高溫合金材料高速精加工中新表層氧、氮、氫元素檢測方法與流程

本發明涉及材料表面質量的檢測方法，具體是一種高溫合金材料高速精加工中新表層氧、氮、氫元素檢測方法。

背景技術：

高溫合金材料是指在600～1200℃以上及一定應力條件下長期服役的高溫金屬材料，其具有優異的高溫強度、抗氧化性、抗熱腐蝕性、疲勞性能和斷裂韌性等綜合性能，已成為軍、民用燃氣渦輪發動機(例如航空發動機)熱端零件不可替代的關鍵材料。由于燃氣渦輪發動機所應用高溫合金零件長期在600～1200℃的高溫和復雜應力環境下服役，其工作條件惡劣，因而對其工作的可靠性要求高，對其各項物理-力學性能要求非常嚴格。

一般來講，為了使高溫合金零件能夠滿足技術要求，高溫合金零件多采用精鍛、整體精鑄、單晶精鑄、等溫鍛造、熱等靜壓等近凈成形方法或粉末冶金方法制造而成坯件，高溫合金坯件須經切削加工后方能成品，高溫合金坯件的切削加工為高速精加工處理。高溫合金零件在切削加工時，因劇烈的塑性變形和強烈的摩擦，會產生大量的切削熱，加之高溫合金材料的導熱系數本來就很低，從而極易使狹小切削區域內的切削溫度升高，最高可達1000℃。在如此高溫環境下，周圍環境介質中的氧、氮、氫等元素就很容易侵入高溫合金零件的切削界面(切削界面即為零件和切屑的剝離面，剝離面使零件和切屑分別生成了新表層)中，從而使切削區域內的刀具表面、零件新表層分別生成相間脆性相，相間脆性相將加劇材料的組織內應力集中，不僅會誘發刀具產生裂紋、甚至崩刃的現象，而且還會惡化高溫合金零件的高溫力學性能和抗腐蝕能力。

由此可見，如何控制高溫合金材料中的氧、氮、氫元素的含量，直接關系著高溫合金材料的加工工藝和力學性能。目前，對高溫合金材料中氧、氮、氫元素的含量控制，主要是在高溫合金材料冶煉或鑄造階段通過嚴格篩選原材料、提高真空度等手段來降低實現的，使高溫合金材料中的氧、氮、氫元素的含量降低至可接受的水平。然而，高溫合金材料中氧、氮、氫元素的含量控制方式，無法適用于高速精加工后的高溫合金材料新表面的氧、氮、氫元素的含量控制，這是因為：氧、氮、氫等殘余氣體在高溫合金材料中作為有害元素，其與高溫合金材料中的主要強化元素(如Cr、Al、Ti和Nb等元素)具有很強的親和力，加工環境中的氧、氮、氫元素極易在高速精加工過程中侵入高溫合金材料的新表層中，去除殘余氣體氮、氧、氫絕非易事，這也是目前未將經高速精加工后的高溫合金材料新表層的氧、氮、氫元素的含量，納入到高溫合金材料表面質量控制范疇之內的原因所在。

若將經高速精加工后的高溫合金材料新表層的氧、氮、氫元素的含量，納入到高溫合金材料表面質量的控制范疇之內，則需要涉及到對高溫合金材料中的氧、氮、氫元素的含量進行檢測，然后根據檢測結果制定對加工環境的控制方案，最終實現高溫合金材料表面的氮、氧、氫元素的含量控制，即實現高溫合金材料表面質量的控制。

目前，高溫合金材料中的氧、氮、氫元素含量的檢測主要是以紅外-熱導聯合法實現的。紅外-熱導聯合法的工作原理大致為：將一個已知重量的檢測試樣放置在石墨坩堝中，然后在氦氣保護下在電極爐中熔融，氧被碳還原，以CO和CO₂的形式釋放，氦載氣將釋放出來的分析氣體經氧化銅爐后，流經質量流量控制器，平穩地進入各種檢測池；稀土氧化銅將CO轉化為CO₂，紅外檢測器定量檢測CO₂含量；氮被分解并以N₂的形式釋放，由熱導探測器檢測；氫被熱分解并以H₂形式釋放，經過熱稀土氧化銅氧化成H₂O，水汽由專用紅外檢測池檢測，后轉化成氫含量。該紅外-熱導聯合法具有檢測限低、靈敏度高、穩定性好、可溯源等特點，且已完全實現自動化而使得檢測速度快，能夠滿足實際生產中的質量檢驗時效性的要求。

然而，紅外-熱導聯合法對送檢檢測試樣的規格要求較高，一般為精處理過的標重為1g的圓柱體。若把高速或超高速精加工后的高溫合金零件做成標準檢測試樣，需要進行線切割、打磨、清洗等諸多工序，其時間周期長，滿足不了實際生產的時效性要求；另外，加工環境中侵入的氧、氮、氫元素主要富集于高溫合金零件的新表層，并未彌散分布于高溫合金零件的內部，若將高溫合金零件制作成標準的檢測試樣，則會使最終的檢測結果嚴重失真。

技術實現要素：

本發明的技術目的在于：針對上述現有技術的不足，提供一種容易操作、簡單方便、檢測周期短、時效性好、檢測結果準確度高的高溫合金材料高速精加工中新表層氧、氮、氫元素的快速檢測方法。

本發明的設計思路主要是：零件已加工表面-即新表層的形成過程其實就是切屑與零件基體的分離過程，在高溫合金材料進行高速精加工切削時，加工環境中的氧、氮、氫元素同時侵入高溫合金零件和切屑的剝離面(即它們的各自新表層)中，因此，切屑的新表層中的氧、氮、氫元素的含量理論上和高溫合金零件的新表層中的氧、氮、氫元素的含量是相同的；而且，高溫合金零件在進行高速精加工切削時，采用的切削深度是比較小的，如此形成的切屑的厚度是比較薄的，這樣可以理解為，切屑新表層的氧、氮、氫在切屑內部是彌散分布的，亦即新表層的氧、氮、氫在高溫合金零件內部的彌散分布；綜前所述，本發明以分離于高溫合金零件上的切屑作為檢測樣本，實現高溫合金材料經高速精加工中生成的新表層中的氧、氮、氫元素含量的及時、快速、準確地檢測。

本發明實現其技術目的所采用的技術方案是，一種高溫合金材料高速精加工中新表層氧、氮、氫元素檢測方法，包括下列步驟：

步驟1.對高溫合金材料的零件制定高速精加工工藝和檢測頻度；在高速精加工過程中隨著切屑的逐步剝離而在零件上會生成新表層，以剝離于零件的切屑作為檢測樣本；

步驟2.根據制定的工藝要求對零件進行高速精加工，并以制定的檢測頻度對高速精加工過程中剝離的切屑作為檢測樣本進行收集，將收集的各檢測樣本封裝、送檢；

步驟3.以紅外-熱導聯合法分別對各檢測樣本進行氧、氮、氫元素的含量檢測；

步驟4.以回歸分析法對檢測到的各檢測樣本的氧、氮、氫元素的含量數據進行綜合分析處理，得到檢測樣本綜合整體的氧、氮、氫元素的含量數據，進而獲得高溫合金材料零件在高速精加工中新表層的氧、氮、氫元素的含量數據；所述回歸分析法的分析處理計算模型為：

y＝β₀+β₁x₁+β₂x₂+...+β_mx_m+ε；

式中，y為變量-對應元素綜合整體的含量數據；

x₁、x₂、...、x_m為自變量-高速精加工的工藝參數；

β₀、β₁、β₂、...、β_m為回歸系數；

ε為偶然誤差。

作為優選方案，步驟1中制定的檢測頻度≥3次。步驟2中收集的檢測樣本的質量≥1g。

本發明的有益技術效果是：

上述檢測方法針對高溫合金材料在高速精加工過程中所生成新表層中的氧、氮、氫元素的含量檢測而提出，其以高速精加工下分離于高溫合金零件的切屑作為紅外-熱導聯合法的檢測樣本，該檢測樣本不僅能夠真實的反應高溫合金材料新表層的氧、氮、氫元素的含量數據，而且該檢測樣本的成型能夠大幅縮短制樣時間，進而不僅有效降低了制樣成本，而且滿足了實際生產時對質量控制的時效性要求；

同時，上述檢測方法對檢測樣本中得到的檢測數據以對應的回歸分析法進行綜合分析處理，從而全面、穩定、準確、可靠地獲得高溫合金材料新表層的氧、氮、氫元素的含量數據，檢測結果準確度高，真實性好；

綜上所述，本發明具有容易操作、簡單方便、檢測周期短、時效性好、檢測結果準確度高、經濟性好、可靠實用等特點；另外，通過上述檢測方法能夠將高速精加工后的高溫合金材料新表層的氧、氮、氫元素的含量納入到高溫合金材料的表面質量控制范疇之內，從而對高溫合金材料表面質量的關注實現從表層向內部的延伸，同時對高溫長壽命下其它材料的表面質量控制具有指向性意義。

附圖說明

圖1為本發明的流程框圖。

圖2為本發明應用于試驗例的零件結構示意圖。

圖3為圖2的側視圖。

具體實施方式

本發明為高溫合金材料(例如應用于航空發動機熱端部件的高溫合金材料)在高速精加工過程中，所生成新表層(面)的氧、氮、氫元素的含量檢測方法。參見圖1所示，本發明包括下列步驟：

步驟1.根據高溫合金材料的特性，對高溫合金材料的零件制定高速精加工工藝和檢測頻度，要求制定的檢測頻度≥3次；在高速精加工過程中隨著切屑的逐步剝離而在零件上會生成新表層，以剝離于零件的切屑作為檢測樣本；

步驟2.根據制定的工藝要求對零件進行高速精加工，并以制定的檢測頻度對高速精加工過程中剝離的切屑作為檢測樣本進行收集：收集動作是在停機狀態下完成，所收集的檢測樣本通常為最新產生的切屑，要求收集的檢測樣本的質量≥1g；將收集的各檢測樣本裝入密封袋封裝、送檢；

步驟3.以紅外-熱導聯合法分別對各檢測樣本進行氧、氮、氫元素的含量檢測，即根據每一檢測樣本對紅外-熱導聯合法的檢測儀器按其標定流程進行對應標定、檢測，直至各頻度次的檢測樣本全部檢測完畢；將各檢測數據分別記錄；

步驟4.以回歸分析法對檢測到的各檢測樣本的氧、氮、氫元素的含量數據進行綜合分析處理，得到檢測樣本綜合整體的氧、氮、氫元素的含量數據，進而獲得高溫合金材料零件在高速精加工中新表層的氧、氮、氫元素的含量數據；所述回歸分析法的分析處理計算模型為：

y＝β₀+β₁x₁+β₂x₂+...+β_mx_m+ε；

式中，y為變量-對應元素綜合整體的含量數據；

x₁、x₂、...、x_m為自變量-高速精加工的工藝參數；

β₀、β₁、β₂、...、β_m為回歸系數；

ε為偶然誤差。

上述步驟4中，回歸分析法的理論基礎是最小二乘法和數理統計原理，即根據一個或一組自變量的變動情況預測與其有相關關系的某隨機變量的未來值。在科學試驗中，常常根據實測得到的多個變量的多組數據，找出變量之間近似的函數關系，即分析處理計算模型。

回歸分析法的分析處理計算模型的演變過程具體如下：

一.回歸分析基本原理

設變量y與m個自變量(x₁,x₂,...,x_m)存在線性關系(稱為回歸方程)，見式(1)所示：

y＝β₀+β₁x₁+β₂x₂+...+β_mx_m+ε (1)；

式中，y為變量-對應元素綜合整體的含量數據；

x₁、x₂、...、x_m為自變量-高速精加工的工藝參數；

β₀、β₁、β₂、...、β_m為回歸系數；

ε為偶然誤差；

式(1)中，回歸系數的推算、演變過程為：

--設在n組觀測數據中，x_j在第i次的觀測值為x_ij，則有多元線性回歸數學模型，見式(2)所示：

y_i＝β₀+β₁x_i1+β₂x_i2+...+β_mx_im+ε_i i＝1,2,...,n (2)；

式(2)中，ε_i為第i次觀測的偶然誤差；

--設β₁,β₂,...,β_m對應的最小二乘估計值為b₁,b₂,...,b_m，于是y的觀測值y_i見式(3)所示：

y_i＝b₀+b₁x_i1+b₂x_i2+...+b_mx_im+e_i i＝1,2,...,n (3)；

式(3)中，e_i為誤差ε_i的估計值，也就是殘差；

--設y_i的估計值為則有式(4)所示：

--當殘差e_i的平方和Q達到最小時，觀測值y_i與估計值擬合得最好，即得如下式(5)：

--通過微分法確定b₁,b₂,...,b_m，即解方程組式(6)：

化簡整理可得如下式(7)：

令：

--把方程組式(7)寫成矩陣形式，見如下式(8)所示：

(X'X)b＝X'Y (8)；

式(8)中，X'為X的轉置矩陣；

--如果記式(7)系數矩陣A，右端常數項為B，則有A＝X'X,B＝X'Y；如果A滿秩，即A^-1存在，則有如下式(9)：

b＝A^-1B＝(X'X)^-1X'Y (9)；

--回歸方程式(4)則得解；

二.回歸方程顯著性檢驗

對于銑削試驗數據，因變量y的每次取值y_i(i＝1,2,...,n)是有波動的，全部n次觀測值的總偏差大小可用總的離差平方和表示，見如下式(10)所示：

式(10)中，L_yy為總偏差，亦即總的離差平方和；

n為試驗水平數；

i為自變量數量；

y_i為自變量y的觀測值；

為y_i的平均值；

為y_i的估計值；

Q為殘差平方和，自由度為p＝n-m-1，包含試驗誤差及其他因素；

U為回歸平方和，自由度為p＝m，反映自變量本身變化所引起的波動；

總體的回歸效果可采用F檢驗法檢驗；根據經驗先假設置信度α，查F分布表可得F_α(m,n-m-1)的值，若F值大于F_α(m,n-m-1)，則表示總體回歸效果顯著；另外，也可采用相關系數R衡量回歸效果，R²＝U/(Q+U)越趨向于1，表示因變量與自變量之間的相關性越密切。

下面以高溫合金NiCr16TiAl為試驗例(零件結構如圖2和圖3所示，具有凸臺)，對其進行高速精加工過程中新表層的氧、氮、氫元素的含量快速檢測，以此對本發明的技術內容進行詳細、清楚、完整地說明，具體包括如下內容：

--試驗條件為：所采用機床為VDL-850D立式加工中心；所采用銑刀為直徑16mm、2齒的株洲鉆石可轉位立銑刀(刀片材料代號YBG202)；所依據的切削條件見如下表1所示；切削部位為零件的凸臺上表面；

以如此試驗條件，對高溫合金NiCr16TiAl零件的凸臺上表面進行高速精銑加工；

表1

--停機收集最新產生的切屑，裝入密封袋送檢，質量不低于1g；盡量收集干燥的切屑，若含有切削液，則建議用氣槍吹干處理；

--紅外-熱導聯合法所采用的檢測儀器為美國力可公司研發的ONH836氧氮氫分析儀；根據各檢測樣本，按標定流程對檢測儀器分別進行標定、檢測；檢測結果如表1所示；

--采用回歸分析法對高溫合金NiCr16TiAl，在高速精加工過程中新表層的氧、氮、氫元素的含量檢測數據進行分析處理，回歸方程見如下式(11)所示：

回歸性檢驗如下：

表層氧元素含量O的F檢驗值：F＝100000000.00＞F_0.03(10,1)＝672.546，回歸效果非常顯著，R²＝1因變量與自變量密切相關；

表層氮元素含量N的F檢驗值：F＝162440.5＞F_0.03(10,1)＝672.546，回歸效果非常顯著，R²＝1因變量與自變量密切相關；

表層氫元素含量H的F檢驗值：F＝100000000.00＞F_0.03(10,1)＝672.546，回歸效果非常顯著，R²＝1因變量與自變量密切相關；

進而獲得高溫合金NiCr16TiAl零件在高速精加工中新表層的氧、氮、氫元素的含量數據。

以上具體技術方案及具體示例僅用以說明本發明，而非對其限制；盡管參照上述具體示例和具體技術方案對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：本發明依然可以對上述具體技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換，而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明的精神和范圍。