一種檢測食用調(diào)和油中摻雜地溝油的方法與流程

技術(shù)領(lǐng)域：

本申請涉及食用油檢測領(lǐng)域，尤其涉及到一種準(zhǔn)確檢測食用油摻雜地溝油的方法。

背景技術(shù)：
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食用油作為一種在日常生活中食用的廣泛原料，其品質(zhì)直接影響著飲食質(zhì)量和人類的健康。食用油在烹飪過程中發(fā)生氧化反應(yīng)，然后生成的醛、酮、酸等氧化產(chǎn)物，不僅會使之產(chǎn)生酸敗的味道，而且會降低食品的營養(yǎng)品質(zhì)。在這個過程中產(chǎn)生的氫過氧化物和自由基，更是可以導(dǎo)致機體衰老，引發(fā)心血管病、腫瘤等各種病癥。而近些年出現(xiàn)的地溝油中就含大量使用過的油脂，這些油脂的營養(yǎng)成分已經(jīng)不再存在，代替其的是大量氫過氧化物和自由基等，對人類的健康極為不利。

“地溝油”，學(xué)名廢棄食用油脂，是從餐廚垃圾、廢棄油脂、各類肉及肉制品加工廢棄物中分離回收的廢棄油脂的總稱，包括：(1)餐廚廢棄油脂，是指從賓館、酒樓、食堂等餐飲業(yè)場所產(chǎn)生的垃圾及排放物中分離回收的廢棄油脂；(2)煎炸廢棄油脂，是指經(jīng)過反復(fù)高溫煎炸食品的廢棄油脂；(3)動物廢棄油脂，是指用各類肉及肉制品加工廢棄物(包括肉、內(nèi)臟、皮)加工提取的油脂。在我國，無論是從絕對量，還是普遍性而言，餐廚廢棄油脂無疑都是“地溝油”最為主要和固定的來源。更為重要的是，餐廚廢棄油脂是目前犯罪團伙用于制售“食用油”最常用和最易得的原料。

隨著人類生活水平的不斷提高與發(fā)展，人們對于飲食的營養(yǎng)與健康越來越關(guān)注，食用油作為每天生活中的必須消費品，更是受到老百姓的關(guān)注，尤其是“地溝油現(xiàn)象”一直受到老百姓和相關(guān)政府部門的關(guān)注。從2008年起，我國破獲的一系列“地溝油”案件揭示了我國不僅確實存在，而且已經(jīng)形成了利用“地溝油”制售“食用油”的黑色產(chǎn)業(yè)鏈和網(wǎng)絡(luò)。通過這些黑色產(chǎn)業(yè)鏈和網(wǎng)絡(luò)，數(shù)量巨大的“地溝油”已經(jīng)廣泛進入市場和回流餐桌。鑒于此類活動的危害性和嚴重性，我國司法機關(guān)專門將利用“地溝油”制售“食用油”正式定性為“地溝油”犯罪行為，適用刑法規(guī)定的在“生產(chǎn)、銷售的食品中摻入有毒、有害的非食品原料”進行定罪?！暗販嫌汀敝剖邸笆秤糜汀钡闹饕Ｊ绞牵捍罅渴召彶蛷N廢棄油脂作為原料油，經(jīng)加熱過濾分離得到“地溝油”毛油，毛油經(jīng)脫臭、脫酸、脫色制成精煉“地溝油”(也可統(tǒng)歸到地溝油)。這些精煉地溝油因為難以與食用油有效區(qū)分開來，所以被批量銷往食用油加工企業(yè)，或者摻入食用植物油中銷往食用油市場及制藥企業(yè)。

近年來，衛(wèi)生部組織全國相關(guān)領(lǐng)域的專家、學(xué)者和技術(shù)人員開展了大規(guī)模的“地溝油”檢測技術(shù)的聯(lián)合攻關(guān)研究，先后征集和驗證的“地溝油”檢測方法達到350多種，但至今仍然未能找到可靠適用的檢驗方法。在實驗室常用的檢測方法是通過檢測油脂氧化程度來間接確定是否是地溝油，測定油脂氧化程度的方法主要有測定過氧化值(pov)的方法(包括碘量法、硫氰酸鐵法、二甲酚橙法等)、氣相色譜法、高效液相色譜法等。這些方法具有使用大量化學(xué)試劑、或樣品前處理復(fù)雜，或需要高精復(fù)雜儀器和操作技術(shù)，或費用昂貴等弊端，造成檢測成本極大的浪費，不易實現(xiàn)快速智能自動化的測試。因此開發(fā)一種不使用化學(xué)試劑，操作便捷，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，節(jié)省檢測時間的新型檢測方式是十分必要的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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針對上述問題，本發(fā)明的目的主要在于提供一種準(zhǔn)確檢測食用油摻雜地溝油的方法，以提高在日常生活和市場監(jiān)控部門對地溝油的便捷、準(zhǔn)確的檢測，以解決現(xiàn)有技術(shù)中地溝油的發(fā)現(xiàn)、檢測困難和方法步驟繁瑣的問題。

技術(shù)方案

一種檢測食用調(diào)和油中摻雜地溝油的方法，其具體步驟包括：

1)首先測量食用調(diào)和油組分1、組分2…組分n的純樣品的拉曼光譜譜圖，分別確定各中成分在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處具有兩個特征峰，并計算出在上述兩個波段處特征峰的總封面積s1、s2…sn，其中n≥2確定其中最大值smax和最小值smin；

2)采用同樣波長的激光光源測量精煉地溝油的拉曼光譜譜圖，確定其在1500-1800cm^-1處沒有特征峰；

3)采用相同條件下被測食用調(diào)和油的拉曼光譜譜圖，確定其在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處是否具有特征峰，若不存在明顯的特征峰，則可以確定該調(diào)和油超過80％為地溝油成分；

4)若被測食用調(diào)和油在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處存在特征峰，計算該特征峰的總面積sx，若sx在smax-smin范圍內(nèi)，則確定食用調(diào)和油中不存在地溝油，若sx明顯小于smin，則確定調(diào)和油中摻雜存在地溝油。

所述測量采用的光源為為波長780nm的激光光源。

若sx小于1/4倍的smin，則確定調(diào)和油中摻雜有大于50％的地溝油。

有益效果

經(jīng)過發(fā)明人大量的實驗檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)，摻雜地溝油的范圍大致也可以反映在特征峰面積的大小上，比如經(jīng)過統(tǒng)計分析，若sx小于1/4倍的smin，則確定調(diào)和油中摻雜有大于50％的地溝油；經(jīng)過分析可知是地溝油的拉曼光譜是一平滑曲線，沒有特征峰，地溝油摻雜越多就會使樣品產(chǎn)生的曲線也變得平滑，即特征峰慢慢變小，最終隨著地溝油摻雜量增多幾乎消失。

所述的n＝3，即調(diào)和油具有三種成分。

本發(fā)明未特別說明的技術(shù)均為現(xiàn)有技術(shù)。

本發(fā)明跟現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：

(1)結(jié)果準(zhǔn)確，通用性好，待測樣品不需要經(jīng)過預(yù)處理，操作簡單；

(2)避免了采用化學(xué)試劑，綠色檢測，無污染；

(3)鑒定快速，效率高，適合大批量檢驗；

(4)拉曼特光譜信噪比高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

附圖說明：

圖1、是大豆油(下)和花生油(上)的拉曼光譜圖

圖2、圖譜a為實施例1的拉曼光譜圖，圖譜b為實施例2的拉曼光譜圖

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容。

由圖1-圖2所示，本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確檢測食用油摻雜地溝油的方法。具體步驟包括：

1)首先測量食用調(diào)和油組分1、組分2…組分n的純樣品的拉曼光譜譜圖，分別確定各中成分在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處具有兩個特征峰，并計算出在上述兩個波段處特征峰的總封面積s1、s2…sn，其中n≥2確定其中最大值smax和最小值smin；2)采用同樣波長的激光光源測量精煉地溝油的拉曼光譜譜圖，確定其在1500-1800cm^-1處沒有特征峰；3)采用相同條件下被測食用調(diào)和油的拉曼光譜譜圖，確定其在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處是否具有特征峰，若不存在明顯的特征峰，則可以確定該調(diào)和油超過80％為地溝油成分；4)若被測食用調(diào)和油在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處存在特征峰，計算該特征峰的總面積sx，若sx在smax-smin范圍內(nèi)，則確定食用調(diào)和油中不存在地溝油，若sx明顯小于smin，則確定調(diào)和油中摻雜存在地溝油。

所述測量采用的光源為為波長780nm的激光光源。

若sx小于1/4倍的smin，則確定調(diào)和油中摻雜有大于50％的地溝油。

經(jīng)過發(fā)明人大量的實驗檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)，摻雜地溝油的范圍大致也可以反映在特征峰面積的大小上，比如經(jīng)過統(tǒng)計分析，若sx小于1/4倍的smin，則確定調(diào)和油中摻雜有大于50％的地溝油；經(jīng)過分析可知是地溝油的拉曼光譜是一平滑曲線，沒有特征峰，地溝油摻雜越多就會使樣品產(chǎn)生的曲線也變得平滑，即特征峰慢慢變小，最終隨著地溝油摻雜量增多幾乎消失。

所述的n＝3，即調(diào)和油具有三種成分。

其中包括以下實施例：

實施例1

1)儀器：metrohmmira拉曼光譜儀；2)待測樣品1：大豆油、花生油和精制地溝油按照1∶1的質(zhì)量比例配制成待測油樣品；3)檢測步驟：首先采用780nm波長的入射激光光源測量大豆油、花生油的純樣品的拉曼光譜譜圖，分別確定各中成分在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處具有兩個特征峰，并計算出在上述位置處特征峰的總峰面積s1＝89.5、s2＝56.8，確定其中最大值為s1和最小值s2；

采用相同條件下被測樣品油1的拉曼光譜譜圖如圖2中的a圖譜，其在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處具有特征峰，計算該特征峰的面積sx＝61.9；

對比得s2＜sx＜s1，則確定樣品油中摻雜有地溝油，判斷結(jié)果與事實一致。

實施例2

1)儀器：metrohmmira拉曼光譜儀2)待測樣品2：大豆油、花生油、精制地溝油按照1∶1∶4的質(zhì)量比例配制成待測油樣品；3)檢測步驟：首先采用780nm波長的入射激光光源測量大豆油、花生油的純樣品的拉曼光譜譜圖，分別確定各中成分在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處具有兩個特征峰，并計算出在上述位置處特征峰的總峰面積s1＝89.5、s2＝56.8，確定其中最大值為s1和最小值s2；

采用相同條件下被測樣品油1的拉曼光譜譜圖如圖2中的b圖譜，其在1200-1300cm^-1和在1400-1600cm^-1處具有非常微弱的峰，計算該特征峰的面積sy＝6.9；

對比得sy＜0.25s2，則確定樣品油中摻雜有超過一半的地溝油，判斷結(jié)果與事實一致。

上述實施例是對本發(fā)明的說明，不是對本發(fā)明的限定，任何對本發(fā)明的簡單變換后的結(jié)構(gòu)均屬于本發(fā)明的保護范圍。應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，還可以做出許多變型和改進；所有的變型或改進均應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。