一種制備合金粉末性能分析用測試樣品的復合坩堝的制作方法

本實用新型涉及一種制備合金粉末性能分析用測試樣品的復合坩堝，該測試樣品為塊狀樣品，屬于金屬粉末檢測分析
技術領域：
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背景技術：
：制備得到的合金粉末通常均需要進行成分分析以及各種化學物理性能的分析。在現有的化學成分分析測試技術中，火花直讀光譜具有自動化程度高、分析速度快、分析結果準確、分析范圍廣、操作簡單等優點，被廣泛用于冶金、機械、化工、環保等領域。火花直讀光譜對分析樣品的基本要求是，塊狀金屬固體、分析面均勻、光滑、無裂紋、氣孔、無油污、銹跡等。樣品一般通過取樣器爐前取樣或者從被測樣品上切割取樣來制備分析。火花直讀光譜目前還無法直接對金屬粉末樣品進行分析，如果通過壓制等方法將粉末壓成金屬塊，那么由于直接壓制的金屬塊密度不夠(一般粉末常規壓制的密度只有80～90％左右)，樣品無法激發也就無法采用火花直讀光譜進行分析，目前還有采用將粉末裝入陶瓷坩堝或石英管利用高頻感應加熱的方法制備火花光譜樣品，但是由于金屬粉末很難被感應加熱，所以用上述方法所制的合金樣品依然難于用火花光譜測試分析。技術實現要素：針對現有技術的缺陷，本實用新型的目的在于提供一種制備合金粉末性能分析用測試樣品的復合坩堝。該復合坩堝解決了合金粉末性能分析特別是采用火花直讀光譜分析時無法直接測試合金粉末的問題。該復合坩堝解決了合金粉末在高頻感應爐中難以被感應加熱的問題。本實用新型的目的是通過以下技術方案實現的：一種制備合金粉末性能分析用測試樣品的復合坩堝，其包括：陶瓷坩堝以及套設于所述陶瓷坩堝外部的石墨套。在所述復合坩堝中，作為一種優選實施方式，所述石墨套的厚度在3～5mm的范圍內。在所述復合坩堝中，作為一種優選實施方式，所述石墨套與所述陶瓷坩堝的形狀相匹配且所述石墨套內周壁與所述陶瓷坩堝的外周壁之間的間隙不大于1mm。在所述復合坩堝中，為了防止澆注過程中熔融的合金液燒壞石墨套，優選地，所述石墨套的高度比所述陶瓷坩堝的高度低5～10mm。在所述復合坩堝中，作為一種優選實施方式，所述石墨套的上邊緣向所述石墨套外側延伸以形成把持部。相比現有技術，本實用新型的有益效果為：1)本實用新型的復合坩堝解決了金屬粉末很難被感應加熱的問題，得到的合金塊狀測試樣品適于用火花直讀光譜測試。2)本實用新型的復合坩堝能夠確保測試樣品的均勻性、光滑、無裂紋、氣孔等缺陷，金屬塊密度高，可激發，符合火花直讀光譜測試的要求。3)本實用新型的坩堝簡單方便，投入成本低，可以快速的制備合金塊體樣品。附圖說明圖1為高頻感應爐熔化合金粉末的示意圖；圖2為本實用新型復合坩堝的結構示意圖；其中：1、石墨套；11、把持部；2、陶瓷坩堝；3、金屬粉末；4、感應線圈；5、模具；6、高頻感應爐爐體。具體實施方式下面結合附圖和實施例對本實用新型的復合坩堝的結構和使用進行說明。應理解，這些實施例僅用于解釋本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。對外應理解，在閱讀了本實用新型的內容之后，本領域技術人員對本實用新型作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。本實用新型提供的復合坩堝，參見圖2，包括陶瓷坩堝2和套設于陶瓷坩堝2外部的石墨套1，石墨套1和陶瓷坩堝2是可拆開的。下面對各部件一一說明。石墨套1的厚度(壁厚)在3～5mm的范圍內(比如3.5mm、4mm、4.5mm、4.8mm)，太厚會造成材料的浪費，壁厚太薄則容易損壞，造成石墨套的使用壽命降低。石墨套1的形狀可以為方形或圓形等，但石墨套1的形狀必須與陶瓷坩堝2相匹配，且所述石墨套內周壁與所述陶瓷坩堝的外周壁之間的間隙不大于1mm，二者間隙大于1mm則會大大降低感應加熱的效果，為了實現更好的感應加熱效果，二者間隙越小越好。另外，在澆注過程中，合金液是直接從坩堝中傾倒入模具中的，因此為了防止澆注過程中熔融的合金液燒壞石墨套2，優選地，石墨套1的高度比陶瓷坩堝2的高度低5～10mm(比如5.2mm、6mm、7mm、8mm、9mm)。進一步地，為了方便拿取石墨套，石墨套的上邊緣向石墨套外側延伸以形成把持部11，參見圖2。陶瓷坩堝2可以是氧化鋁陶瓷坩堝或氧化鋯陶瓷坩堝，從經濟的角度考慮，所述陶瓷坩堝為氧化鋁陶瓷坩堝。本實用新型的復合坩堝適合在高頻感應爐內加熱金屬粉末用。參見圖1，在使用時，復合坩堝放置于高頻感應爐爐體6(其為水平放置的筒體)的感應線圈4內，復合坩堝的陶瓷坩堝2內放置待熔煉的金屬粉末3，模具5放置于高頻感應爐爐體6內的復合坩堝外側，以便于通過設置于高頻感應爐爐體6的自動傾倒裝置將熔融的金屬液澆注到模具5內。下面通過實施例來說明本實用新型的復合坩堝的使用。實施例1(1)粉末樣品準備：取未經高頻爐感應加熱陶瓷坩堝處理的合金粉末(選取316L不銹鋼合金粉末，合金粉末成分：C：0.025，Si：0.32，Mn：0.15，P：0.01，S：0.0051，Cr：16.28，Ni：12.10，Mo：2.55)90克；(2)坩堝預熱：將陶瓷坩堝放入馬弗爐中預熱至200℃，保溫2小時；(3)裝入粉末樣品：將步驟(1)準備的合金粉末90克裝入預熱后的陶瓷坩堝中，用手輕輕震動(目的是為了使粉末顆粒之間接觸的更緊密)使合金粉末振實，然后將陶瓷坩堝放入高頻感應爐感應線圈上的石墨套中；(4)抽真空和熔煉：關閉高頻感應加熱爐的爐蓋，抽真空至10-4Pa，然后充入高純氬氣保護，在氬氣保護條件下進行合金粉末的熔煉，熔煉溫度1522℃，熔煉時間6min；(5)澆注：在高頻爐感應加熱爐內，將熔化的金屬液倒入預先準備好的銅模具中，待樣品完全凝固、顏色變暗后，再繼續冷卻約8min，脫模后制成適合火花直讀光譜分析的塊狀測試樣品。本實施例得到的測試樣品經過砂紙打磨后，通過肉眼觀察可見，樣品表面光滑、無裂紋、無氣孔等缺陷，采用火花直讀光譜測試樣品表面的3個不同部位，測試結果基本一致，各成分偏差可控制在《GB/T222-2006鋼的成品化學成分允許偏差》的范圍內，這說明本實施例制備的測試樣品均勻性好。采用德國斯派克的LABM9型火花直讀光譜儀對本實施例的測試樣品進行成分測試，測試條件為：氬氣純度99.999％以上，氬氣壓力為0.6MPa，分析結果見表1。表1實施例1測試樣品的成分分析結果合金元素CSiMnPSCrNiMo粉末成分0.0250.320.150.010.005116.2812.102.55試樣成分0.02540.3160.1490.00990.005616.2412.082.53實施例2(1)粉末樣品準備：取未經高頻爐感應加熱陶瓷坩堝處理的合金粉末(選取17-4PH合金粉末，合金粉末成分：C：0.034，Si：0.35，Mn：0.17，P：0.014，S：0.007，Cr：16.32，Ni：4.13，Cu：4.01，Nb：0.32)90克；(2)坩堝預熱：將陶瓷坩堝放入馬弗爐中預熱至200℃，保溫2小時；(3)裝入粉末樣品：將步驟(1)準備的合金粉末90克裝入預熱后的陶瓷坩堝中，用手輕輕震動使合金粉末振實，然后將陶瓷坩堝放入高頻感應爐感應線圈上的石墨套中；(4)抽真空和熔煉：關閉高頻感應加熱爐的爐蓋，抽真空至10-4Pa，然后充入高純氬氣保護，在氬氣保護條件下進行合金粉末的熔煉，熔煉溫度1517℃，熔煉時間6min；(5)澆注：在高頻爐感應加熱爐內，將熔化的金屬液倒入預先準備好的銅模具中，待樣品完全凝固、顏色變暗后，再繼續冷卻約8min，脫模后制成適合火花直讀光譜分析的塊狀測試樣品。本實施例得到的測試樣品經過砂紙打磨后，通過肉眼觀察可見，樣品表面光滑、無裂紋、無氣孔等缺陷，采用火花直讀光譜測試樣品表面的3個不同部位，測試結果基本一致，各成分偏差可控制在《GB/T222-2006鋼的成品化學成分允許偏差》的范圍內，這說明本實施例制備的測試樣品均勻性好。采用德國斯派克的LABM9型火花直讀光譜儀對本實施例的測試樣品進行成分測試，測試條件為：氬氣純度99.999％以上，氬氣壓力為0.6MPa，分析結果見表2。表2實施例2測試樣品的成分分析結果合金元素CSiMnPSCrNiCuNb粉末成分0.0340.350.170.0140.00716.324.134.010.32試樣成分0.03570.3690.170.01330.006316.344.154.030.32實施例3(1)粉末樣品準備：取未經高頻爐感應加熱陶瓷坩堝處理的合金粉末(選取XY05合金粉末，合金成分：Si：1.11，Cr：7.64，Ni：4.03，Mo：11.52，Co：10.82)90克；(2)坩堝預熱：將陶瓷坩堝放入馬弗爐中預熱至200℃，保溫2小時；(3)裝入粉末樣品：將步驟(1)準備的合金粉末90克裝入預熱后的陶瓷坩堝中，用手輕輕震動使合金粉末振實，然后將陶瓷坩堝放入石墨套中，再將外部套設有石墨套的陶瓷坩堝放置于高頻感應爐的感應線圈中；(4)抽真空和熔煉：關閉高頻感應加熱爐的爐蓋，抽真空至10-4Pa，然后充入高純氬氣保護，在氬氣保護條件下進行合金粉末的熔煉，熔煉溫度1556℃，熔煉時間6min；(5)澆注：在高頻爐感應加熱爐內，將熔化的金屬液倒入預先準備好的模具中，待樣品完全凝固、顏色變暗后，再繼續冷卻約8min，脫模后制成適合火花直讀光譜分析的塊狀測試樣品。本實施例得到的測試樣品經過砂紙打磨后，通過肉眼觀察可見，樣品表面光滑、無裂紋、無氣孔等缺陷，采用火花直讀光譜測試樣品表面的3個不同部位，測試結果基本一致，各成分偏差可控制在《GB/T222-2006鋼的成品化學成分允許偏差》的范圍內，這說明本實施例制備的測試樣品均勻性好。采用德國斯派克的LABM9型火花直讀光譜儀對本實施例的測試樣品進行成分測試，測試條件為：氬氣純度99.999％以上，氬氣壓力為0.6MPa，分析結果見表3。表3實施例3測試樣品的成分分析結果合金元素SiCrNiMoCo粉末成分1.117.644.0311.5210.82試樣成分1.107.604.0211.5810.90除步驟(3)不同于實施例1以外，其他步驟與實施例1相同。本實施例的步驟(3)為：將步驟(1)制備的合金粉末90克裝入預熱后的陶瓷坩堝中，輕輕震動使合金粉末振實，然后將陶瓷坩堝放入石墨套中，再將外部套設有石墨套的陶瓷坩堝放置于高頻感應爐的感應線圈中。由上可知，本實用新型的效果和益處在于通過高頻爐感應加熱外部套設有石墨套的陶瓷坩堝內的合金粉末，來制備測試樣品，可以有效的解決合金粉末難于用火花直讀光譜進行分析的問題。當前第1頁1 2 3