一種可以進行電化學光譜實驗的原位池的制作方法

本實用新型屬于電化學光譜原位表征技術領域，涉及一種催化劑電化學光譜原位表征的裝置和測試系統，具體的說是一種可以進行電化學光譜實驗的原位池。

背景技術：

基于同步加速器的X射線吸收光譜由于突破了傳統X射線吸收光譜的能量極限，憑借可以精確調頻等優點，已經和電化學性能測試一道成為經典電化學問題中機理研究的絕佳手段。由于真正的活性位點只存在于實際電化學反應過程中的特定電勢條件下，基于同步加速器的X射線技術結合原位電化學技術的引入，可以真正分析到反應實時過程中的界面現象。

一般來說，X射線吸收光譜包括兩個部分：X射線吸收近邊譜(XANES)和擴展x射線吸收精細結構譜圖(EXAFS)。其中XANES能夠提供金屬元素的化學態信息，包括氧化態信息，有時還有局域幾何結構的信息，EXAFS能夠提供吸收原子到鄰近原子的距離鄰近原子的種類和數目的定量信息，兩者結合可以得到納米粒子較為全面的局域結構信息。

技術實現要素：

為了得到催化劑的原位電化學數據和光譜數據，更好地研究催化過程中的界面現象和反應機理，本實用新型提供一種通用性強的可以進行電化學光譜實驗的原位池。

本實用新型的可以進行電化學光譜實驗的原位池，包括底座及安裝于底座上的原位池主體，所述的原位池主體內部為空腔，在原位池主體上部開有與空腔連通的對電極插槽、工作電極插槽、參比電極插槽，在原位池主體兩側分別開有與空腔連通的進液孔和出液孔，所述的進液孔和出液孔連接流通泵的兩端，流通泵的另兩端浸沒在電解溶液中形成電解液循環回路；在原位池主體正面開有凹槽，凹槽內原位池主體上開有一個透光孔，透光孔兩端均黏上kapton膠帶，從原位池主體正面向凹槽側壁開有一個斜戳的入射光孔，與原位池主體正面呈45°。

上述技術方案中，所述的原位池主體可以為3D打印聚四氟乙烯池體。

所述的對電極插槽為直徑1.5cm的圓形插槽，所述的參比電極插槽為直徑1cm的圓形插槽，所述的工作電極插槽為1cm×0.3cm的長方形插槽。

所述的對電極采用導電性良好的碳棒，參比電極采用甘汞電極，工作電極為涂有催化劑的碳布和碳紙。

所述的透光孔位于原位池主體正面側的直徑為0.5cm，另一側直徑為1.5cm。透光孔兩端均采用具有優良透光性能的Kapton膠帶重新封好，保持整個原位池主體密封性。

所述的入射光孔與原位池正面成45°，入射的X射線可以通過入射光孔和正面的透光孔射入，由背面的透光孔射出，不僅可以收集入射光、透射光數據還可以在原位池正面接收其熒光數據。而當不需要其熒光數據時，X射線則可以直接通過正面的透光孔入射。

本實用新型的原位池適用于催化劑在酸性電解液或者堿性電解液中的原位電化學光譜實驗，不僅可以得到反應任一階段的電化學數據和相應的光譜數據，而且可以得到任一電壓下的電化學數據和光譜數據，通用性強。

附圖說明

圖1為本實用新型的原位池在原位電化學光譜實驗中的應用示意圖；

圖2為原位池的結構示意圖；

圖3為原位池的主視圖。

圖4為原位池的俯視圖。

圖中：1為進液孔，2為原位池主體正面，3為對電極插槽，4為工作電極插槽，5為參比電極插槽，6為透光孔，7為入射光孔，8為出液孔。

具體實施方式

下面對照附圖結合實施例對本實用新型做進一步說明：參照圖1-4，本實用新型的原位池，包括底座及安裝于底座上的原位池主體，所述的原位池主體內部為空腔，在原位池主體上部開有與空腔連通的對電極插槽3、工作電極插槽4、參比電極插槽5，在原位池主體兩側分別開有與空腔連通的進液孔1和出液孔8，在原位池主體正2開有凹槽，凹槽內原位池主體上開有一個透光孔6，透光孔6兩端均黏上kapton膠帶，從原位池主體正面向凹槽側壁開有一個斜戳的入射光孔7，與原位池主體正面呈45°。具體使用時，如圖1所示，所述的進液孔和出液孔連接流通泵的兩端，流通泵的另兩端浸沒在電解溶液中形成電解液循環回路；

將一定質量的催化劑分散于異丙醇和水體積比為1:1的混合溶液中，同時加入一定量的質量分數為0.05％的Nafion溶液作為粘合劑，超聲數分鐘制備成ink。

按設計的原位池尺寸裁剪好碳布和碳紙，并且分別稱量質量，將制備好的上述ink涂到碳布和碳紙上，低溫真空烘干，稱量質量，反復進行多次，直到達到目標負載量5mg/cm²。

按圖1所示連接好實驗裝置和設備。

校準光源入射光線，使其達到理想狀態。

向配制好的電解質溶液通目標氣體數分鐘，直至確保整個溶液中的其他氣體已經被排出干凈，整個溶液處于目標氣體氛圍。

將原位池置于目標載物臺上，連接好流通泵以及循環管路，連接好三個電極以及電化學工作站，校準好原位池的位置確保無誤后，開泵使其循環數分鐘。

關閉實驗艙門，開啟光源和電化學工作站進行實驗，將電化學工作站調節到所需要的電位，進行原位電化學光譜測試。控制工作電極的電壓或電流，收集光譜數據以及循環伏安數據。

以上舉例為本實用新型的具體實施例，顯然本實用新型不局限于以上實施例，本領域的普通技術人員從本實用新型公開的內容直接導出或者聯想到的變形均應屬于本實用新型的保護范圍。