一種用于電化學測量的內置Ag/AgCl參比電極的制作方法

本發明涉及一種適用于高溫高壓水環境電化學測量的內置Ag/AgCl參比電極，屬于電化學電極材料技術領域。

背景技術：

高溫高壓水環境中的電化學測試越來越受到重視，模擬核電高溫高壓水環境以及石油化工環境中都需要進行高溫高壓環境下的電化學實驗。一般采用三電極體系進行實驗：即參比電極、工作電極和對電極。其中參比電極的穩定性是關鍵。目前的商用高溫參比電極一般采用Ag/AgCl參比電極，通常是外置參比電極，價格比較昂貴，外置參比電極在進行高溫測試時，通常要進行電位換算。因此需要發展內置高溫高壓參比電極的制作技術，不需要進行電位換算，以適應市場的需求。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術中的缺陷，提供一種可以用于高溫高壓水環境電化學測量的內置Ag/AgCl參比電極。本發明提供的參比電極，不需要進行電位換算，使用方便。本發明的技術方案如下：

一種用于電化學測量的內置Ag/AgCl參比電極，包括聚四氟乙烯外殼、參比電極引線以及由石棉線構成的石棉鹽橋，在參比電極內部盛有NaCl溶液；在聚四氟乙烯外殼的上端和下端均固定連接有開設有通孔的上蓋和下蓋，上蓋通過參比電極引線并與其密封連接，下蓋通過石棉鹽橋并與其密封連接，參比電極引線為Ag/AgCl絲。

本發明的參比電極為內置型，可以耐受高溫高壓水環境，選用的石棉鹽即耐高溫，同時還導電，可以滿足苛刻水環境下的測量需要。

附圖說明

圖1發明的高溫高壓水環境電化學測量的內置Ag/AgCl參比電極示意圖。

附圖標記說明如下：1參比電極引線；2聚四氟乙烯上頂蓋；3Ag/AgCl絲；4聚四氟乙烯殼體；5聚四氟乙烯下頂蓋；6石棉鹽橋

圖2為用該參比電極測試的800合金在三種溶液中的不同溫度下的腐蝕電位-時間曲線。

具體實施方式

本發明提供的參比電極，如圖1所示，聚四氟乙烯殼體的外徑為3cm，壁厚5cm，長度10cm。石棉鹽橋長10cm，其中伸于參比電極內部1cm，留在參比電極外部9cm。此種參比電極，耐受的高溫可達310℃，高壓可達3000psi。制作步驟如下：

步驟1：將Ag/AgCl絲穿過聚四氟乙烯上頂蓋，并用高溫密封膠將縫隙密封；

步驟2：將上頂蓋擰在聚四氟乙烯殼體上；

步驟3：將擰好上頂蓋的參比電極倒置，向內部注入0.6mol/LNaCl溶液；

步驟4：將石棉鹽橋穿入下頂蓋中，并將下頂蓋與鹽橋之間的縫隙用高溫密封膠密封；

步驟5：將下頂蓋與聚四氟乙烯殼體擰緊；

步驟6：將參比電極和待測試樣置于高壓釜中進行腐蝕電位測試。

以下通過具體測試實例進行說明：

將研制出的高溫內置參比電極置于高壓釜內，電極引線引出釜外，工作電極為800合金。將參比電極與工作電極與電化學工作站相連，進行腐蝕電位的測試。實驗所用溶液有三種，如表1所示。

圖2為不同溫度下的測試結果，起始階段，電位值不穩定主要是800合金/溶液界面尚未處于穩態。隨著溫度增高，腐蝕電位值降低。實驗結果表明該參比電極是穩定可靠的。

表1.所用測試溶液