、鄧君等，cr39中子個人劑量計性能實驗研究，輻射防護，2012，32(2):1-5)。在分析徑跡幾何結構時，需要觀測的物理量包括但不限于：表面蝕刻厚度h，觀測徑跡深度l’(實際徑跡深度l＝l’+h)和錐半頂角θ。

固體核徑跡探測器的觀測方法和手段已經取得了很大的進步，包括光學顯微鏡、電子顯微鏡和原子力顯微鏡(afm)等觀測手段。

cn102608650a公開了一種探測氘粒子束流分布的方法，該方法利用光學顯微鏡對加速器中子源輻照后的cr-39固體核徑跡探測器表面的徑跡數目進行記錄。cn104267422a一種對222rn、220rn的子體ɑ衰變探測效率的刻度方法，對三個固體核徑跡探測器表面分別加不同厚度阻擋膜后對222rn、220rn的不同子體ɑ衰變探測效率進行刻度，然后利用光學顯微鏡cr-39固體核徑跡探測器表面的徑跡數進行記錄。cn104122576a公開了一種利用固體核徑跡探測器測量218po長時間平均沉積率的方法，對第一固體核徑跡探測器、第二固體核徑跡探測器和第三固體核徑跡探測器進行化學蝕刻，利用光學顯微鏡分別讀取第一固體核徑跡探測器、第二固體核徑跡探測器和第三固體核徑跡探測器上的核徑跡數。cn103983999a、cn10524299a也公開了使用光學顯微鏡對固體核徑跡探測器表面的徑跡數進行記錄。

由上述可知，傳統觀點認為，蝕刻后的徑跡數目可以在光學顯微鏡下觀測；由ccd相機得到探測器表面數字圖像，然后借助數字圖像處理軟件讀取徑跡數目。如果要觀測徑跡的形貌數據，則需要其它方法，例如電子顯微鏡和afm。

電子顯微鏡和afm的應用把觀測的視野深入到了納米級，因而可以觀測納米尺寸的徑跡形貌。但是，這些儀器價格昂貴，只有少數實驗室可以配備。此外，由于cr39探測器不導電，電子顯微鏡觀測必須有復雜的鍍膜工序，且必須在真空中觀測，這就導致了觀測后探測器不能繼續蝕刻，不適合觀測連續蝕刻后產生徑跡的變化狀態；afm一般適用于分析短時間蝕刻后的小徑跡，且掃描一整片探測器需要較長時間(黃三玻、魏志勇等，cr-39固體核徑跡探測器觀測方法，核電子學與探測技術，2011，31(9):1008-1013)。如果希望觀測長時間蝕刻后產生徑跡的變化狀態，那就需要更方便實施的觀測方法。

技術實現要素：

傳統觀點認為光學顯微鏡加數字圖像處理軟件只可以方便地確定探測器表面徑跡直徑d和讀取徑跡的數目，而不方便觀測徑跡的形貌數據。本發明的目的就在于突破這種技術偏見，借助光學顯微鏡實現徑跡形貌的觀測，并可以觀測長時間蝕刻后產生徑跡的變化狀態。

本發明提供一種利用光學顯微鏡觀測固體核徑跡探測器的徑跡形貌的方法，包括如下步驟：

(1)制樣步驟：將固體核徑跡探測器制備成方形探測器，并將該方形探測器的四邊磨平拋光，并標識觀測邊；

(2)輻照步驟：利用粒子束流對所述方形探測器進行垂直輻照從而形成輻照后的探測器，并且所述粒子束流的輻照面積大于所述方形探測器的面積；

(3)蝕刻步驟：將所述輻照后的探測器在蝕刻溶液中進行蝕刻，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，經過后處理得到待觀測的探測器；在取出過程中保證所述觀測邊不與硬物接觸；

(4)觀測步驟：將所述待觀測的探測器置于光學顯微鏡的觀測平臺上，并使得所述觀測邊朝向所述光學顯微鏡的物鏡，從而觀測徑跡形貌。

根據本發明的方法，優選地，在步驟(1)中，使用塑料研磨石將所述方形探測器的四邊磨平，并且使用塑料研磨粉將所述方形探測器的四邊拋光。

根據本發明的方法，優選地，在步驟(2)中，所述粒子束流為重離子束流。

根據本發明的方法，優選地，所述重離子束流選自⁷²ge束流或¹²⁶i束流。

根據本發明的方法，優選地，在步驟(2)中，所述重離子束流的注量為10²～10¹⁰/cm²。

根據本發明的方法，優選地，在步驟(2)中，所述重離子束流的注量為8×10²～5×10⁵/cm²。

根據本發明的方法，優選地，在步驟(3)中，蝕刻溶液選自naoh溶液、koh溶液或hf溶液，蝕刻溫度為0～100℃，并且蝕刻時間為0.1～100小時。

根據本發明的方法，優選地，在步驟(3)中，所述蝕刻溶液選自濃度為1～10mol/l的naoh水溶液，蝕刻溫度為30～60℃。

根據本發明的方法，優選地，所述的輻照步驟為：利用離子能量為210mev的⁷²ge束流或離子能量為272.14mev的¹²⁶i束流對所述方形探測器進行垂直輻照，從而形成輻照后的探測器，并且所述粒子束流的輻照面積大于所述方形探測器的面積；其中，⁷²ge束流的注量為5×10⁴～5×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量為8×10²～5×10³/cm²；所述的蝕刻步驟為：將所述輻照后的探測器置于作為蝕刻溶液5～6mol/l的naoh水溶液中、在50～55℃的蝕刻溫度下進行蝕刻500～3300min，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，放入稀鹽酸中浸泡8～30min，再放入去離子水中清洗，最后吹干得到待觀測的探測器；在取出過程中保證所述的觀測邊不與硬物接觸。

根據本發明的方法，優選地，所述固體核徑跡探測器為cr39探測器。

本發明在輻照前將固體核徑跡探測器的四邊磨平拋光、保證輻照束斑尺寸大于探測器尺寸、并使得蝕刻過程中不破壞觀測邊緣，這樣就可以借助光學顯微鏡實現對徑跡形貌的觀測，并可以觀測長時間蝕刻后產生徑跡的變化狀態。根據本發明優選的技術方案，通過調整工藝參數，徑跡形貌在光學顯微鏡下非常清晰。此外，從事固體核徑跡探測的實驗室通常都會配備光學顯微鏡，利用本發明可以實現蝕刻-觀測同步進行的目的，避免了實驗人員外出尋求合作的麻煩，縮短了工作時間，提高了工作效率。

附圖說明

圖1為垂直入射的核粒子徑跡蝕刻模型。

圖2為實施例1的探測器蝕刻530min后的徑跡形貌。

圖3為實施例1的探測器蝕刻1560min后的徑跡形貌。

圖4為實施例1的探測器蝕刻2000min后的徑跡形貌。

圖5為實施例1的探測器蝕刻3440min后的徑跡形貌。

圖6為實施例1的探測器的徑跡深度隨時間變化圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明，但本發明的保護范圍并不限于此。

固體核徑跡探測器可以用于探測質子、α粒子、重離子等。當這些粒子通過固體核徑跡探測器時，在它們的路徑上材料產生輻射損傷，從而形成一條連續的輻射損傷徑跡。在本發明中，徑跡表示粒子在穿越路徑上留下的痕跡。

本發明的徑跡形貌也稱之為徑跡輪廓，包括表面蝕刻厚度h，觀測徑跡深度l’(實際徑跡深度l＝l’+h)和錐半頂角θ。

本發明采用光學顯微鏡觀測徑跡形貌。該光學顯微鏡表示普通光學顯微鏡，其是一種以可見光作為光源的顯微鏡裝置。本發明的光學顯微鏡不包括掃描電子顯微鏡sem，透射電子纖維鏡tem和原子力顯微鏡afm等。

本發明提供的觀測方法為一種利用光學顯微鏡觀測固體核徑跡探測器的徑跡形貌的方法，包括(1)制樣步驟、(2)輻照步驟、(3)蝕刻步驟和(4)觀測步驟。

<制樣步驟>

在本發明的制樣步驟中，將固體核徑跡探測器制備成方形探測器，并將該方形探測器的四邊磨平拋光。這樣可以保證利用光學顯微鏡觀測到徑跡形貌。用于本發明的固體核徑跡探測器的材料包括但不限于云母、石英等礦物晶體，玻璃、陶瓷等非晶體，聚碳酸酯、硝酸纖維、醋酸纖維、聚酯等塑料。本發明的固體核徑跡探測器的實例包括但不限于cr39探測器。cr39是由烯丙基二甘醇碳酸酯形成的熱固性樹脂。

在本發明的制樣步驟中，磨平和拋光的方法并沒有特別限制。作為優選，使用塑料研磨石將所述方形探測器的四邊磨平，并且使用塑料研磨粉將所述方形探測器的四邊拋光。采用塑料研磨石和塑料研磨粉可以避免探測器的四邊被破壞，進而影響輻照效果和觀測效果。

在本發明的制樣步驟中，所述方形探測器的四邊至少包括一條觀測邊，并將該觀測邊進行標識。該觀測邊用于觀測輻照后形成的徑跡形貌。

<輻照步驟>

在本發明的輻照步驟中，利用粒子束流對所述方形探測器進行垂直輻照從而形成輻照后的探測器。本發明所述粒子束流的輻照面積要大于所述方形探測器的面積。這樣可以保證利用光學顯微鏡觀測到徑跡形貌。二者的面積比例并沒有特別限制，只要保證探測器的觀測邊在粒子束流的射野范圍內即可。

本發明的粒子束流包括但不限于重離子束流，具體的實例包括⁷²ge束流或¹²⁶i束流等。作為優選，本發明的重離子束流選自離子能量為210mev的⁷²ge束流或離子能量為272.14mev的¹²⁶i束流。重離子束流可以通過加速器產生，例如使用中國原子能科學研究院hi-13串列加速器-單粒子效應重離子輻照裝置。采用上述粒子束流，有利于改善觀測效果。為了提高觀測效果，粒子束流與探測器的受輻照表面是垂直的。本發明的垂直表示二者之間夾角為90±10°。

在本發明的輻照步驟中，所述粒子束流的注量為10²～10¹⁰/cm²，優選為8×10²～5×10⁵/cm²。作為優選，所述重離子束流的注量為10²～10¹⁰/cm²，優選為8×10²～5×10⁵/cm²。

根據本發明的一個實施方式，所述的輻照步驟為：利用離子能量為210mev的⁷²ge束流或離子能量為272.14mev的¹²⁶i束流對所述方形探測器進行垂直輻照，從而形成輻照后的探測器，并且所述粒子束流的輻照面積大于所述方形探測器的面積；其中，⁷²ge束流的注量為5×10⁴～5×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量為8×10²～5×10³/cm²。優選地，⁷²ge束流的注量為5×10⁴～1×10⁵/cm²，¹²⁶i束流的注量為8×10²～1×10³/cm²。

<蝕刻步驟>

在本發明的蝕刻步驟中，將所述輻照后的探測器在蝕刻溶液中進行蝕刻，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，經過后處理得到待觀測的探測器；在取出過程中保證待觀測的探測器的觀測邊不與硬物接觸。

本發明的蝕刻溶液包括但不限于naoh溶液、koh溶液或hf溶液，優選為naoh溶液。本發明蝕刻溶液可以選自濃度為1～10mol/l、優選為2～9mol/l、更優選為5～6mol/l的naoh水溶液。蝕刻溫度可以為0～100℃，優選為30～60℃，更優選為50～55℃。蝕刻時間可以為0.1～100小時，優選為500～3300min，更優選為1500～2500min。

在蝕刻完成后，需要將蝕刻后的探測器取出，但是在取出過程中保證待觀測的探測器的觀測邊不與硬物接觸。例如，采用鑷子將其取出，但鑷子不與待觀測的探測器的觀測邊接觸。這樣可以避免取出過程損壞徑跡形貌。

在本發明的蝕刻步驟中，后處理過程包括清洗步驟和干燥步驟。例如，將蝕刻后的探測器取出，放入清洗液(例如稀鹽酸)中浸泡8～30min，優選為10～15min；再放入去離子水中清洗，最后吹干得到待觀測的探測器。所述稀鹽酸是指質量分數低于20％的鹽酸水溶液。吹干的方式并沒有特別限制，例如可以采用洗耳球吹干。

根據本發明的一個實施方式，所述的蝕刻步驟為：將所述輻照后的探測器置于作為蝕刻溶液的5～6mol/l的naoh水溶液中、在50～55℃的蝕刻溫度下進行蝕刻500～3300min，從而形成蝕刻后的探測器，然后將所述蝕刻后的探測器取出，放入稀鹽酸中浸泡8～30min，再放入去離子水中清洗，最后吹干得到待觀測的探測器；在取出過程中保證所述的觀測邊不與硬物接觸。

<觀測步驟>

在本發明的觀測步驟中，將所述待觀測的探測器置于光學顯微鏡的觀測平臺上，并使得所述觀測邊朝向所述光學顯微鏡的物鏡，從而觀測徑跡形貌。根據本發明的一個實施方式，將待觀測的探測器立于觀測平臺上(方形四邊中的觀測邊朝向顯微鏡的物鏡)，并調節顯微鏡焦距，使得觀測者可以在目鏡中清晰看到觀測面。緩慢移動探測器，當觀測到徑跡形貌后，取圖留作分析使用。利用圖像分析軟件(image等)可以測量徑跡深度l’。

在觀測步驟完成后，重復蝕刻-觀測步驟，即可得出多次蝕刻后產生徑跡的變化狀態。

實施例1

將cr39探測器制備成方形探測器，使用塑料研磨石和塑料研磨粉將該方形探測器的四邊磨平、拋光，并標識觀測邊。

利用中國原子能科學研究院hi-13串列加速器-單粒子效應重離子輻照裝置輻照cr39探測器，采用離子能量為210mev的⁷²ge垂直入射cr39探測器，且保證觀測邊在束流射野內，注量達到5×10⁴/cm²。

配置6mol/l的naoh水溶液作為蝕刻溶液，蝕刻溫度為50℃，將cr39探測器放入蝕刻液中蝕刻一定時間(530、1560、2000、3440min)，用鑷子(不接觸觀測邊)從蝕刻液中拿出cr39探測器，放入稀鹽酸中浸泡10min，再放入去離子水中清洗兩遍，最后用洗耳球吹干。

將cr39探測器立于觀測平臺上(觀測邊朝向顯微鏡的物鏡)，并調節顯微鏡焦距，使得觀測者可以在目鏡中清晰看到觀測面。緩慢移動探測器，當觀測到徑跡形貌后，取圖留作分析使用。詳情參見圖2-5。由圖可知，蝕刻530、1560、2000、3440min后均能觀測到徑跡形貌，但是蝕刻3440min的探測器已經明顯蝕刻過度。

利用圖像分析軟件image-proplus6.0測量徑跡深度l’隨時間的變化，參見圖6。由圖可知，蝕刻離子的徑跡深度呈現線性增長的趨勢，其增長率為0.03μm/min。

實施例2

將cr39探測器制備成方形探測器，使用塑料研磨石和塑料研磨粉將該方形探測器的四邊磨平、拋光，并標識觀測邊。

利用中國原子能科學研究院hi-13串列加速器-單粒子效應重離子輻照裝置輻照cr39探測器，采用離子能量為272.14mev的¹²⁶i垂直入射cr39探測器，且保證觀測邊在束流射野內，注量達到924/cm²。

配置6mol/l的naoh水溶液作為蝕刻溶液，蝕刻溫度為50℃，將cr39探測器放入蝕刻液中蝕刻一定時間(560min)，用鑷子(不接觸觀測邊)從蝕刻液中拿出cr39探測器，放入稀鹽酸中浸泡10min，再放入去離子水中清洗兩遍，最后用洗耳球吹干。

將cr39探測器立于觀測平臺上(觀測邊朝向顯微鏡的物鏡)，并調節顯微鏡焦距，使得觀測者可以在目鏡中清晰看到觀測面。緩慢移動探測器，當觀測到徑跡形貌后，取圖留作分析使用。

本發明并不限于上述實施方式，在不背離本發明的實質內容的情況下，本領域技術人員可以想到的任何變形、改進、替換均落入本發明的范圍。