農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置及其檢測方法與流程

本發明涉及農產品農藥殘留檢測技術領域，特別涉及一種農產品中有機農藥殘留的快速檢測方法。

背景技術：

眾所周知，中國是農業大國，同時也是農藥生產大國和農藥使用大國，農藥在防治病蟲害、除雜草、調節農作物生長方面起到了至關重要的作用，從而促使農作物的穩產和高產。尤其在蔬菜、水果等農產品的生產過程中廣泛使用有機磷和氨基甲酸酯類農藥，這兩類農藥在農業上長期使用并對人與動物毒性較強。隨著人們生活水平的提高，環境中農藥的殘留，帶有農藥殘留的農產品的殘毒問題受到了普遍關注。

傳統的農殘檢測法為氣相和液相色譜法，現有技術中，還可采用a/d轉換技術并配備410nm獨立冷光源進行檢測，這些技術均具有儀器投資大、測試時間長、成本高等缺點，

因此，針對上述不足，急需一種對農產品中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留的快速檢測的新技術和新方法。

技術實現要素：

本發明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優點。

本發明還有一個目的是提供一種農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置，其采用纖維素膜和濾紙相結合的試紙結構作為載體，將酶抑制法中的各種試劑分別固定包被在纖維素膜上，供使用時滴定檢測即可，結構簡單，造價低，且存儲和使用都很方便。

本發明還有一個目的是提供一種農產品中有機農藥殘留的快速檢測方法，其能夠通過顏色變化直觀且快速的檢測出農產品中是否存在有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留，使用方便快捷，大大提高了檢測效率。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置，包括：

檢測盤，其為一中部相對其周圍有一定凹陷的圓形盤體；中心反應區，其為一由圓環形擋圈可拆卸的豎直設置在所述檢測盤的上端面的中部形成的圓形開口槽體結構；多個直形分割板，其自所述圓環形擋圈的外周面呈輻射狀分布在所述檢測盤的上端面上，將所述中心反應區周圍的檢測盤的部分上端面分割成交替排布的試劑存放區和間隔區，其中，試劑存放區有3個分別為酶試劑存放區、底物存放區或空白區及其緩沖試劑存放區；

載體，其包括多個試劑載體，其包括相互疊加設置的濾紙和纖維素膜，多個試劑載體分別附著在試劑存放區內，且所述多個試劑載體的纖維素膜上內分別包被有乙酰膽堿酯酶、顯色劑和底物標準品；空白載體，其包括相互疊加設置的濾紙和纖維素膜，所述空白載體的中部附著在所述中心反應區內，且所述空白載體的周緣與所述多個試劑載體的一端經所述圓環形擋圈的貫通孔相互連通；以及

真空包被膜，其包覆在所述檢測盤和所述載體上。

優選的是，所述檢測盤的中部凹陷的盤底所在平面與所述檢測盤的盤壁所在平面的夾角為5-35度。

優選的是，所述檢測盤的中部凹陷的盤底所在平面與所述檢測盤的盤壁所在平面的夾角為25度。

優選的是，還包括：自發熱片，其貼敷在正對所述檢測盤的中部凹陷的下端面上，且一個所述自發熱片內的發熱粉的含量為0.1-0.5g。

優選的是，所述圓環形擋圈包括相互套設的第一擋圈和第二擋圈；所述第一擋圈和所述第二擋圈之間可拆卸的嵌入式設置有干燥劑，所述干燥劑的底部與所述空白載體和所述多個試劑載體的銜接處相抵觸。

優選的是，一個試劑載體的纖維素膜上乙酰膽堿酯酶的包被量為0.1-0.5mg；一個試劑載體的纖維素膜上顯色劑的包被量為0.01-0.1mg，且顯色劑為靛酚或二氯化鈀；底物標準品為碘化硫代乙酰膽堿，0.5-1mg。

優選的是，所述檢測盤的半徑為3-7cm；多個試劑載體的長度為2-5cm。

優選的是，所述檢測盤的半徑為5cm；多個試劑載體的長度為4cm。

優選的是，所述間隔區的圓心角為90-110度；所述試劑存放區的圓心角為10-30度。

應用農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一、制備磷酸鹽緩沖液；

步驟二、制備樣品，稱取蔬菜或者水果，切碎后放入燒杯或提取瓶中，加入磷酸鹽緩沖液，其中，樣品與磷酸鹽緩沖液的質量體積比為1g:4-6ml，振蕩3～5min，倒出提取液，靜置4min，待用；

步驟三、取4個有機農藥殘留的快速檢測裝置，并將檢測盤上的真空包覆膜打開，取出圓環形擋圈內嵌入的干燥劑；

步驟四，將磷酸鹽緩沖液1-2ml依次滴入4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有乙酰膽堿酯酶的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水1-2ml依次滴入第1個和第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有底物標準品的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將樣品1-2ml滴入第3個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水10ml滴入第1個和第3個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將蒸餾水1ml滴入第2個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

步驟五、將4個有機農藥殘留的快速檢測裝置放置于35-38℃下反應20min；

步驟六、第3個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體呈黃色或者藍色時，則檢出有機磷或氨基甲酸酯類農藥殘留；沒有顏色變化為未檢出有機磷或氨基甲酸酯類農藥殘留；

當檢出有機磷或氨基甲酸酯類農藥殘留時，且當第3個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色比第1個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色深，比第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色淺時，有機磷或氨基甲酸酯類農藥殘留小于10mg/kg；

當檢出有機磷或氨基甲酸酯類農藥殘留時，且當第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色比第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色深，有機磷或氨基甲酸酯類農藥殘留大于10mg/kg。

本發明至少包括以下有益效果：

檢測盤用于支撐載體和空白載體，以便給檢測過程提供反應場所，并且檢測盤的傾斜的盤壁可以為后續檢測方法中蒸餾水、緩沖液或者樣品在纖維素膜上移動提供引導作用，使其順利集中至中心反應區進行顯色反應，因此，檢測盤為硬性材質，比如：塑料或者玻璃材質，為了在檢測后期更好的比對中心反應區內顏色的變化，檢測盤本身最好為白色；多個直形分隔板將不同的試劑存放區進行區域分割，避免不同的載體內的試劑受潮后的交叉擴散；多個試劑載體上分別包被不同的試劑，且多個試劑載體的大小和尺寸均與試劑存放區的大小和形狀相適應，以方便固定和更換；在實際使用中，空白載體和其周圍的三個試劑載體為一體切割成型，從而不會影響纖維素膜上各物質的遷移；真空包被膜將快速檢測裝置整體進行真空包裝后可將其存放至4℃，不僅存儲方便，且可延長其保存時間。

綜上所述，本發明采用纖維素膜和濾紙相結合的試紙結構作為載體，將酶抑制法中的各種試劑分別固定包被在纖維素膜上，供使用時滴定檢測即可，結構簡單，造價低，且存儲和使用都很方便。

本發明的其它優點、目標和特征將部分通過下面的說明體現，部分還將通過對本發明的研究和實踐而為本領域的技術人員所理解。

附圖說明

圖1為本發明所述農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置的俯視結構示意圖；

圖2為本發明一個實施例中圖1的a部分的剖面圖；

圖3為本發明另一個實施例中圖1的a部分的剖面圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

應當理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。

實施例1

如圖1、2所示，本發明提供一種農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置，包括：檢測盤100，其為一中部相對其周圍有一定凹陷的圓形盤體；中心反應區101，其為一由圓環形擋圈102可拆卸的豎直設置在所述檢測盤的上端面的中部形成的圓形開口槽體結構；多個直形分割板103，其自所述圓環形擋圈的外周面呈輻射狀分布在所述檢測盤的上端面上，將所述中心反應區周圍的檢測盤的部分上端面分割成交替排布的試劑存放區104和間隔區105，其中，試劑存放區有3個分別為酶試劑存放區、底物存放區或空白區及其緩沖試劑存放區；載體，其包括多個試劑載體200，其包括相互疊加設置的濾紙和纖維素膜，多個試劑載體分別附著在試劑存放區內，且所述多個試劑載體的纖維素膜上內分別包被有乙酰膽堿酯酶、顯色劑和底物標準品；空白載體201，其包括相互疊加設置的濾紙和纖維素膜，所述空白載體的中部附著在所述中心反應區內，且所述空白載體的周緣與所述多個試劑載體的一端經所述圓環形擋圈的貫通孔106相互連通；以及真空包被膜，其包覆在所述檢測盤和所述載體上。在本方案中，檢測盤用于支撐載體和空白載體，以便給檢測過程提供反應場所，并且檢測盤的傾斜的盤壁可以為后續檢測方法中蒸餾水、緩沖液或者樣品在纖維素膜上移動提供引導作用，使其順利集中至中心反應區進行顯色反應，因此，檢測盤為硬性材質，比如：塑料或者玻璃材質，為了在檢測后期更好的比對中心反應區內顏色的變化，檢測盤本身最好為白色；多個直形分隔板將不同的試劑存放區進行區域分割，避免不同的載體內的試劑受潮后的交叉擴散；多個試劑載體上分別包被不同的試劑，且多個試劑載體的大小和尺寸均與試劑存放區的大小和形狀相適應，以方便固定和更換；在實際使用中，空白載體和其周圍的三個試劑載體為一體切割成型，從而不會影響纖維素膜上各物質的遷移；真空包被膜將快速檢測裝置整體進行真空包裝后可將其存放至4℃，不僅存儲方便，且可延長其保存時間。

如圖2和圖3所示，在一個優選方案中，所述檢測盤的中部凹陷的盤底所在平面與所述檢測盤的盤壁所在平面的夾角為5-35度。檢測盤的盤壁的傾斜角度不易過大，否則，多個試劑載體易于從試劑存放區內掉出，影響使用。

如圖2和圖3所示，在一個優選方案中，所述檢測盤的中部凹陷的盤底所在平面與所述檢測盤的盤壁所在平面的夾角為25度。

如圖3所示，在一個優選方案中，還包括：自發熱片300，其貼敷在正對所述檢測盤的中部凹陷的下端面上，且一個所述自發熱片內的發熱粉的含量為0.1-0.5g。在本方案中，在檢測盤的底部設置有發熱片，可以在中心反應區進行反應時對此區域進行簡單的加熱升溫，促進反應的進行，由于使用的發熱片的面積小，且發熱粉的量有限，反應溫度不會過高，也不會影響酶活。

如圖3所示，在一個優選方案中，所述圓環形擋圈包括相互套設的第一擋圈和第二擋圈；所述第一擋圈和所述第二擋圈之間可拆卸的嵌入式設置有干燥劑107，所述干燥劑的底部與所述空白載體和所述多個試劑載體的銜接處相抵觸。在本方案中，在圓環形擋圈內設置干燥劑可以有效保持載體的干燥程度，延長其存放時間，且有效防治試劑載體內的各物質發生交叉感染，保證檢測裝置的有效性。

如圖1所示，在一個優選方案中，一個試劑載體的纖維素膜上乙酰膽堿酯酶的包被量為0.1-0.5mg；一個試劑載體的纖維素膜上顯色劑的包被量為0.01-0.1mg，且顯色劑為靛酚或二氯化鈀；底物標準品為碘化硫代乙酰膽堿，0.5-1mg。位于試劑載體的纖維素膜上的三角形區域內包被有乙酰膽堿酯酶、顯色劑或底物標準品，在實際應用中還可以設置為矩形，圓形或者其他形狀，包被原則是不設置在纖維素膜的邊緣。

如圖1所示，在一個優選方案中，所述檢測盤的半徑為3-7cm；多個試劑載體的長度為2-5cm。

如圖1所示，在一個優選方案中，所述檢測盤的半徑為5cm；多個試劑載體的長度為4cm。

如圖1所示，在一個優選方案中，所述間隔區的圓心角為90-110度；所述試劑存放區的圓心角為10-30度。

實施例2

應用農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一、制備磷酸鹽緩沖液；

步驟二、制備樣品，稱取生菜2g，切碎后放入燒杯或提取瓶中，加入磷酸鹽緩沖液，其中，樣品與磷酸鹽緩沖液的質量體積比為1g:4-6ml，振蕩3～5min，倒出提取液，靜置4min，待用；

步驟三、取4個有機農藥殘留的快速檢測裝置，并將檢測盤上的真空包覆膜打開，取出圓環形擋圈內嵌入的干燥劑；

步驟四，將磷酸鹽緩沖液1-2ml依次滴入4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有乙酰膽堿酯酶的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水1-2ml依次滴入第1個和第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有底物標準品的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將樣品1-2ml滴入第3個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水10ml滴入第1個和第3個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將蒸餾水1ml滴入第2個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

步驟五、將4個有機農藥殘留的快速檢測裝置放置于35℃下反應20min；

步驟六、觀察顏色變化，當顯色劑為二氯化鈀時，發現第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色比第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色深，有機磷農藥殘留大于10mg/kg；當顯色劑為靛酚時，發現第3個比第1個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體顏色淺，但是仍然有顏色變化，則檢出氨基甲酸酯類農藥殘留，但氨基甲酸酯類農藥殘留小于10mg/kg；

實施例3

應用農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一、制備磷酸鹽緩沖液；

步驟二、制備樣品，稱取蘋果，切碎后放入燒杯或提取瓶中，加入磷酸鹽緩沖液，其中，樣品與磷酸鹽緩沖液的質量體積比為1g:4-6ml，振蕩3～5min，倒出提取液，靜置4min，待用；

步驟三、取4個有機農藥殘留的快速檢測裝置，并將檢測盤上的真空包覆膜打開，取出圓環形擋圈內嵌入的干燥劑；

步驟四，將磷酸鹽緩沖液1-2ml依次滴入4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有乙酰膽堿酯酶的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水1-2ml依次滴入第1個和第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有底物標準品的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將樣品1-2ml滴入第3個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水10ml滴入第1個和第3個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將蒸餾水1ml滴入第2個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

步驟五、將4個有機農藥殘留的快速檢測裝置放置于37℃下反應20min；

步驟六、觀察顏色變化，當顯色劑為二氯化鈀時，發現第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色比第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色淺，但是比第1個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的顏色深，則說明有機磷農藥殘留小于10mg/kg；當顯色劑為靛酚時，發現第3個比第1個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體顏色淺，但是仍然有顏色變化，則檢出氨基甲酸酯類農藥殘留，但氨基甲酸酯類農藥殘留小于10mg/kg。

實施例4

應用農產品中有機農藥殘留的快速檢測裝置的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一、制備磷酸鹽緩沖液；

步驟二、制備樣品，稱取香蕉，切碎后放入燒杯或提取瓶中，加入磷酸鹽緩沖液，其中，樣品與磷酸鹽緩沖液的質量體積比為1g:4-6ml，振蕩3～5min，倒出提取液，靜置4min，待用；

步驟三、取4個有機農藥殘留的快速檢測裝置，并將檢測盤上的真空包覆膜打開，取出圓環形擋圈內嵌入的干燥劑；

步驟四，將磷酸鹽緩沖液1-2ml依次滴入4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有乙酰膽堿酯酶的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水1-2ml依次滴入第1個和第2個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有底物標準品的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將樣品1-2ml滴入第3個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

將蒸餾水10ml滴入第1個和第3個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；將蒸餾水1ml滴入第2個和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的包被有顯色劑的試劑存放區的纖維素膜的一端，使得磷酸鹽緩沖液自纖維素膜的另一端逐漸流向中心反應區；

步驟五、將4個有機農藥殘留的快速檢測裝置放置于35-38℃下反應20min；

步驟六、觀察顏色變化，當顯色劑為靛酚或二氯化鈀時，第3和第4個有機農藥殘留的快速檢測裝置的空白載體的沒有顏色變化，則說明未檢出有機磷或氨基甲酸酯類農藥殘留。

盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的圖例。