本發明屬于分析技術領域,具體涉及一種鈾酰離子的比色識別方法。
背景技術:
鈾是一種典型的放射性元素,廣泛存在于大自然環境中(Gongalsky, K.B., Impact of pollution caused by uranium production on soil macrofauna, Environ. Monit. Assess.[J] 2003, 89, 197–219.)。其在工業領域具有重要的科學性和商業價值,同時也是一種重要的核燃料(Li, J. ; Zhang, Y. ; Remediation technology for the uranium contaminated environment: a review, Proc. Environ. Sci.,[J] 2012, 13 , 1609–1615)。但是在鈾礦的開采過程中會產生大量的廢物殘渣,如果沒有妥善的處置會對環境造成很大的污染。研究表明長期接觸鈾會引發肺癌、胰腺癌、骨癌等重病(Domingo, L., Reproductive and developmental toxicity of natural and depleted uranium: a review, Reprod. Toxicol.[J] 2001, 15, 603–609)。鑒于鈾重要的應用價值以及其固有的毒性,發展高效簡便的鈾分析技術具有重要的意義。
有很多的分析技術被開發用于鈾的測量,包括核技術、電感耦合等離子體質譜、電化學技術、離子色譜、光譜分析技術和X射線熒光技術等。盡管這些方法具有很好的靈敏度,但是這些方法需要昂貴的儀器、復雜的樣品制備以及嚴格的實驗條件。相比這些分析方法,比色識別法操作簡單,成本低,因此獲得了較多的應用。但是利用比色法分析識別鈾酰離子的傳感器非常少,而且會受到其他金屬離子的干擾。因此發展新型的鈾酰離子比色識別對于檢測鈾酰離子的污染具有非常重要的意義。
基于以上觀點,本發明設計合成一種具有四苯乙烯結構的聚集誘導發光型化學傳感器5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚,用于對鈾酰離子的選擇性比色識別分析,為鈾酰離子的分析提供一種新型而簡便的分析方法。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題是提供一種鈾酰離子的比色識別方法。
本發明的鈾酰離子的識別方法,其特點是,所述的方法包含以下步驟:
a. 5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚溶于二甲基亞砜,配制4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亞砜溶液;
b. 在步驟a配制的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亞砜溶液中加入二甲基亞砜和水,配制二甲基亞砜與水的混合溶液,繼續加入待測的金屬離子水溶液,獲得待測的混合溶液;
c. 將待測的混合溶液放置在自然光下進行比色識別測試,顯示待測的混合溶液的顏色,如果顏色為藍色,則待測的混合溶液中有鈾酰離子。
步驟a中的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液濃度為10-3 mol/L;步驟b中的待測的金屬離子水溶液的濃度為4×10-4 mol/L;步驟b中的待測的混合溶液的體積比例為5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚:二甲基亞砜:水:待測的金屬離子水溶液=2:118:75:5。
步驟b中的金屬離子為: Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Ru2+、Pd2+、Hg2+、Th4+或UO22+ 中的一種。
本發明中的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚為一種分子型比色傳感器,其化學式結構如下:
(1)
本發明的鈾酰離子的比色識別方法的具體工作過程如下:
配制5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,濃度為10-3 mol/L。
取5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液20μL,二甲基亞砜1180μL,水750μL,待測的金屬離子溶液50μL混合,獲得總體積為2000μL的含有待測的金屬離子的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚溶液,并將該溶液放置在自然光下觀察待測的混合溶液的顏色,如果顏色為藍色,則待測的混合溶液中有鈾酰離子。
本發明的鈧離子的識別方法利用了5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚作為比色傳感器能夠實現對于鈾酰離子的高效選擇性比色識別,識別具有很好的靈敏度和抗干擾能力。而且5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚分子對于鈾酰離子的響應可以在含水溶液中進行,使得5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚可以對水溶液中的鈾酰離子進行檢測分析。
本發明的鈾酰離子的比色識別方法對可以實現對鈾酰離子高選擇性,高靈敏度的識別分析,同時具有很好的抗干擾能力,該方法具有廣闊的市場前景。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
實施例1
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鈾酰離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的鈾酰離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入鈾酰離子的溶液呈現藍色,有效區別于其他金屬溶液呈現的顏色。結果說明5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚作為化學傳感器,能夠非常簡便直觀的對鈾酰離子進行選擇性比色識別。
實施例2
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鐵離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的鐵離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入鐵離子的溶液呈現紫色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例3
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鎳離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的鎳離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入鎳離子的溶液呈現紫紅色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例4
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對銅離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的銅離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入銅離子的溶液呈現紫色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例5
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鋅離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的鋅離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入鋅離子的溶液呈現淡黃色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例6
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對釕離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的釕離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入釕離子的溶液呈現淡黃色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例7
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鈀離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的鈀離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入鈀離子的溶液呈現淡黃色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例8
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對汞離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的汞離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入汞離子的溶液呈現淡黃色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例9
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對釷離子的比色識別
配置濃度為10-3 mol/L的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于比色皿中,加入1180μL的二甲基亞砜,750μL的純凈水,加入50μL濃度為4×10-4M的釷離子溶液,獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色,發現加入釷離子的溶液呈現紫色,有效區別于鈾酰離子所呈現的藍色。
實施例10
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鈾酰離子的比色識別檢測限
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚作為化學傳感器對鈾酰離子進行比色分析檢測限測試。配置濃度為10-3M的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取5μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚二甲基亞砜溶液于5毫升玻璃瓶中,加入1195μL的二甲基亞砜,逐次增加5μL濃度為1×10-4M的鈾酰離子溶液(分別為:0, 5μL, 10μL, 15μL, 20μL, 25μL, 30μL, 35μL, 40μL, 45μL, 50μL. 與5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的當量比分別為:0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0),補加一定量的純凈水獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色。結果發現在加入20μL的鈧離子溶液以后就可以觀察到明顯的藍色,計算獲得5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚作為化學傳感器對鈾酰離子進行比色分析檢測限為238ppb。
實施例11
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鈾酰離子的比色識別抗干擾性質
5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚作為化學傳感器對鈾酰離子進行比色分析抗干擾能力測試。配置濃度為10-3M的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液,每次取20μL的5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚的二甲基亞砜溶液于5毫升玻璃瓶中,加入1180μL的二甲基亞砜,70μL的純凈水,50μL濃度為4×10-4M的鈾酰離子溶液,并分別加入50μL濃度為4×10-4M的其他金屬離子溶液(Fe3+、Ni2+、Zn2+、Ru2+、Pd2+、Hg2+或Th4+),獲得總體積為2000μL的混合溶液,放置10分鐘,將溶液置于自然光下,觀察溶液顏色。結果發現加入相同當量的其他金屬并不會對5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鈾酰離子的比色識別造成明顯的影響,藍色溶液仍然清晰可見,說明5-(二乙基胺)-2-((5-(4-(1,2,3-三苯基乙烯)苯基)-2-吡啶)重氮)苯酚對鈾酰離子的比色識別具有很好的抗干擾能力。