本發明涉及土壤樣品檢測技術領域，具體涉及一種自動化土壤浸提進樣器及土壤預處理方法。
背景技術：
土壤浸提手段及預處理方法對土壤樣品檢測分析工作的影響很大，尤其是在土壤樣品中的全量分析、有效態分析、可交換態分析、結合態分析等方面，土壤浸提及進樣過程均影響最終檢測結果。傳統土壤預處理方法準確度不高、容易引入人為誤差。目前，土壤浸提常見的方式是采用往復振蕩器或搖床作為浸提儀器，不僅所需時間長、浸提效率不高，而且溶液與土壤樣品浸提過程中只是成往復運動或水平同方向旋轉運動，不利于充分快速的對土壤樣品進行浸提待測成分的提取，且存在批量土壤樣品檢測實驗誤差大、工作效率低等問題。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種自動化土壤浸提進樣器及土壤預處理方法，該土壤浸提進樣器及土壤預處理方法能夠解決現有技術中存在的不足，實現土壤浸提及進樣過程的全程自動化，縮短土壤預處理時間，提高土壤檢測效率。
為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：
一種自動化土壤浸提進樣器，包括浸提池、通過安裝在浸提池內側壁上的滑動導軌與浸提池滑動配合的移動樣品池、設置在浸提池底部內側的超聲換能器、樣品盤、與樣品盤轉動配合的樣品盤轉軸、設置在樣品盤上的若干樣品進樣池以及設置在樣品盤下方用于驅動樣品盤升降的樣品盤導軌及步進電機。
所述浸提池上分別設有與浸提池內部相連通的浸提液進液通道和浸提液出液通道；所述浸提液進液通道上設有壓力控制閥；所述浸提液出液通道上設有隔離閥和高分子過濾網；所述浸提液出液通道的出口與樣品進樣池的入口相連。
所述移動樣品池的底部設有金屬隔離網。
進一步的，所述滑動導軌的頂端從浸提池上端開口處向上伸出2~10cm。
進一步的，所述移動樣品池的上端開口處設有蓋板和提手。
進一步的，所述金屬隔離網的孔徑大小為100~500目。
進一步的，所述超聲換能器的頻率為20khz~1mhz。
進一步的，所述高分子過濾網位于浸提液出液通道的出口處，且該高分子過濾網的孔徑大小為300~600目。
本發明還涉及一種上述自動化土壤浸提進樣器的土壤預處理方法，該方法包括以下步驟：
（1）稱量一定量的樣品土壤固體加入到移動樣品池中，并對浸提液進液通道上的壓力控制閥的參數進行設置，以控制由浸提液進液通道流入到浸提池中的浸提劑的流入容量。
（2）關閉浸提液出液通道上的隔離閥，并將超聲換能器的超聲頻率設置為20khz~1mhz。
（3）將移動樣品池下降至與超聲換能器緊密接觸的位置，并將移動樣品池鎖定在該位置。
（4）開啟浸提液進液通道上的壓力控制閥開關，并向浸提液進液通道中加入一定容量的浸提劑；由浸提液進液通道流入到浸提池中的浸提劑與樣品土壤固體的比例為2~10:1。
（5）開啟超聲換能器的超聲開關，設定超聲時間為1~10min。
（6）超聲時間結束后，將移動樣品池上升至高于浸提池中浸提劑液面10cm處靜置5min。
（7）開啟浸提液出液通道隔離閥。
（8）旋轉樣品盤，將浸提液出液通道連接到其中一個空白的樣品進樣池上。
（9）設置步進電機參數，將樣品盤上升至一定高度。
和現有技術相比，本發明的有益效果為：
（1）本發明采用自動化浸提進樣方式，實現了土壤浸提過程及進樣過程的全程自動化，有效節省了人力、物力，縮短了土壤預處理時間，提高了土壤檢測效率。
（2）和采用常規浸提方法相比，本發明具有超聲振動浸提土壤混合溶液的作用，能夠促使浸提液快速浸提出土壤待測成分，節省常規土壤浸提時間，而且本發明在自動化浸提進樣過程中能夠避免人為引入誤差，使檢測結果精確度更高，可重復性及穩定性更好，批量樣品對比分析更具有代表性。
附圖說明
圖1是本發明的結構示意圖。
其中：
1、浸提池，2、移動樣品池，3、金屬隔離網，4、浸提液進液通道，5、浸提池固定滑動導軌（右），6、浸提液出液通道，7、超聲換能器，8、浸提池固定滑動導軌（左），9、蓋板，10、提手，11、樣品盤，12、樣品盤轉軸，13、樣品進樣池，14、樣品盤導軌，15、樣品溶液導管，16、步進電機。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明做進一步說明：
如圖1所示的一種自動化土壤浸提進樣器，包括浸提池1、通過安裝在浸提池1內側壁上的滑動導軌與浸提池1滑動配合的移動樣品池2、設置在浸提池1底部內側的超聲換能器7、樣品盤11、與樣品盤11轉動配合的樣品盤轉軸12、設置在樣品盤11上的若干樣品進樣池13以及設置在樣品盤11下方用于驅動樣品盤升降的樣品盤導軌14及步進電機16。在浸提池1內側壁上設有對稱設置的一對滑動導軌，分別為設置在浸提池右側內壁上的浸提池固定滑動導軌（右）5和設置在浸提池左側內壁上的浸提池固定滑動導軌（左）8。移動樣品池2沿滑動導軌上下滑動，向上最高可以滑動至移動樣品池2的底面和滑動導軌的頂面平齊，向下最低可以滑動至移動樣品池2的底面和超聲換能器7緊密接觸。樣品盤轉軸12連接有轉動馬達，在轉動馬達的驅動下，樣品盤11隨樣品盤轉軸12轉動一定角度，從而控制樣品盤11上的若干個樣品進樣池依次進行樣品溶液收集。所述樣品盤導軌14及步進電機16，用于驅動樣品盤升降，優選的，樣品盤11的高度范圍為0~50cm。優選的，樣品進樣池13的數量為6個或8個或12個。樣品進樣池12放在樣品盤11的空格處。樣品盤、樣品盤轉軸及樣品盤馬達安裝在滑臺上，所述滑臺與樣品盤導軌相連，在步進電機的驅動下，樣品盤導軌上下移動，從而帶動安裝在滑臺上的樣品盤一起作上下升降運動。也就是說，步進電機16動作的時候，會驅動樣品盤導軌14以及與樣品盤導軌相連的樣品盤11做上下升降運動，從而使樣品盤11的高度位置可變，即進樣位置高度可變，適用于不同檢測器（如光學檢測、電化學檢測等）進樣口不同的高度要求。
所述浸提池1上分別設有與浸提池1內部相連通的浸提液進液通道4和浸提液出液通道6。所述浸提液進液通道4上設有壓力控制閥；壓力控制閥用于控制浸提液進液通道的開閉以及浸提液進液通道中浸提劑的流量。所述浸提液出液通道6上設有隔離閥和高分子過濾網。隔離閥用于控制浸提液出液通道的開閉。所述浸提液出液通道6的出口通過樣品溶液導管15與樣品進樣池12的入口相連。
所述移動樣品池2的底部設有金屬隔離網3。
進一步的，所述滑動導軌的頂端從浸提池1上端開口處向上伸出2~10cm。向上伸出可以讓土壤樣品整個高出浸提池，方便浸提液透過濾網流到浸提池中。伸出2-10cm是因為加入預處理土壤的重量不同，體積大小不同，重量多的可以伸出距離高一點，少的伸出小一點，更快的讓浸提液流到浸提池中。
進一步的，所述移動樣品池2的上端開口處設有蓋板9和提手10。蓋板9用于防止預處理土壤在處理過程中的外來物污染及浸提液濺出損失。提手用于手動上下移動整個移動樣品池。
進一步的，所述金屬隔離網3的孔徑大小為100~500目。優選的，金屬隔離網3的孔徑大小為100目或200目或300目或400目或500目。所述金屬隔離網用于過濾土壤與浸提液混合物，防止土壤透過金屬隔離網落到浸提池中。通過對金屬隔離網的孔徑大小進行設計，能夠滿足不同土壤顆粒粒徑的需求。因為不同樣品預處理要求所用到的不同土壤顆粒粒徑，所用到的金屬隔離網孔徑大小要比土壤顆粒粒徑更小才能防止土壤顆粒落到浸提池中。
進一步的，所述超聲換能器7的頻率為20khz~1mhz。
進一步的，所述高分子過濾網位于浸提液出液通道6的出口處，且該高分子過濾網的孔徑大小為300~600目。優選的，高分子過濾網的孔徑大小為300目或400目或500目或600目。所述高分子過濾網，用于再一次過濾浸提池中固體顆粒物。因為土壤浸提液中有可能會有少量土壤固體落到浸提池中，在此設置高分子過濾網孔徑大小是讓浸提池中更小的固體顆粒不流出到樣品進樣池中。
本發明還涉及一種上述自動化土壤浸提進樣器的土壤預處理方法，該方法包括以下步驟：
（1）稱量一定量的樣品土壤固體加入到移動樣品池中，并對浸提液進液通道上的壓力控制閥的參數進行設置，以控制由浸提液進液通道流入到浸提池中的浸提劑的流入容量。
（2）關閉浸提液出液通道上的隔離閥，并將超聲換能器的超聲頻率設置為20khz~1mhz。優選的，超聲換能器的超聲頻率為20khz或30khz或40khz或60khz或100khz或200khz或450khz或800khz或1mhz。這些超聲振動頻率都是現有的超聲換能器常見振動頻率，對于土壤-浸提液混合溶液，由于超聲振動諧振頻率會造成不同大小的土壤顆粒的混合溶液在不同的頻率下有最佳的諧振頻率，本發明提出的這些都是對應不同土壤顆粒大小所用到的最佳諧振頻率范圍。
（3）將移動樣品池下降至與超聲換能器緊密接觸的位置，并將移動樣品池鎖定在該位置。本發明采用現有技術中的齒嚙式卡箍鎖緊結構將移動樣品池鎖定在與超聲換能器緊密接觸的位置，讓移動樣品池與超聲換能器接觸緊密，采用齒嚙式卡箍鎖緊結構。
（4）開啟浸提液進液通道上的壓力控制閥開關，并向浸提液進液通道中加入一定容量的浸提劑。由浸提液進液通道流入到浸提池中的浸提劑與樣品土壤固體的比例為2~10:1。優選的，浸提劑與樣品土壤固體以2:1或3：1或5:1或7:1或10:1的比例混合。
（5）開啟超聲換能器的超聲開關，設定超聲時間為1~10min。優選的，超聲時間為1min或2min或3min或5min或6min或8min或10min。超聲換能器是為了產生超聲波振動及實現土壤溶液的超聲效應，浸提待測離子。超聲時間是為了適應不同土壤顆粒大小，最快超聲時間達到最佳浸提效果。當超聲開關打開的時候，樣品土壤固體和浸提液都在浸提池中，移動樣品池與浸提池鎖定到緊貼超聲換能器的位置。
（6）超聲時間結束后，將移動樣品池上升至高于浸提池中浸提劑液面10cm處靜置5min。這樣做是為了讓土壤與浸提混合溶液能夠固液分離，浸提液透過金屬過濾網流到浸提池中，5min是讓浸提液能夠完全過濾出來。
（7）開啟浸提液出液通道隔離閥。這樣做是為了將浸提池中的浸提液經過高分子過濾網輸送到后續的樣品盤的檢測池中。
（8）旋轉樣品盤，將浸提液出液通道連接到樣品盤上若干樣品進樣池中的一個空白的樣品進樣池上。
（9）設置步進電機參數，將樣品盤上升10~50cm。優選的，樣品盤上升的高度為10cm或30cm或50cm。這樣做是為了給后續的檢測器進樣到合適高度，當樣品進樣池上升到適合檢測器的檢測位置后，后續檢測器就可以移動到這個位置來進行光學、電化學等的檢測。
本發明的工作原理為：
首先，將樣品土壤加入到移動樣品池中，載有樣品土壤的移動樣品池沿滑動導軌滑入浸提池內，且與超聲換能器相接觸。然后，開啟超聲換能器，超聲浸提樣品土壤及浸提劑的混合溶液，該混合溶液經浸提液出液通道進入樣品進樣池。最后，根據所需后續檢測儀器的高度需求，將樣品盤移動到合適位置進行后續檢測。樣品土壤固體經過預處理，在超聲作用下其中的待測離子會從土壤膠體中快速溶出，進入到浸提液中；然后，浸提劑會在超聲作用下，更快速的將土壤質粒中的待測離子溶解到浸提液中，加快了物理解吸附過程。
綜上所述，本發明實現了土壤浸提過程及土壤進樣過程的全程自動化，不但可以避免人為干擾，減少系統誤差，而且由于超聲波在固體-液體混合溶液振動中具有機械振動效應、熱效應、空化效應等，可以短時間內將土壤樣品待測成分提取出來。此外，自動化進樣也避免了浸提液在轉移過程中的溶液損失，提高了檢測精度，消除了檢測誤差。
以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。