本發明屬于新材料檢測技術領域，尤其涉及一種氧化石墨烯粉末錳含量檢測的方法。
背景技術：
石墨烯(Graphene，又稱單層石墨或二維石墨)是單原子厚度的二維碳原子晶體,被認為是富勒烯、碳納米管和石墨的基本結構單元。人們在理論上對石墨烯的研究已有60多年，石墨烯也被廣泛地用來描述各種碳基材料的性質。石墨烯是一種新型材料，其創始研究人員獲得2010年諾貝爾化學獎。將石墨烯應用于鋰離子電池負極材料中，可以大幅度提高負極材料的電容量和大倍率充放電性能。引起科技工作者的極大興趣。
石墨烯廣泛的應用，使得人們對石墨烯產品的質量要求上有所提高，同時提高了對氧化石墨烯粉末的質量要求，而金屬含量是其最重要指標之一，對于用高錳酸鉀做氧化劑，采用氧化石墨的方法制備的氧化石墨烯中很容易含有錳離子，為控制該金屬錳離子的含量，需對其錳含量進行檢測。
技術實現要素：
本發明針對上述的問題，提供了一種氧化石墨烯粉末錳含量檢測的方法。
為了達到上述目的，本發明采用的技術方案為，
一種氧化石墨烯粉末錳含量檢測的方法，首先將氧化石墨烯粉末進行碳化，然后進行預處理及過濾，最后進行顯色，通過采用紫外可見光分光光度計檢測其錳含量；具體包括以下步驟：
a、標準曲線繪制：在分光光度計上，在波長525.5~545.5 nm范圍內測定吸收曲線，測其吸光度，減去隨同試樣的空白試樣溶液的吸光度，準確繪制吸光度-錳含量標準曲線；
b、氧化石墨烯粉末碳化：稱取粉末0.2~1 g氧化石墨烯粉末于石英坩堝中，平鋪；滴加硫酸3~6 mL于粉末中；將石英坩堝放置于電熱板上，加熱至120℃~140℃灼燒0.5~2h，接著升溫至180℃~230℃灼燒1~3h，再次升溫至240℃~270℃至酸溶液被蒸干；取下石英坩堝，冷卻至室溫；
c、顯色預處理：石英坩堝中加入8~15 mL硫酸和4 g~6g硫酸銨，蓋上坩堝蓋，于加熱板190℃~240℃加熱至硫酸銨完全溶解；冷卻至室溫；加入1~3mL的硝酸，隨后緩慢加入30mL~60mL的蒸餾水，加熱至近沸（并添加6-8顆防爆珠），取下石英坩堝冷卻至室溫；
d、過濾：用濾紙將氧化石墨烯殘渣過濾掉，于加熱板上190℃~240℃加熱，將水分蒸發至15mL~30mL左右，取下；
e、顯色：立即加入0.2 g~0.5g高碘酸鉀，加熱煮沸5~13 min，待顏色穩定，短時間內不發生變化（不可過加熱，會發生顏色褪去的現象，導致結果的不準確性），取下冷卻至室溫，移至50mL容量瓶中，定容，搖勻；
f、將溶液移入1 cm比色皿中，在分光光度計已繪制好的標曲上進行檢測讀數，得出其錳含量。
作為優選，所述標準曲線由以下方法繪制：配制不同含量的錳標準溶液，經顯色預處理及顯色處理后，在525.5~545.5 nm范圍內測定測其吸光度，準確繪制吸光度-錳含量標準曲線。
與現有技術相比，本發明的優點和積極效果在于，
1、本發明采用紫外-可見光分光光度計測試不同標準濃度吸光度，根據已知濃度錳標液含量與吸光度的對應關系，建立錳含量-吸光度曲線，在實際測試時僅需測試待測溶液中吸光度，即可通過標準曲線計算其錳含量。
2、本發明對儀器設備要求不高，具有檢測較快速的特點，克服了現有測試方法中步驟繁瑣，周期長的缺點，無需大型昂貴儀器，并降低測試成本。
具體實施方式
為了能夠更清楚地理解本發明的上述目的、特征和優點，下面結合實施例對本發明做進一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明，但是，本發明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實施，因此，本發明并不限于下面公開說明書的具體實施例的限制。
本發明提供了一種氧化石墨烯粉末錳含量檢測的方法，首先將氧化石墨烯粉末進行碳化，然后進行預處理及過濾，最后進行顯色，通過采用紫外可見光分光光度計檢測其錳含量。
實施例1
1）標準曲線繪制：標準曲線繪制。移取1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL錳標準溶液，分別置于一組200 mL的石英坩堝中，加入10 mL硫酸和5g硫酸銨后按測定步驟操作，錳含量依次為： 0.2、0.6、1.0、1.4、2.0 μg/mL，移入1cm比色皿中，以蒸餾水作參比，在分光光度計上，在波長525.5~545.5 nm范圍內測其吸光度，減去隨同試樣的空白試樣溶液的吸光度，準確繪制標準曲線C=21.66A+0.233（r=0.995）。（線性相關系數≥0.990）
表1 標準液處理數據
2）氧化石墨烯粉末碳化：稱取粉末0.5g氧化石墨烯粉末于石英坩堝中，平鋪。滴加硫酸4 mL于粉末中。將石英坩堝放置于電熱板上，加熱至140℃灼燒1h，接著升溫至210℃灼燒1.5h，再次升溫至250℃至酸溶液被蒸干。取下石英坩堝，冷卻至室溫。
3）顯色預處理：石英坩堝中加入10mL硫酸和5g硫酸銨，蓋上坩堝蓋，于加熱板210℃加熱至硫酸銨完全溶解。冷卻至室溫。加入1.5mL的硝酸，隨后緩慢加入50mL的蒸餾水，加熱至近沸（6-8顆防爆珠），取下石英坩堝冷卻至室溫。
4）過濾：用濾紙將氧化石墨烯殘渣過濾掉，于加熱板上210℃加熱，將水分蒸發至20mL左右，取下。
5）顯色：立即加入0.3g高碘酸鉀，加熱煮沸10 min，待顏色穩定，短時間內不發生變化（不可過加熱，會發生顏色褪去的現象，導致結果的不準確性），取下冷卻至室溫，移至50mL容量瓶中，定容，搖勻。
6）將溶液移入1 cm比色皿中，在分光光度計已繪制好的標曲上進行檢測讀數，得出其錳含量。
表2 錳含量測試數據
由上表可知，該六組平行實驗的偏差為0.000682%，小于允許差0.0015%，故各數據之差均在允許差范圍之內。
實施例2
1）標準曲線繪制：標準曲線繪制。移取1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL錳標準溶液，分別置于一組200 mL的石英坩堝中，加入10 mL硫酸和5g硫酸銨后按測定步驟操作，錳含量依次為： 0.2、0.6、1.0、1.4、2.0 μg/mL，移入1cm比色皿中，以蒸餾水作參比，在分光光度計上，在波長525.5~545.5 nm范圍內測其吸光度，減去隨同試樣的空白試樣溶液的吸光度，準確繪制標準曲線C=21.66A+0.233（r=0.995）。（線性相關系數≥0.990）
表3 標準液處理數據
2）氧化石墨烯粉末碳化：稱取粉末0.5g氧化石墨烯粉末于石英坩堝中，平鋪。滴加硫酸5 mL于粉末中。將石英坩堝放置于電熱板上，加熱至130℃灼燒2h，接著升溫至220℃灼燒1h，再次升溫至260℃至酸溶液被蒸干。取下石英坩堝，冷卻至室溫。
3）顯色預處理：石英坩堝中加入10mL硫酸和5g硫酸銨，蓋上坩堝蓋，于加熱板220℃加熱至硫酸銨完全溶解。冷卻至室溫。加入1.5mL的硝酸，隨后緩慢加入50mL的蒸餾水，加熱至近沸（6-8顆防爆珠），取下石英坩堝冷卻至室溫。
4）過濾：用濾紙將氧化石墨烯殘渣過濾掉，于加熱板上220℃加熱，將水分蒸發至30mL左右，取下。
5）顯色：立即加入0.3g高碘酸鉀，加熱煮沸12 min，待顏色穩定，短時間內不發生變化（不可過加熱，會發生顏色褪去的現象，導致結果的不準確性），取下冷卻至室溫，移至50mL容量瓶中，定容，搖勻。
6）將溶液移入1 cm比色皿中，在分光光度計已繪制好的標曲上進行檢測讀數，得出其錳含量。
表4 錳含量測試數據
由上表可知，該三組平行實驗的最大差值為0.000728%，小于允許差0.0015%。
實施例3
1）標準曲線繪制：標準曲線繪制。移取1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL錳標準溶液，分別置于一組200 mL的石英坩堝中，加入10 mL硫酸和5g硫酸銨后按測定步驟操作，錳含量依次為： 0.2、0.6、1.0、1.4、2.0 μg/mL，移入1cm比色皿中，以蒸餾水作參比，在分光光度計上，在波長525.5~545.5 nm范圍內測其吸光度，減去隨同試樣的空白試樣溶液的吸光度，準確繪制標準曲線C=29.99A+0.087（r=0.992）。（線性相關系數≥0.990）
表5 標準液處理數據
2）氧化石墨烯粉末碳化：稱取粉末0.5g氧化石墨烯粉末于石英坩堝中，平鋪。滴加硫酸4 mL于粉末中。將石英坩堝放置于電熱板上，加熱至130℃灼燒2h，接著升溫至230℃灼燒1h，再次升溫至250℃至酸溶液被蒸干。取下石英坩堝，冷卻至室溫。
3）顯色預處理：石英坩堝中加入10mL硫酸和5g硫酸銨，蓋上坩堝蓋，于加熱板230℃加熱至硫酸銨完全溶解。冷卻至室溫。加入1.5mL的硝酸，隨后緩慢加入40mL的蒸餾水，加熱至近沸（6-8顆防爆珠），取下石英坩堝冷卻至室溫。
4）過濾：用濾紙將氧化石墨烯殘渣過濾掉，于加熱板上230℃加熱，將水分蒸發至30mL左右，取下。
5）顯色：立即加入0.3g高碘酸鉀，加熱煮沸8 min，待顏色穩定，短時間內不發生變化（不可過加熱，會發生顏色褪去的現象，導致結果的不準確性），取下冷卻至室溫，移至50mL容量瓶中，定容，搖勻。
6）將溶液移入1 cm比色皿中，在分光光度計已繪制好的標曲上進行檢測讀數，得出其錳含量。
表6 錳含量測試數據
由上表可知，該三組平行實驗的最大差值為0.000302%，小于允許差0.0015%。
本發明的有益效果是可以快速測定氧化石墨烯中錳含量，使研發人員及使用者對錳含量有所了解，同時作為氧化石墨烯的一項檢測指標，方法簡單，操作容易。
以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非是對本發明作其它形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為等同變化的等效實施例應用于其它領域，但是凡是未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。