超臨界二氧化碳驅替煤層甲烷的多功能實驗裝置及方法與流程

本發明涉及一種煤層氣多功能實驗裝置及方法，特別是一種超臨界二氧化碳驅替煤層甲烷的多功能實驗裝置及方法。

背景技術：

煤層氣作為一種新型潔凈能源，其勘探開發在改善我國能源結構、緩解溫室效應和遏制煤礦瓦斯災害等方面顯示出重要的價值。煤層氣主要為呈吸附狀態的甲烷，而甲烷的吸附能力小于二氧化碳，因此，利用二氧化碳的強吸附性優勢，通過在煤層中注入二氧化碳置換出甲烷，以提高煤層氣采收率并減少溫室氣體排放是非常有效的途徑。二氧化碳在深部煤層中常常呈超臨界狀態，這是因為二氧化碳臨界溫度為31.26℃，臨界壓力為7.38MPa，深度大于800m的煤儲層即可滿足其超臨界條件。因此，在深部煤層中注入二氧化碳驅替開采煤層氣的過程中，二氧化碳與煤巖之間不僅存在吸附/解吸效應，而且存在超臨界二氧化碳對煤中有機質的萃取作用。超臨界流體的萃取能力隨其流體密度的增加而增加，超臨界二氧化碳作為一種綠色有機溶劑，其臨界密度為0.448g/cm³，是常用的超臨界流體中最高的，因此超臨界二氧化碳具有強大的有機質萃取能力，常被廣泛應用于萃取工序。

當超臨界二氧化碳注入深部煤層用作驅替開采煤層甲烷的動力氣體時，由于其較強的有機質溶解萃取能力，可有效地改善煤儲層孔/裂隙結構，提高煤儲層滲透性，即可以作為增透劑作用于煤層。因此，提出一種超臨界二氧化碳驅替煤層甲烷并萃取煤巖的多功能實驗裝置，能夠動態監測超臨界二氧化碳驅替煤中甲烷并萃取煤有機質過程中裂隙發育規律、受壓過程中多軸應力和軸向形變規律，并能夠獲取甲烷驅替率和實驗前后煤樣滲透率變化。

利用超臨界二氧化碳進行萃取的試驗裝置有：專利號CN201510131256.0公開了一種超臨界二氧化碳注入與煤層氣強化驅替模擬試驗裝置,該裝置能夠在試驗室內實現模擬超臨界二氧化碳注入與煤層氣強化驅替的過程，并能夠測量煤巖體積膨脹量；專利號CN201510036505.8公開了一種二氧化碳注入與煤層氣強化開采地球化學效應模擬試驗裝置，該裝置能夠在試驗室內模擬深部煤層高溫高壓的環境，實現超臨界二氧化碳體系與煤巖樣品在深部煤層條件下地球化學反應的模擬試驗。然而上述兩項專利均不能實現超臨界二氧化碳驅替萃取過程中甲烷的驅替率測試、煤巖裂隙發育規律和應力變形監測以及萃取前后滲透率變化測試等功能。

技術實現要素：

本發明的目的是要提供一種超臨界二氧化碳驅替煤層甲烷的多功能實驗裝置及方法，解決不能實現超臨界二氧化碳驅替萃取過程中甲烷的驅替率測試、煤巖裂隙發育規律和應力變形監測以及萃取前后滲透率變化測試的問題。

本發明的目的是這樣實現的：該多功能實驗裝置包括超臨界介質供給系統、甲烷供給與溶解系統、抽真空系統、加壓驅替萃取系統、分離收集系統和信號采集系統；超臨界介質供給系統和甲烷供給與溶解系統與加壓驅替萃取系統的輸入端連接，加壓驅替萃取系統和輸出端分別與抽真空系統、分離收集系統和信號采集系統連接。

所述超臨界介質供給系統包括二氧化碳氣體供給裝置、夾帶劑供給裝置和攪拌混合裝置；二氧化碳氣體供給裝置和夾帶劑供給裝置同時與攪拌混合裝置的輸出端連接。

所述二氧化碳氣體供給裝置包括二氧化碳氣瓶、可調節流閥A、流量計A、模壓機和減壓閥A；二氧化碳氣瓶、可調節流閥A、流量計A、模壓機和減壓閥A順序連接。

所述夾帶劑供給裝置包括夾帶劑試劑瓶、可調節流閥B、雙向變量液壓泵B、流量計B；夾帶劑試劑瓶、可調節流閥B、雙向變量液壓泵B、流量計B順序連接。

所述攪拌混合裝置包括電動機、攪拌式混合器、熱交換器和可調節流閥C。

電動機與攪拌式混合器連接，在攪拌式混合器下有熱交換器，熱交換器與可調節流閥C連接；由可調節流閥C流出的混合物經管路與加壓驅替萃取系統的進氣口A通過三通螺紋管接頭連接；為保證進氣溫度，在熱交換器與進氣口A之間的管路用保溫棉包裹。

所述甲烷供給與溶解系統包括甲烷供給裝置和甲烷溶解裝置；甲烷供給裝置和甲烷溶解裝置分別安裝在加壓驅替萃取系統輸入和輸出端。

所述甲烷供給裝置包括甲烷氣瓶、雙向變量氣壓泵、流量計C和可調節流閥D，甲烷氣瓶、雙向變量氣壓泵、流量計C和可調節流閥D順序連接，在流量計C和可調節流閥D之間的連接管道是連接有壓力表；可調節流閥D流出的甲烷氣體經管道與進氣口A通過三通螺紋管接頭連接。

所述甲烷溶解裝置包括可調節流閥F、流量計D和苯試劑瓶；可調節流閥F、流量計D和苯試劑瓶順序連接；其中可調節流閥F入口與加壓驅替萃取系統的出氣口通過四通螺紋管接頭連接，苯試劑瓶的苯試劑能夠溶解甲烷氣體。

所述抽真空系統包括真空泵和可調節流閥E，真空泵和可調節流閥E順序連接；其中真空泵的另一端經管路與加壓驅替萃取系統的出氣口通過四通螺紋管接頭連接。

所述加壓驅替萃取系統包括基架、軸壓加載裝置、圍壓加載裝置和反應釜；反應釜安裝在基架上，軸壓加載裝置和圍壓加載裝置分別連接在反應釜的進、出上。

所述基架包括底座、支撐立柱、支撐架和承載梁；兩個支撐立柱有兩個，對稱布置在底座上；支撐架通過螺栓固定于相應支撐立柱上；承載梁連接在兩個支撐立柱之間。

所述軸壓加載裝置包括液壓缸、活塞、下支撐盤、下云母板、下加載塊、下T形加載塊、上T形加載塊和力傳感器；下T形加載塊位于上T形加載塊的上端；在活塞的上端連接有下支撐盤，在下支撐盤上端有下加載塊，在下支撐盤上端和下加載塊之間有下云母板；下T形加載塊與下加載塊呈球面接觸，避免安裝偏差引起的軸與孔之間卡住；力傳感器兩端分別與基架的支撐架、上支撐盤通過螺釘連接。

所述圍壓加載裝置包括氮氣瓶、雙向變量氣壓泵B、單向閥、壓力計A和可調節流閥H；氮氣瓶、雙向變量氣壓泵B、單向閥和可調節流閥H順序連接，在單向閥和可調節流閥H之間的管路上連接有壓力計A；經可調節流閥H流出的氮氣經管路與進氣口B通過兩通螺紋管接頭連接，氮氣對皮套包圍的煤樣施加圍壓。

所述反應釜包括外支撐裝置和驅替萃取裝置。

所述外支撐裝置包括上云母板、支撐凸臺、耐高溫密封圈、壓蓋、紫銅墊、沉頭螺釘和筒體；支撐凸臺與壓蓋間設有高溫密封圈，壓蓋、紫銅墊與筒體通過沉頭螺釘連接，環狀筒體開設有進氣口A、進氣口B和出氣口。

所述驅替萃取裝置包括金屬密封墊A、濾網A、支撐墊塊、煤樣、云母粉、皮套、出氣口壓塊、進氣口壓塊、濾網B和金屬密封墊B；其中，進氣口壓塊、出氣口壓塊分別與套筒內表面通過耐高溫的上Y型密封圈和下Y型密封圈密封，以保證圍壓氣體不泄露；進氣口壓塊和出氣口壓塊中部均打有孔，孔中放置濾網A和濾網B，用于氣體進入進氣口A和由出氣口排出；皮套和筒體之間留有微小間隙用于施加圍壓氣體；云母粉可保證驅替與萃取過程中恒定的溫度環境；筒體外表面纏有加熱導管，控制反應釜的外部環境溫度。

所述分離收集系統包括可調節流閥G、溢流閥、減壓閥B、氣液分離器、氫氧化鈉試劑瓶、澄清石灰水試劑瓶、可調節流閥I、流量計E和甲烷收集瓶A；可調節流閥G、溢流閥、減壓閥B、氣液分離器、氫氧化鈉試劑瓶、澄清石灰水試劑瓶、可調節流閥I、流量計E和甲烷收集瓶A順序連接。

所述信號采集系統包括形變測量單元、載荷測量單元和聲發射單元；形變測量單元、載荷測量單元和聲發射單元與各自的傳感器連接，各自的傳感器分別連接在基架、軸壓加載裝置和軸壓加載裝置上。

所述形變測量單元包括安裝于底座上的激光位移傳感器和固定夾具；固定夾具焊接于底座上，激光位移傳感器通過螺釘固定于固定夾具上，用于測量煤樣的形變大小。

所述載荷測量單元包括力傳感器；力傳感器兩端分別與上T形加載塊、承載梁通過螺釘連接，用于測量施加的軸向壓力變化。

所述聲發射單元包括置于下T形加載塊的聲發射傳感器；聲發射傳感器與下T形加載塊側面之間涂有黃油介質，用于測量實驗過程中煤樣的裂紋萌生與擴展特性。

本發明采用的試驗方法包括如下步驟：

(a)將超臨界介質供給系統、甲烷供給與溶解系統、抽真空系統、加壓驅替萃取系統、分離收集系統通過管路連接后，測試管路的氣密性；如果管路不漏氣，將帶有皮套的圓柱狀煤樣安裝至筒體內，設定孔隙壓力≤圍壓-1.0MPa，以保證圓柱狀煤樣與皮套之間不漏氣；

(b)通過控制液壓缸，活塞上移對煤樣施加軸壓至設定值P₁；控制雙向變量氣壓泵B，打開可調節流閥H，對包裹煤樣的皮套施加圍壓至設定值P₂；反應釜筒體處于恒定室溫環境；

(c)打開可調節流閥D，關閉可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥E、可調節流閥F、可調節流閥G、可調節流閥H和可調節流閥I，通過雙向變量氣壓泵向反應釜進氣口A注入甲烷氣體，直至壓力計C的壓力大于0.2MPa以上時，待穩定后打開可調節流閥F；調節可調節流閥D和可調節流閥F，通過壓力計C和壓力計B、通過流量計C和流量計D分別記錄6組1-5MPa不同壓差下對應的反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和流量值，依據達西理論獲得6組滲透率值，將6組反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和6組滲透率值帶入至氣體滑脫效應校正公式，可獲得超臨界二氧化碳抽提前煤樣中甲烷氣體的克氏滲透率k₁；

(d)首先，打開可調節流閥E，關閉可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥D、可調節流閥F、可調節流閥G、可調節流閥H和可調節流閥I，通過抽真空系統的真空泵對反應釜抽真空；其次，關閉可調節流閥E，打開可調節流閥D，通過雙向變量氣壓泵B向反應釜進氣口A注入一定初始壓力甲烷氣體，煤樣自然吸附甲烷直至反應釜壓力穩定，通過流量計C記錄通入的甲烷氣體體積V₁；然后，待甲烷吸附作用平衡后，關閉可調節流閥D，打開可調節流閥F，通過苯試劑溶解常溫下自由解吸出來的甲烷氣體，通過流量計D記錄解吸出來的甲烷氣體體積V₂；

(e)打開可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥G和可調節流閥I，關閉可調節流閥D、可調節流閥E和可調節流閥F，通過軸壓和圍壓加載裝置分別將軸壓和圍壓設為超臨界二氧化碳驅替萃取所需的恒定壓力，打開力傳感器、聲發射傳感器、激光位移傳感器；打開模壓機和雙向變量液壓泵B，將二氧化碳氣體加壓至臨界壓力，經加壓的二氧化碳氣體和夾帶劑經混合器混合，通過熱交換器將混合氣體加熱至二氧化碳臨界溫度值后恒溫；

(f)由熱交換器出來的超臨界二氧化碳氣體混合物通過進氣口A進入煤樣，經超臨界二氧化碳對煤中甲烷的驅替和有機質的萃取后，由出氣口流出的氣體混合物，所述的混合物包括二氧化碳、甲烷、有機質以及萃余液體；

(g)氣體混合物流經氣液分離器時，將有機質和萃余液體留在氣液分離器，分離后的二氧化碳、甲烷混合氣體流經氫氧化鈉試劑瓶去除甲烷中的二氧化碳，剩余甲烷氣體通過澄清石灰水試劑瓶后被甲烷收集瓶收集；

(h)記錄實驗過程中煤樣的軸向變形、聲發射信號，當實驗進展至澄清石灰水開始變渾濁時，停止實驗，通過流量計E記錄萃取的甲烷氣體體積V₃，關閉所有可調節流閥、模壓機和雙向變量液壓泵B；

(i)通過V₃/(V₁-V₂)計算超臨界二氧化碳對煤樣中甲烷的驅替率；通過激光位移傳感器和聲發射傳感器動態監測實驗過程中煤樣變形特性以及煤樣裂隙萌生、擴展和斷裂特性；

(j)打開可調節流閥D，關閉可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥E、可調節流閥F、可調節流閥G、可調節流閥H和可調節流閥I，通過雙向變量氣壓泵向反應釜進氣口A注入甲烷氣體，直至壓力計C的壓力大于0.2MPa以上時，待穩定后打開可調節流閥F；調節可調節流閥D和可調節流閥F，通過壓力計C和壓力計B、通過流量計C和流量計D分別記錄6組1-5MPa不同壓差下對應的反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和流量值，依據達西理論獲得6組滲透率值，將6組反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和6組滲透率值帶入至氣體滑脫效應校正公式，可獲得超臨界二氧化碳抽提后煤樣中甲烷氣體的克氏滲透率k₁；通過對比超臨界二氧化碳萃取前后煤樣的甲烷氣體克氏滲透率k₁和k₂，用以探究超臨界二氧化碳萃取作用對煤樣滲透特性的影響規律；

(k)通過改變軸壓、圍壓、溫度等參數，可得到不同工況條件下超臨界二氧化碳對煤樣中甲烷的驅替率和有機質萃取程度、煤樣變形特性和裂隙特性以及超臨界二氧化碳萃取作用對煤樣滲透特性的影響規律。

有益效果：由于采用了上述方案，可以開展三軸壓力作用下超臨界二氧化碳驅替煤層甲烷并萃取煤巖的多功能實驗，結構簡單、功能齊全、造價低廉，能夠實現超臨界二氧化碳驅替萃取過程中甲烷的驅替率測試、煤巖裂隙發育規律和應力變形監測以及萃取前后滲透率變化測試。

附圖說明：

圖1為本發明的反應釜結構圖。

圖2為本發明中圖1的局部放大圖。

圖3為本發明的連接管路圖。

圖4為本發明的多功能實驗裝置連接圖。

圖5為本發明的超臨界介質供給系統連接圖。

圖6為本發明的甲烷供給與溶解系統連接圖。

圖7為本發明的加壓驅替萃取系統連接圖。

圖中，1、底座；2、活塞；3、下支撐盤；4、下云母板；5、下加載塊；6、聲發射傳感器；7、下T型加載塊；8、出氣口；9、出氣口壓塊；10、筒體；11、進氣口A；12、支撐凸臺；13、上支撐盤；14、支撐立柱；15、支撐架；16、力傳感器；17、上云母板；18、壓蓋；19、沉頭螺釘；20、紫銅墊；21、進氣口壓塊；22、進氣口B；23、螺栓；24、沉頭螺釘；25、承載梁；26、中云母板；27、固定夾具；28、激光位移傳感器；29、下Y型密封圈；30、金屬密封墊B；31、皮套；32、上Y型密封圈；33、濾網A；34、支撐墊塊；35、云母粉；36、煤樣；37、二氧化碳氣瓶；38、夾帶劑試劑瓶；39、甲烷氣瓶；40、雙向變量氣壓泵；41、可調節流閥D；42、熱交換器；43、萃取釜；44、壓力計A；45、雙向變量氣壓泵A；46、氮氣瓶；47、單向閥；48、氣液分離器；49、氫氧化鈉試劑瓶；50、澄清石灰水試劑瓶；51、甲烷收集瓶；52、雙向變量液壓泵B；53、流量計A；54、模壓機；55、電動機；56、真空泵；57、減壓閥A；58、混合器；59、溢流閥；60、紫銅墊；61、苯試劑瓶；62、壓力表。

具體實施方式

實施例1：該多功能實驗裝置包括超臨界介質供給系統、甲烷供給與溶解系統、抽真空系統、加壓驅替萃取系統、分離收集系統和信號采集系統；超臨界介質供給系統和甲烷供給與溶解系統與加壓驅替萃取系統的輸入端連接，加壓驅替萃取系統和輸出端分別與抽真空系統、分離收集系統和信號采集系統連接。

所述超臨界介質供給系統包括二氧化碳氣體供給裝置、夾帶劑供給裝置和攪拌混合裝置；二氧化碳氣體供給裝置和夾帶劑供給裝置同時與攪拌混合裝置的輸出端連接。

所述二氧化碳氣體供給裝置包括二氧化碳氣瓶37、可調節流閥A、流量計A 53、模壓機54和減壓閥A 57；二氧化碳氣瓶37、可調節流閥A、流量計A 53、模壓機54和減壓閥A 57順序連接。

所述夾帶劑供給裝置包括夾帶劑試劑瓶38、可調節流閥B、雙向變量液壓泵B 52、流量計B；夾帶劑試劑瓶38、可調節流閥B、雙向變量液壓泵B 52、流量計B順序連接。

所述攪拌混合裝置包括電動機55、攪拌式混合器58、熱交換器42和可調節流閥C。

電動機55與攪拌式混合器58連接，在攪拌式混合器58下有熱交換器42，熱交換器42與可調節流閥C連接；由可調節流閥C流出的混合物經管路與加壓驅替萃取系統的進氣口A 11通過三通螺紋管接頭連接；為保證進氣溫度，在熱交換器42與進氣口A之間的管路用保溫棉包裹。

所述甲烷供給與溶解系統包括甲烷供給裝置和甲烷溶解裝置；甲烷供給裝置和甲烷溶解裝置分別安裝在加壓驅替萃取系統輸入和輸出端。

所述甲烷供給裝置包括甲烷氣瓶39、雙向變量氣壓泵40、流量計C和可調節流閥D 41，甲烷氣瓶39、雙向變量氣壓泵40、流量計C和可調節流閥D 41順序連接，在流量計C和可調節流閥D 41之間的連接管道是連接有壓力表62；可調節流閥D 41流出的甲烷氣體經管道與進氣口A11通過三通螺紋管接頭連接。

所述甲烷溶解裝置包括可調節流閥F、流量計D和苯試劑瓶61；可調節流閥F、流量計D和苯試劑瓶61順序連接；其中可調節流閥F入口與加壓驅替萃取系統的出氣口通過四通螺紋管接頭連接，苯試劑瓶61的苯試劑能夠溶解甲烷氣體。

所述抽真空系統包括真空泵56和可調節流閥E，真空泵56和可調節流閥E順序連接；其中真空泵56的另一端經管路與加壓驅替萃取系統的出氣口通過四通螺紋管接頭連接。

所述加壓驅替萃取系統包括基架、軸壓加載裝置、圍壓加載裝置和反應釜；反應釜安裝在基架上，軸壓加載裝置和圍壓加載裝置分別連接在反應釜的進、出上。

所述基架包括底座1、支撐立柱14、支撐架15和承載梁25；兩個支撐立柱14有兩個，對稱布置在底座上；支撐架15通過螺栓23固定于相應支撐立柱14上；承載梁25連接在兩個支撐立柱14之間。

所述軸壓加載裝置包括液壓缸、活塞2、下支撐盤3、下云母板4、下加載塊5、下T形加載塊7、上T形加載塊12和力傳感器16；下T形加載塊7位于上T形加載塊12的上端；在活塞2的上端連接有下支撐盤3，在下支撐盤3上端有下加載塊5，在下支撐盤3上端和下加載塊5之間有下云母板4；下T形加載塊7與下加載塊5呈球面接觸，避免安裝偏差引起的軸與孔之間卡住；力傳感器16兩端分別與基架的支撐架15、上支撐盤13通過螺釘連接。

所述圍壓加載裝置包括氮氣瓶46、雙向變量氣壓泵B52、單向閥47、壓力計A44和可調節流閥H；氮氣瓶46、雙向變量氣壓泵B52、單向閥47和可調節流閥H順序連接，在單向閥47和可調節流閥H之間的管路上連接有壓力計A44；經可調節流閥H流出的氮氣經管路與進氣口B 22通過兩通螺紋管接頭連接，氮氣對皮套包圍的煤樣36施加圍壓。

所述反應釜43包括外支撐裝置和驅替萃取裝置。

所述外支撐裝置包括上云母板17、支撐凸臺12、耐高溫密封圈、壓蓋18、紫銅墊20、沉頭螺釘19和筒體10；支撐凸臺12與壓蓋18間設有高溫密封圈，壓蓋18、紫銅墊20與筒體10通過沉頭螺釘19連接，環狀筒體10開設有進氣口A 11、進氣口B 22和出氣口8。

所述驅替萃取裝置包括金屬密封墊A、濾網A 33、支撐墊塊34、煤樣36、云母粉35、皮套31、出氣口壓塊9、進氣口壓塊21、濾網B和金屬密封墊B 30；其中，進氣口壓塊21、出氣口壓塊9分別與套筒內表面通過耐高溫的上Y型密封圈32和下Y型密封圈29密封，以保證圍壓氣體不泄露；進氣口壓塊21和出氣口壓塊9中部均打有孔，孔中放置濾網A 33和濾網B，用于氣體進入進氣口A11和由出氣口8排出；皮套31和筒體10之間留有微小間隙用于施加圍壓氣體；云母粉35可保證驅替與萃取過程中恒定的溫度環境；筒體10外表面纏有加熱導管，控制反應釜的外部環境溫度。

所述分離收集系統包括可調節流閥G、溢流閥59、減壓閥B、氣液分離器48、氫氧化鈉試劑瓶49、澄清石灰水試劑瓶50、可調節流閥I、流量計E和甲烷收集瓶A51；可調節流閥G、溢流閥59、減壓閥B、氣液分離器48、氫氧化鈉試劑瓶49、澄清石灰水試劑瓶50、可調節流閥I、流量計E和甲烷收集瓶A51順序連接。

所述信號采集系統包括形變測量單元、載荷測量單元和聲發射單元；形變測量單元、載荷測量單元和聲發射單元與各自的傳感器連接，各自的傳感器分別連接在基架、軸壓加載裝置和軸壓加載裝置上。

所述形變測量單元包括安裝于底座1上的激光位移傳感器28和固定夾具27；固定夾具27焊接于底座1上，激光位移傳感器28通過螺釘固定于固定夾具27上，用于測量煤樣36的形變大小。

所述載荷測量單元包括力傳感器16；力傳感器16兩端分別與上T形加載塊12、承載梁25通過螺釘連接，用于測量施加的軸向壓力變化。

所述聲發射單元包括置于下T形加載塊7的聲發射傳感器6；聲發射傳感器6與下T形加載塊7側面之間涂有黃油介質，用于測量實驗過程中煤樣的裂紋萌生與擴展特性。

本發明采用的試驗方法包括如下步驟：

(a)將超臨界介質供給系統、甲烷供給與溶解系統、抽真空系統、加壓驅替萃取系統、分離收集系統通過管路連接后，測試管路的氣密性；如果管路不漏氣，將帶有皮套31的圓柱狀煤樣36安裝至筒體10內，設定孔隙壓力≤圍壓-1.0MPa，以保證圓柱狀煤樣36與皮套31之間不漏氣；

(b)通過控制液壓缸，活塞2上移對煤樣36施加軸壓至設定值P₁；控制雙向變量氣壓泵B52，打開可調節流閥H，對包裹煤樣36的皮套31施加圍壓至設定值P₂；反應釜筒體10處于恒定室溫環境；

(c)打開可調節流閥D，關閉可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥E、可調節流閥F、可調節流閥G、可調節流閥H和可調節流閥I，通過雙向變量氣壓泵向反應釜進氣口A注入甲烷氣體，直至壓力計C的壓力大于0.2MPa以上時，待穩定后打開可調節流閥F；調節可調節流閥D和可調節流閥F，通過壓力計C和壓力計B、通過流量計C和流量計D分別記錄6組不同壓差下(1-5MPa)對應的反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和流量值，依據達西理論獲得6組滲透率值，將6組反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和6組滲透率值帶入至氣體滑脫效應校正公式，可獲得超臨界二氧化碳抽提前煤樣中甲烷氣體的克氏滲透率k₁；

(d)首先，打開可調節流閥E，關閉可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥D41、可調節流閥F、可調節流閥G、可調節流閥H和可調節流閥I，通過抽真空系統的真空泵56對反應釜43抽真空；其次，關閉可調節流閥E，打開可調節流閥D41，通過雙向變量氣壓泵B52向反應釜43進氣口A11注入一定初始壓力甲烷氣體，煤樣36自然吸附甲烷直至反應釜43壓力穩定，通過流量計C記錄通入的甲烷氣體體積V₁；然后，待甲烷吸附作用平衡后，關閉可調節流閥D41，打開可調節流閥F，通過苯試劑溶解常溫下自由解吸出來的甲烷氣體，通過流量計D記錄解吸出來的甲烷氣體體積V₂；

(e)打開可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥G和可調節流閥I，關閉可調節流閥D41、可調節流閥E和可調節流閥F，通過軸壓和圍壓加載裝置分別將軸壓和圍壓設為超臨界二氧化碳驅替萃取所需的恒定壓力，打開力傳感器16、聲發射傳感器6、激光位移傳感器28；打開模壓機54和雙向變量液壓泵B52，將二氧化碳氣體加壓至臨界壓力，經加壓的二氧化碳氣體和夾帶劑經混合器58混合，通過熱交換器42將混合氣體加熱至二氧化碳臨界溫度值后恒溫；

(f)由熱交換器42出來的超臨界二氧化碳氣體混合物通過進氣口A11進入煤樣36，經超臨界二氧化碳對煤中甲烷的驅替和有機質的萃取后，由出氣口8流出的氣體混合物，所述的混合物包括二氧化碳、甲烷、有機質以及萃余液體；

(g)氣體混合物流經氣液分離器48時，將有機質和萃余液體留在氣液分離器，分離后的二氧化碳、甲烷混合氣體流經氫氧化鈉試劑瓶49去除甲烷中的二氧化碳，剩余甲烷氣體通過澄清石灰水試劑瓶50后被甲烷收集瓶51收集；

(h)記錄實驗過程中煤樣的軸向變形、聲發射信號，當實驗進展至澄清石灰水開始變渾濁時，停止實驗，通過流量計E記錄萃取的甲烷氣體體積V₃，關閉所有可調節流閥、模壓機54和雙向變量液壓泵B52；

(i)通過V₃/(V₁-V₂)計算超臨界二氧化碳對煤樣中甲烷的驅替率；通過激光位移傳感器28和聲發射傳感器6動態監測實驗過程中煤樣變形特性以及煤樣裂隙萌生、擴展和斷裂特性；

(j)打開可調節流閥D 41，關閉可調節流閥A、可調節流閥B、可調節流閥C、可調節流閥E、可調節流閥F、可調節流閥G、可調節流閥H和可調節流閥I，通過雙向變量氣壓泵向反應釜進氣口A注入甲烷氣體，直至壓力計C的壓力大于0.2MPa以上(可調范圍1～10MPa)時，待穩定后打開可調節流閥F；調節可調節流閥D和可調節流閥F，通過壓力計C和壓力計B、、通過流量計C和流量計D分別記錄6組不同壓差下(1-5MPa)對應的反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和流量值，依據達西理論獲得6組滲透率值，將6組反應釜進氣口A和出氣口兩處的氣體壓力值和6組滲透率值帶入至氣體滑脫效應校正公式，可獲得超臨界二氧化碳抽提后煤樣中甲烷氣體的克氏滲透率k₁；通過對比超臨界二氧化碳萃取前后煤樣的甲烷氣體克氏滲透率k₁和k₂，用以探究超臨界二氧化碳萃取作用對煤樣滲透特性的影響規律；

(k)通過改變軸壓、圍壓、溫度等參數，可得到不同工況條件下超臨界二氧化碳對煤樣36中甲烷的驅替率和有機質萃取程度、煤樣變形特性和裂隙特性以及超臨界二氧化碳萃取作用對煤樣36滲透特性的影響規律。