本發明屬于新材料技術領域，尤其涉及一種氧化石墨烯分散液灰分檢測方法。
背景技術：
石墨烯(又稱單層石墨或二維石墨)是單原子厚度的二維碳原子晶體,被認為是富勒烯、碳納米管和石墨的基本結構單元。人們在理論上對石墨烯的研究已有60多年，石墨烯也被廣泛地用來描述各種碳基材料的性質。石墨烯因具有高的比表面積、突出的導熱性能和力學性能及其非凡的電子傳遞性能等一系列優異的性質，引起科技工作者的極大興趣。
石墨烯廣泛的應用，使得人們對石墨烯產品的質量要求上有所提高，同時提高了對氧化石墨烯分散液的質量要求，而灰分是其最重要指標之一，由于氧化石墨烯粉末具有羥基、羧基、環氧等官能團，使其在一般煤質灰分檢測方法中易發生高溫膨脹，使得物質減少，存在灰分檢測不準確的缺點。
技術實現要素：
本發明針對上述的問題，本發明提供一種氧化石墨烯分散液灰分檢測方法。
為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為，本發明提供一種氧化石墨烯分散液灰分檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）制備分散液：調整氧化石墨烯分散液濃度，控制氧化石墨烯分散液濃度在2g/L~8g/L之間；
（2）制備薄膜：準備6~10個直徑為90mm~150mm的玻璃皿，將70mL~250mL配制好的分散液倒入玻璃皿中，置于40℃~60℃烘箱中進行烘干成膜，并將薄片剪成1*1大小，備用；
（3）低溫處理：稱取0.5g~2.0g薄片置于已恒重處理的坩堝中，于60℃~70℃處理0.5~3h，80℃~100℃處理1~3h，110℃~140℃處理10~18h，150℃~200℃處理2~4h；
（4）高溫處理：將低溫處理完的坩堝及氧化石墨烯薄片置于馬弗爐中進行緩慢高溫處理，100℃~130℃處理1~3h，140℃~170℃處理1~3h，400℃~600℃處理0.5~3h，800℃~900℃處理1~3h；
（5）將處理完的坩堝冷卻至室溫稱量，計算灰分值。
與現有技術相比，本發明的優點和積極效果在于，
本發明先將氧化石墨烯分散液烘干，得到薄膜，然后對其進行低溫預處理，最后進行高溫處理，得到灰化物，該方法不僅具有操作簡單，對設備要求不高等優點，還可以得到準確的灰分檢測值。
具體實施方式
為了能夠更清楚地理解本發明的上述目的、特征和優點，下面結合實施例對本發明做進一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明，但是，本發明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實施，因此，本發明并不限于下面公開說明書的具體實施例的限制。
氧化石墨烯粉末具有羥基、羧基、環氧等官能團，使其在一般煤質灰分檢測方法中易發生高溫膨脹，使得物質減少，發明針對這一問題，提出一種氧化石墨烯分散液灰分檢測方法，具體包括以下步驟：首先制備分散液，調整氧化石墨烯分散液濃度，控制氧化石墨烯分散液濃度在2g/L~8g/L之間；將制備好的分散液制成薄膜，準備6~10個直徑為90mm~150mm的玻璃皿，將70mL~250mL配制好的分散液倒入玻璃皿中，并置于40℃~60℃烘箱中進行烘干成膜，并將薄片剪成1*1大小，備用；然后進行低溫處理，稱取0.5g~2.0g薄片置于已恒重處理的坩堝中，依次于60℃~70℃處理0.5~3h，80℃~100℃處理1~3h，110℃~140℃處理10~18h，150℃~200℃處理2~4h；接著進行高溫處理，將低溫處理完的坩堝及氧化石墨烯薄片置于馬弗爐中進行緩慢高溫處理，依次于100℃~130℃處理1~3h，140℃~170℃處理1~3h，400℃~600℃處理0.5~3h，800℃~900℃處理1~3h；最后將處理完的坩堝冷卻至室溫稱量，計算灰分值。下面是發明人根據不同濃度的氧化石墨烯分散液在不同數量的玻璃皿中不同溫度下所做實驗。
實施例1
1）制備分散液：配制濃度為5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制備薄膜：準備6個直徑為150mm的玻璃皿，將250mL配制好的分散液倒入玻璃皿中，置于60℃烘箱中進行烘干成膜。并將薄片剪成1*1大小，備用。
3）低溫處理：稱取1.0000g薄片置于已恒重處理的坩堝中，于60℃處理1h， 100℃處理2h，120℃處理15h，150℃處理2h，160℃處理2h。
4）高溫處理：將低溫處理完的坩堝及氧化石墨烯薄片置于馬弗爐中進行緩慢高溫處理，120℃處理1h，150℃處理1h，500℃處理0.5h，800℃處理2h。
5）將處理完的坩堝冷卻至室溫稱量，計算灰分值。
實施例2
1）制備分散液：配制濃度為6mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制備薄膜：準備6個直徑為150mm的玻璃皿，將240mL配制好的分散液分別倒入玻璃皿中，置于60℃烘箱中進行烘干成膜。并將薄片剪成1*1大小，備用。
3）低溫處理：稱取1.0000g薄片置于已恒重處理的坩堝中，于60℃處理1h， 100℃處理2h，120℃處理15h，150℃處理2h，160℃處理2h。
4）高溫處理：將低溫處理完的坩堝及氧化石墨烯薄片置于馬弗爐中進行緩慢高溫處理。120℃處理1h，150℃處理1h，500℃處理0.5h，800℃處理2h。
5）將處理完的坩堝冷卻至室溫稱量，計算灰分值。
實施例3
1）制備分散液：配制濃度為5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制備薄膜：準備8個直徑為100mm的玻璃皿，將75mL配制好的分散液分別倒入玻璃皿中，置于60℃烘箱中進行烘干成膜。并將薄片剪成1*1大小，備用。
3）低溫處理：稱取1.0000g薄片置于已恒重處理的坩堝中，于60℃處理1h， 100℃處理2h，120℃處理15h，150℃處理2h，160℃處理2h。
4）高溫處理：將低溫處理完的坩堝及氧化石墨烯薄片置于馬弗爐中進行緩慢高溫處理。120℃處理1h，150℃處理1h，500℃處理0.5h，800℃處理2h。
5）將處理完的坩堝冷卻至室溫稱量，計算灰分值。
實施例4
1）制備分散液：配制濃度為5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制備薄膜：準備8個直徑為100mm的玻璃皿，將75mL配制好的分散液分別倒入玻璃皿中，置于50℃烘箱中進行烘干成膜。并將薄片剪成1*1大小，備用。
3）低溫處理：稱取1.0000g薄片置于已恒重處理的坩堝中，于70℃處理1h， 100℃處理2h，130℃處理12h，150℃處理1h，160℃處理3h。
4）高溫處理：將低溫處理完的坩堝及氧化石墨烯薄片置于馬弗爐中進行緩慢高溫處理。120℃處理2h，150℃處理2h，500℃處理0.5h，800℃處理2h。
5）將處理完的坩堝冷卻至室溫稱量，計算灰分值。
實施例5
1）制備分散液：配制濃度為5mg/mL的氧化石墨烯分散液。
2）制備薄膜：準備6個直徑為150mm的玻璃皿，將250mL配制好的分散液分別倒入玻璃皿中，置于50℃烘箱中進行烘干成膜。并將薄片剪成1*1大小，備用。
3）低溫處理：稱取1.0000g薄片置于已恒重處理的坩堝中，于70℃處理1h， 100℃處理2h，140℃處理10h，150℃處理2h，170℃處理3h。
4）高溫處理：將低溫處理完的坩堝及氧化石墨烯薄片置于馬弗爐中進行緩慢高溫處理。120℃處理2h，150℃處理2h，500℃處理0.5h，800℃處理2h。
5）將處理完的坩堝冷卻至室溫稱量，計算灰分值。
通過上述實施例所做實驗可知，本發明提供的氧化石墨烯分散液灰分檢測方法能夠準確的測定氧化石墨烯分散液中灰分的含量，使研發人員及使用者對灰分值有所了解，同時作為氧化石墨烯分散液的一項檢測指標，方法簡單，操作容易。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非是對本發明作其它形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為等同變化的等效實施例應用于其它領域，但是凡是未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。