凝膠態云爆劑用實驗室高溫老化實驗系統的制作方法

本發明屬于含能材料性能測試和研究領域，主要是凝膠態云爆劑的高溫老化試驗，尤其是凝膠態云爆劑在高溫老化試驗中的老化狀態的監測。

背景技術：

武器裝備必須能夠保證在各種環境條件下安全貯存和可靠使用，如果環境適應性差，可能造成巨大安全隱患和經濟損失。

任何武器裝備壽命期內的貯存、運輸和使用狀態均會受到各種氣候環境和力學環境的單獨、組合和綜合的作用。這些作用必然會使武器裝備的材料和結構受到腐蝕或破壞，使部件、裝備和電子器件性能劣化和功能失常，從而影響其作戰效能，并最終導致軍事行動失效。同時，現代戰爭的突發性和戰場的不確定性特點，也對武器裝備的環境適應性提出了越來越高的要求，在一定意義上，武器裝備環境適應性已成為制約武器性能發揮，影響戰爭進行甚至決定戰爭勝負的重要因素。美國國防部在20世紀60年代進行的專門調查表明：環境造成武器裝備的損壞，占整個使用過程中損壞的50％以上，超過了作戰損壞；在庫存期，環境造成損壞的比例占整個損壞的60％。為了適應現代戰爭發展需求，要求火炸藥應具有較好的環境適應性，可通過環境試驗研究環境適應性。

火炸藥環境試驗可分為自然環境試驗和實驗室加速老化試驗。自然環境試驗周期過長、環境因素互相干擾，相對來說實驗室加速老化試驗可以通過適當提高環境應力水平、控制應力類型和范圍，在失效機理不變的情況下，使樣品快速發生變化，周期較短。再者考慮安全、成本、試驗簡便性等因素，也選擇先在實驗室條件下進行小尺度裝藥加速試驗，通過逐漸放大試樣尺寸，進行小尺度試樣與全尺度裝藥的等效模擬，最終達到通過短期的實驗室小尺度試驗，反應全尺度裝藥自然環境試驗的目的。

我國研究了很多固體火炸藥的環境適應性，特別是新型高能固體火炸藥，必須經過實驗室加速老化試驗，具有合格的環境適應性后，才能投入使用。

凝膠態云爆劑是在固液混合的非均相體系中，加入膠凝劑，使固體組分能穩定地均勻分散在液相體系中。凝膠體系具有一定的觸變性，不受外力作用時能保持不流動的半固體狀態，當加熱、加壓或受剪切力作用時，能像液體一樣流動。凝膠態云爆劑出現較晚，沒有自然環試數據，并且由于自身沒有較穩定的力學支撐，不能使用現有的實驗室環境試驗箱進行老化試驗。

為保障凝膠態云爆劑在武器型號中可靠使用和推廣，急需研究其環境適應性，開展實驗室加速老化試驗，爭取在研制階段通過優化配方、調整工藝等手段，提高其環境適應性。

在各種火炸藥全壽命周期接觸到的環境影響因素中，高溫對火炸藥的影響最大，因此火炸藥的環境適應性研究一般會先進行高溫老化試驗。

固體火炸藥進行實驗室高溫老化試驗時，樣品用鋁塑袋密封后放置在市售高溫箱內進行試驗，箱門關閉后，實驗箱內為一個密閉小空間，樣品在一個較穩定的溫度中老化。高溫箱內的樣品處于一種“黑箱”狀態，每隔規定時間取出送實驗室進行檢測，獲得間斷性的數據，不能準確獲得老化樣品性能突變的時間點。很多時候被檢測的部分已經不同于試驗箱中樣品的真實狀態，導致有些性能數據不能得到。例如老化樣品內部的溫度和應變。有些含能組分受熱分解產生一定的熱量，由于火炸藥是熱的不良導體，樣品中會有一定的熱積累，而熱積累又催化含能組分的分解，因此很多研究人員都希望得到火炸藥樣品受熱后內部溫度的變化，這些溫度數據是不可能通過離線檢測得到的。同樣，樣品受熱后內部會產生一些應變，應變會導致結構發生變化，但一旦離開老化箱，樣品冷卻，內部的應變就會發生變化，所以樣品離線檢測得到的應變數據，其實和老化箱中樣品內的應變是不同的。因此，老化過程中火炸藥樣品內部的溫度和應變數據是缺失的。

目前主要有兩個問題阻礙著凝膠態云爆劑實驗室高溫老化試驗的開展：

(1)含能組分揮發帶來的危險性。由于凝膠態云爆劑具有一定的觸變性，自身力學性能較差，不能采用鋁塑袋密封放入環境試驗箱進行試驗。這是因為云爆劑中含能組分硝酸異丙酯(液體)具有揮發性，在試驗過程中很容易逸出凝膠網絡，由于氣體膨脹性大，鋁塑袋會被脹破，硝酸異丙酯分散到整個試驗箱內與空氣混合，達到一定濃度后，對外界的輕微刺激都很敏感，非常容易燃燒甚至爆炸，安全隱患極大。所以要想進行凝膠態云爆劑的實驗室環境試驗，需要研制放置凝膠態樣品的專用裝置。另外還要研究一種敞口式高溫爐，即使硝酸異丙酯泄露也不會限制在一個小空間內，不容易達到爆炸極限。

(2)不能獲得老化過程中樣品的真實情況。預估凝膠態云爆劑受熱后的樣品內部應變會大于固體火炸藥，樣品受熱后內部熱積累產生溫度升高的現象同其它固體火炸藥樣品一樣值得關注，而這兩個重要性能目前并沒有能夠實時檢測的手段，需要研制能獲得老化過程中樣品內部真實溫度應變的檢測手段，使老化樣品在老化過程中所處的“黑箱”變為“明箱”。

本發明擬采用密封罐和敞口式高溫老化爐兩種手段保證試驗過程中的安全性。該密封罐能保證高溫老化過程中密封良好，含能組分硝酸異丙酯不會泄露。如果萬一有少許泄露，由于采用了敞口式高溫老化爐，泄露的硝酸異丙酯會被周圍空氣稀釋，不容易達到爆炸濃度。

對于上述第二個問題，本發明擬在樣品中靜態埋入光纖光柵傳感器，對樣品老化過程中的溫度、應變進行實時原位監測。

光纖光柵傳感器檢測技術是近幾年發展起來的無損監測技術，通過外界物理參量對光纖布拉格波長的調制來獲取傳感信息，是一種波長調制型光纖傳感器。光纖光柵傳感器主要用于應變和溫度測量，具有分辨率高、重復性好、可靠性高、測點多和兼容性強等眾多優點，可實現穩定的長期監測。

在普通光纖中，讓纖芯折射率隨周期變化就構成了結構最簡單的均勻光纖光柵，其傳感原理為在光纖纖芯中傳播的光將在每個光柵面處發生反射，如果不能滿足布拉格條件(入射光與反射光頻率相同；入射波矢量與光柵波矢量之和等于反射波矢量)，依次排列的光柵平面反射的光相位將會逐漸變得不同直到最后相互抵消；如果能夠滿足布拉格條件，每個光柵平面反射回來的光逐步累加，最后會在反向形成一個反射峰，中心波長由光纖參數決定。即光纖光柵實質是一種窄帶濾波器，它將很窄頻帶內的光反射回去(反射率可達90％以上)，而其余頻帶的光就透射出去。

光纖光柵解調儀為光纖傳感器提供入射光源，實時解算光纖光柵傳感器反射光譜的中心波長值，并可進行實時網絡傳輸，將數據傳送到工控機。

光纖光柵傳感器獨特的優點如下：

(a)傳感頭結構簡單、體積小、重量輕、外形可變，適合埋入大型結構中，可測量結構內部的溫度、應變及結構損傷等，穩定性高、重復性好。

(b)與光纖之間存在天然的兼容性，易與光纖連接、低損耗、光譜特性好、可靠性高。

(c)具有非傳導性，對被測介質影響小，又具有抗腐蝕、抗電磁干擾的特點，適合在惡劣環境中工作。

(d)輕巧柔軟，可以在一根光纖中寫入多個光柵，構成傳感陣列，與波分復用和空分復用系統相結合，實現分布式傳感。

(e)測量信息是波長編碼的，所以，光纖光柵傳感器不受光源的光強波動、光纖連接及耦合損耗、以及光波偏振態的變化等因素的影響，有較強的抗干擾能力。

(f)高靈敏度、高分辨力。

目前，光纖光柵傳感技術已經成功應用于航空、航天的無損檢測當中，同時還可以在地球動力學、化學醫藥、材料工業、水利水電、核電、船舶、煤礦等領域應用，以及在土木工程中的混凝土組件和結構中測定結構的完整性及內部應變性。凝膠態云爆劑屬于凝膠態材料，受熱后會產生應變，其中的含能組分分解會導致個別地方熱積累而溫度升高，會使光纖光柵溫度、應變傳感器產生響應。

技術實現要素：

為保障凝膠態云爆劑在武器型號中可靠使用和推廣，需要開展凝膠態云爆劑的實驗室高溫老化試驗技術研究，達到在研制階段可以優化配方、調整工藝的目的。本發明要解決的技術問題是，針對凝膠態云爆劑實驗室高溫老化試驗中存在的危險因素以及老化試驗過程中樣品處于“黑箱”狀態無法獲得連續數據的缺陷，提供一種可以用于凝膠態云爆劑高溫老化試驗系統，這種系統能實時獲得老化過程中樣品的溫度-應變數據。

本發明提供的凝膠態云爆劑用實驗室高溫老化實驗系統，由密封罐、敞口式高溫老化系統、光纖光柵傳感系統組成。其特征在于：所述密封罐主要包括玻璃反應器、罐體、蓋子、固定螺母、密封圈等組件。所述的罐體為上不封口的圓柱體，上端部外圈有向外突出的外固定圈，外固定圈上分布6個等距固定用通孔，罐體上端部內沿比外固定圈上端面低3mm。所述的玻璃反應器為上不封口的圓柱體，外徑比罐體內徑稍小2～4mm，高度比罐體內沿低2～3mm。所述的蓋子為具有一定厚度的圓盤，外徑與罐體上端固定圈外徑相等，中央有穿透蓋子的檢測孔，周圈有穿透蓋子的6個等距固定用通孔，通孔直徑稍大于固定螺母的螺桿外徑。蓋子內圈平面向下厚度比外圈厚度多2mm。密封圈厚度約1.5mm，放在罐體上端內沿，再將蓋子放到罐體上，蓋子外圈剛好與罐體的固定圈吻合，蓋子內圈與罐體的內沿吻合，6組固定用通孔對應，擰緊6個緊固螺母，使得蓋子與罐體之間緊密配合，實現密封。所述的高溫老化系統由敞口式高溫老化爐和控制系統組成，可通過控制系統完成高溫老化爐加熱絲的通電和斷電。所述高溫老化爐由外殼、保溫層、加熱絲、金屬塊、加熱孔、溫度傳感器等組成。金屬塊為圓柱體，圓柱側面刻有以柱軸為圓心的轉圈淺槽，加熱絲放在淺槽內將圓柱側面一圈一圈螺旋上升式纏繞。纏繞好加熱絲的金屬塊整體外表面由內向外分別包裹著保溫層、外殼。老化爐上平面沿圓周均勻分布8個加熱孔，加熱孔由上平面向下深入到金屬塊內部。加熱孔分為上下兩個圓柱，上圓柱比蓋子的直徑大3～4mm，高度與緊固螺母高度一樣。加熱孔的下圓柱深度比罐體的高度(不含外固定圈高度)多3～4mm，內徑比罐體外徑大6～8mm，但明顯小于蓋子的直徑，使得罐體放進加熱孔后，罐體與加熱孔下部和側面都能留有3mm左右的空隙，利于罐體周圍冷熱空氣的混勻。加熱孔底面裝有溫度傳感器。在老化爐下方，裝有導電環，可以將動力電和溫度信號從老化爐內外傳進傳出。所述的光纖光柵傳感系統由光纖光柵傳感器、光纖、解調儀、工控機組成。解調儀通過網線與工控機相連，工控機裝有光纖光柵溫度和應變傳感系統實時監測軟件、光纖光柵溫度和應變傳感系統數據分析與后處理軟件。試驗時樣品放在玻璃反應器中，玻璃反應器放在罐體中，傳感器豎直沿軸向埋在樣品中，密封圈放在罐體上端內沿上，光纖從檢測孔引出密封罐，蓋子放在罐體上，使蓋子周圈的6個固定孔與罐體的6個固定孔對應，擰緊6個緊固螺母，使罐體和蓋子緊密連接，密封罐組裝完畢；用環氧膠密封檢測孔和光纖之間的空隙，將整個密封罐豎直靜置12小時以上，使環氧膠固化；將光纖接到光纖光柵解調儀；將敞口式高溫老化爐升至老化溫度，密封罐放入加熱孔中，開始監測樣品的溫度和應變，獲得的溫度應變信號通過網線傳輸到工控機，通過工控機實時采集溫度和應變數據，繪制成監測曲線，觀察到密封罐中樣品在老化試驗中的溫度和應變的變化。

本發明中，選擇波長范圍在1510～1590nm左右的光纖光柵應變傳感器、溫度傳感器，1個溫度傳感器和1個應變傳感器組成一個傳感器對，使用光纖熔接機將串聯在同一根光纖上，一根光纖上可根據需監測部位，串聯1～2個傳感器對。

本發明中，系統中各零件的尺寸可適當調整，但應保證玻璃反應器與罐體內壁間、罐體與加熱孔間有少許空隙，且密封罐密封性良好。

本發明中，蓋子、罐體、緊固螺母所用材質為316不銹鋼，密封圈材質為聚四氟乙烯。

本發明的有益效果體現在以下幾個方面：

(1)本發明密封效果好，凝膠態云爆劑中的揮發性含能物質硝酸異丙酯不易泄露。另外，采用了敞口式高溫加熱爐，萬一有少許硝酸異丙酯泄露到空氣中，由于空間較大，不容易累積達到硝酸異丙酯的爆炸濃度。兩種措施增加了凝膠態云爆劑老化試驗的過程安全性。

(2)以前火炸藥老化試驗中，采用定期取樣離線檢測，由于離開老化環境后，樣品受涼后溫度和應變再次發生變化，無法獲得樣品在老化狀態下的真實數據，使得樣品在老化箱中的狀態是“黑箱”狀態。本發明采用光纖光柵傳感器埋入樣品的方法，首次可以實時檢測凝膠態云爆劑老化樣品的溫度-應變的變化，使得樣品在老化箱中處于“明箱”狀態，獲得的信息量大、準確。

(3)本發明可根據需求進行尺寸加工，可以從較小劑量的凝膠態云爆劑開始進行試驗，能夠將危險性降到最低，特別適合配方研制階段。

(4)本發明還可用于凝膠態云爆劑壽命預估、環境適應性評價、裝藥使用限制條件或控制、裝藥結構設計及安全控制、裝藥長貯安全性評價、長貯老化過程性能監測等。

(5)本發明還可用來進行其它凝膠態樣品的高溫老化試驗。

附圖說明

圖1為凝膠態云爆劑用實驗室高溫老化實驗系統總體構成示意圖。

圖2為密封罐構成示意圖。

圖3為放入樣品埋好傳感器組裝好的密封罐示意圖。

圖4為敞口式高溫老化爐構成示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖及優選實施例對本發明作進一步的詳述。

如圖1所示，本發明提供的凝膠態云爆劑用實驗室高溫老化實驗系統，包含密封罐、敞口式高溫老化系統、光纖光柵傳感系統等。根據圖2，密封罐主要包括玻璃反應器1、罐體2、蓋子6、固定螺母8、密封圈4等組件。所述的罐體2為上不封口的圓柱體，上端部外圈有向外突出的外固定圈，外固定圈上等距分布6個固定用通孔3，罐體上端部內沿7比外固定圈上端面低3mm。所述的玻璃反應器1為上不封口的圓柱體，外徑比罐體2內徑稍小2～4mm，高度比罐體2內沿7低2～3mm。所述的蓋子6為具有一定厚度的圓盤，外徑與罐體2上端固定圈外徑相等，中央有穿透蓋子的檢測孔9，周圈有穿透蓋子的6個等距固定用通孔5，通孔5直徑稍大于固定螺母8的螺帽外徑，下圓柱體直徑稍大于固定螺母8的螺桿外徑。蓋子6內圈平面向下厚度比外圈厚度多2mm。密封圈4厚度約1.5mm，放在罐體2上端內沿7，再將蓋子6放到罐體2上，蓋子6外圈剛好與罐體2的固定圈吻合，蓋子6內圈與罐體2的內沿7吻合，6組固定用通孔5和3對應，擰緊6個緊固螺母8，使得蓋子6與罐體2之間緊密配合，實現密封。所述的高溫老化系統由敞口式高溫老化爐和控制系統組成，可通過控制系統完成老化爐的加熱絲15的通電和斷電。如圖4所示，高溫老化爐由外殼13、保溫層14、加熱絲15、金屬塊16、加熱孔17、溫度傳感器18等組成。金屬塊16為圓柱體，圓柱側面刻有以柱軸為圓心的轉圈淺槽，加熱絲15放在淺槽內將圓柱側面一圈一圈螺旋上升式纏繞。纏繞好加熱絲15的金屬塊16整體外表面由內向外分別包裹著保溫層14、外殼13。老化爐上平面沿圓周均勻分布8個加熱孔17向下深入到金屬塊內部。加熱孔17分為上下兩個圓柱，上圓柱比蓋子6的直徑大3～4mm，高度與緊固螺母8高度一樣。加熱孔17的下圓柱深度比罐體2的高度(不含外固定圈高度)多3～4mm，內徑比罐體2外徑大6～8mm，但明顯小于蓋子6的直徑，使得罐體2放進加熱孔17后，罐體2與加熱孔17下部和側面都能留有3mm左右的空隙，利于冷熱空氣的混勻。加熱孔17底面裝有溫度傳感器18。在老化爐下方，裝有導電環19，可以將動力電和溫度信號從老化爐內外傳進傳出。所述的光纖光柵傳感系統由光纖光柵傳感器(10、11)、光纖12、解調儀、工控機組成。解調儀通過網線與工控機相連，工控機裝有光纖光柵溫度和應變傳感系統實時監測軟件、光纖光柵溫度和應變傳感系統數據分析與后處理軟件。試驗時樣品放在玻璃反應器1中，玻璃反應器1放在罐體2中，傳感器(10、11)豎直沿軸向埋在樣品中，密封圈4放在罐體2上端內沿7上，光纖12從檢測孔9引出密封罐，蓋子6放在罐體2上，使蓋子6周圈的6個固定孔5與罐體2的6個固定孔3對應，擰緊6個緊固螺母8，使罐體2和蓋子1緊密連接，密封罐組裝完畢，如圖3所示；用環氧膠密封檢測孔9和光纖12之間的空隙，將整個密封罐豎直靜置12小時以上，使環氧膠固化；將光纖12接到光纖光柵解調儀；將敞口式高溫老化爐升至老化溫度，密封罐放入加熱孔17中，開始監測樣品的溫度和應變，獲得的溫度應變信號通過網線傳輸到工控機，通過工控機實時采集溫度和應變數據，繪制成監測曲線，觀察到密封罐中樣品在老化試驗中的溫度和應變的變化。

下面通過實例敘述本發明優選實施例的高溫老化狀態監測過程。

第一，選取下端外徑40mm、上端外徑56mm、外高158mm、壁厚5mm的罐體2，外圈厚度8mm、檢測孔直徑4mm的蓋子6，外徑40mm、內徑30mm、厚度1.5mm的密封圈4。其余配件尺寸與之配套。罐體2、蓋子6、緊固螺母8所用材質為316不銹鋼，密封圈4材質為聚四氟乙烯。

第二，使用光纖熔接機將多個傳感器串聯在同一根光纖12上，1個溫度傳感器10和1個應變傳感器11組成1個傳感器對。由于放入玻璃反應器1后的樣品高度約130mm，故一共需放置2個傳感器對，間距40mm，分別用于監測樣品上、下兩個部分的老化情況。

第三，樣品放入玻璃反應器1中，上部留有10mm的空間，保證受熱樣品充分膨脹時表面不與蓋子6和密封圈4接觸；在樣品放入反應器1的過程中，將上述串聯光柵光纖傳感器沿反應器1中心軸向埋入樣品內部；反應器1放入罐體2，密封圈4放在罐體2上端內沿7上，蓋子6放在罐體2上，光纖12從檢測孔9引出；使蓋子6周圈的6個固定孔5與罐體2的6個固定孔3對應，擰緊6個緊固螺母8，使罐體2和蓋子6緊密連接，密封罐組裝完畢(見圖3)。組裝過程中應注意保持反應器1豎直，防止樣品流出。

第四，用環氧膠密封檢測孔9和光纖12之間的空隙，將密封罐豎直放置12小時，使環氧膠固化。

第五，將敞口式高溫老化爐升溫至老化溫度，老化爐中金屬塊16的材質為鋁。

第六，將光纖12連接到sm130光纖光柵傳感解調儀上，打開工控機，工控機上裝有數據管理軟件ENLIGHT，選擇波長范圍1510～1590nm、掃描速度2Hz。

第七，將上述固化好的密封罐放入老化爐的加熱孔17中進行老化試驗(見圖1)，實時監測老化樣品的溫度、應變數據，得到溫度、應變隨時間的變化曲線。