一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法與流程
本發明涉及一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，屬于金屬材料快速成型技術領域。
背景技術：
在冶金行業中，連續鑄造技術已是普遍，特別是對煉鋼來說，連鑄是煉鋼的主導方法，為了提高生產效率，獲得更大的產量，在保證鑄坯質量的同時，對連鑄的拉速要求越來越快，特別是雙輥薄帶連鑄技術，拉速極高，要求鑄坯在極短的時間內實現鋼液的凝固，這個時間短到只有0.2s-0.5s，也就是說，鋼液需要以極快的冷卻速率來完成凝固，這意味著單位時間內傳導的熱流量極高。熱流的傳導又對鑄坯質量具有極其重要的影響，為了提高鑄坯的質量，就需要合理地控制熱流量，因此，測試金屬材料的快速凝固行為以及凝固過程中的熱流量顯得極為重要。
在生產實際過程中，進行快速凝固行為及熱流測試，不僅將會影響生產的穩定順行，而且受限于生產設備體積過于龐大，導致測試成本太高。因此，發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法顯得尤為重要，從而能夠在實驗室的條件下揭示生產實際過程中金屬材料快速凝固行為及傳熱的問題，具有十分重要的理論意義和實用價值。
目前，關于金屬材料快速凝固測試裝置和方法的相關專利鮮有報道，而且研究甚少，僅有對金屬材料凝固過冷度的測定裝置及凝固界面動力學信息的測定裝置。專利1(CN104089972A)公開了一種測定金屬微滴快速凝固過冷度的方法及其裝置，首先采用脈沖微孔法制備金屬微粒子液滴；然后在下落過程中的不同位置上分別測定金屬微粒子液滴落入油中的開始時刻及平衡時刻的溫度；隨后通過熱平衡計算得到不同位置處金屬微粒子液滴的液相含量、形核溫度和過冷度。專利2(CN248269lY)公開了一種金屬快速凝固過程中界面動力學信息的測量裝置，該測量裝置由脈沖激光器、透鏡組、光束均衡器、樣品、恒溫預熱裝置、數字恒流源、數字示波器、探頭濾波器組成，所述激光器由計算機控制啟動，通過透鏡組、光束均衡器將光束打在樣品的工作電阻上，恒溫預熱裝置置于樣品下樣品臺上，數字恒流源為測量電路提供恒定電流，樣品兩端電壓信號經探頭濾波器接人數字示波器，再經計算機處理。以上這兩個專利雖然在各自測試方面有著獨特的優勢，但是不能對金屬材料熔滴快凝固過程中的變化行為和熱流量變化直接進行觀察和測試。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種新型的測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，用于探究傳熱對金屬材料快速凝固整個過程的影響。該方法特點突出，優勢明顯，能完全再現生產實際過程中金屬材料熔滴快速凝固的過程，具有廣泛的應用前景，可為生產實際和學術科研提供可靠的理論依據和技術保障。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，所述測試方法是在測試設備上按下述步驟進行；
所述測試設備包括：金屬材料液滴發射單元、冷卻銅模(18)、溫度數據采集單元、氣氛控制單元、高速攝像單元；
所述金屬材料熔滴發生單元，包括感應線圈(2)、石英玻璃管(3)、氣壓控制器(5)；所述感應線圈(2)繞在石英玻璃管(3)上，所述石英玻璃管(3) 底部設有用于液態金屬滴落的孔；所述氣壓控制器(5)能產生脈沖器氣體，其產生的脈沖器氣體能吹入石英玻璃管(3)內；
所述冷卻銅模(18)內設有兩根熱電偶和冷卻水循環系統(17)；所述兩根熱電偶分別計為第一根熱電偶(13)、第二根熱電偶(14)；
所述溫度數據采集單元由第一根熱電偶(13)、第二根熱電偶(14)、溫度計(8)以及溫度數據收集裝置(10)組成，所述第一根熱電偶(13)、第二根熱電偶(14)、緊密溫度計(8)分別于溫度數據收集裝置(10)相連；所述溫度計(8)用于測量石英玻璃管(3)內待測金屬的時時溫度；
所述氣氛控制單元包括氣體流量控制器(23)、深度脫氧裝置(22)、氧分壓探頭(19)、保護性氣罩(6)以及與保護性氣罩(6)相連的真空泵(15)組成；所述氣體流量控制器(23)設置在深度脫氧裝置(22)的進氣端；深度脫氧裝置(22)的出氣端通過管道與保護性氣罩(6)的底部相連；在深度脫氧裝置(22)的出氣端與保護性氣罩(6)之間的管道上還設有氧分壓探頭(19)；
所述高速攝像單元由高速攝像攝像裝置(20)以及透明攝像窗口(21)組成；所述透明攝像窗口(21)設置在保護性氣罩(6)側面；且高速攝像攝像裝置(20)通過透明攝像窗口(21)能時時拍攝到冷卻銅模上表面；
用所述設備測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流時，包括下述步驟：
步驟一
將待測試的金屬材料放入石英玻璃管(3)的底部；蓋好保護性氣罩(6)；啟動真空泵(15)抽真空，然后開啟深度脫氧裝置(22)并通過深度脫氧裝置(22)往保護性氣罩(6)通入保護氣體，
步驟二
通過感應線圈(2)對石英玻璃管(3)底部的金屬材料樣品進行加熱，同時利用溫度計(8)對金屬材料的實時溫度進行監測，直至實時溫度比熔化溫度高；
步驟三
信息數據采集：調控好冷卻水循環流量后，開啟高速攝像裝置(20)并調好焦，進行實時圖像捕捉和存儲，并打開溫度數據收集裝置(10)，對冷卻銅模中的熱電偶所測溫度和溫度計(8)的溫度進行記錄存儲；
步驟四
然后通過脈沖氣壓控制器(5)向石英玻璃管(3)內部通入惰性保護氣體，將金屬材料熔滴從石英玻璃管(3)噴射到冷卻銅模(18)表面的正中心，直到金屬熔滴完全冷卻凝固后同步停止高速攝像和溫度數據采集；
步驟五
將高速攝像記錄存儲的圖像調出，分析金屬材料熔滴快速凝固過程中不同時刻的圖像就可以直觀地反映出金屬材料的凝固行為，同時將采集得到的溫度數據信號通過轉換，從而計算出金屬材料液滴凝固過程中熱流的變化情況。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，所述石英玻璃管底部的孔直徑為0.2-1.0mm，優選為0.4-0.8mm。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，所述測試設備中，還設有金屬材料凝固體轉移單元(12)；所述金屬材料凝固體轉移單元通過推桿控制器利用楔形不銹鋼鏟來移開已經凝固的金屬材料樣品。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，所述冷卻銅模(18)底部設置有升降控制器(16)。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，所述保護性氣罩(6)內設置絕熱層將冷卻銅模(18)和金屬材料熔滴發生單元分開，所述絕熱層上設有用于液態金屬從金屬材料熔滴發生單元滴落至冷卻模上的唯一通道。這樣設置可以防止感應線圈加熱樣品時，將熱量輻射到冷卻銅模表面，使之溫度升高，進而影響所測數據的準確性等情況的出現。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，待測試的金屬材料為表面清潔無氧化層的金屬材料；其質量為2.0-8.0g；
石英玻璃管(2)底部的孔到冷卻銅模(18)上表面的距離為3.0-6.0cm。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，通過氧分壓探頭(19)控制保護性氣罩(6)內的氧分壓PO2為:10-16-10-22Pa。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，感應線圈(2)與石英玻璃管之間的間隙為1.0-2.0mm，其最高加熱溫度為180O℃。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，采集溫度數據時，控制冷卻水循環流量為1.0L/min-10.0L/min；控制高速攝像裝置(20)和溫度數據收集裝置(10)同步開啟；且高速攝像采集頻率大于或等于溫度數據的采集頻率，高速攝像采集頻率為200-400幀/秒，溫度采集頻率為100-200Hz。高速攝像裝置(20)和溫度數據收集裝置(10)的同步開啟，以便后期分析某一時刻凝固過程中金屬的凝固行為與傳熱量的對應關系；
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，保護性氣罩(6)的進氣口和出氣口設置為一上一下斜對稱，進氣口設置在氣氛保護室左側下方，出氣口設置在氣氛保護室右側上方。防止出現氣體循環死區，有利于穩定控制氣氛。
本發明一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，脈沖氣壓控制器向石英玻璃管內部通入惰性保護氣體為純度99.999％的Ar或N2。
本發明中，開啟推桿控制器，控制楔形不銹鋼鏟將冷卻凝固的金屬熔滴從冷卻銅模表面移出，然后改變其他實驗條件，比如保護性氣氛、熔滴溫度、冷卻水流量、噴射氣壓等，再從上述步驟四開始重復，繼續測定下一個金屬材料熔滴的凝固行為和凝固熱流，直至完成實驗的測量。
本發明中，將要測試的金屬材料表面進行打磨光亮，然后切割成合適的大小塊狀，稱量之后放入石英玻璃管底部，同時調節好冷卻銅模的高度和楔形不銹鋼鏟的位置，并蓋好保護性氣罩進行密封。
本發明中，測試時，保護性氣罩(6)內的壓力為一個大氣壓。
本發明中，開啟功率控制器(1)，通過感應線圈對石英管底部的金屬材料樣品進行加熱，同時利用精密溫度計對金屬材料的實時溫度進行監測，直至實時溫度比熔化溫度高。
本發明提供一種測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的方法，可實現金屬材料液滴快速凝固行為的觀察以及測量凝固過程中熱流量的變化。本發明主要具有以下優勢：
1)操作簡單。本方法主要通過控制開關進行調節和設置，操作過程簡單，使用方便。
2)準確度高。本發明采用鎧裝K型熱電偶直接進行測溫，并采用頻率可連續調節的溫度采集裝置進行采集，測量準確、及時，經過計算熱流準確度高。
3)結果形象直觀。本方法采用高速攝像裝置能夠實時原位地捕捉熔滴的凝固過程，可以通過截取視頻圖像來表征相應的凝固行為，既形象，又直觀，一目了然。
4)測試成本低。本發明可在實現實驗室規模金屬材料凝固行為及熱流的測試，從而替代工業生產上的直接測試，不影響正常生產，同時消耗小，測試成本低。
5)測試效率高。由于采用了金屬材料凝固體轉移裝置，因而可以在一次抽真空的條件下，就完成多個金屬材料熔滴的測量。
6)適用范圍廣。本方法采用感應線圈加熱，加熱溫度可高達1800℃，遠高于一般金屬及金屬基合金材料的熔化溫度，因而應用范圍廣。
以下結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步說明。
附圖說明
圖1為測試金屬材料快速凝固行為及凝固熱流系統的結構示意圖。
圖中標號：
1-功率控制器，2-感應線圈，3-高溫石英玻璃管，4-帶有通道的絕熱材料5-脈沖氣壓控制器，6-保護性氣罩，7-活動轉柱，8-精密溫度計，9-氣氛保護室腔體，10-采集頻率可調的溫度采集裝置，11-推桿控制器，12-楔形不銹鋼鏟，13-銅模內第一根熱電偶，14-銅模內第二根熱電偶，15-真空泵，16-升降控制器，17-冷卻水循環系統，18-冷卻銅模，19-氧傳感器，20-高速攝像裝置，21-透明玻璃窗口，22-深度脫氧裝置，23-氣體流量控制器，
圖2為實施例1中高速攝像裝置拍攝到的銅模表面的鋼液凝固樣品。
圖3為實施例1中所測鋼液凝固熱流圖表。橫坐標為時間，單位為秒，縱坐標為熱流，單位為MW/m2。
圖4為實施例2中高速攝像裝置拍攝到的銅模表面的鋼液凝固樣品。
圖5為實施例2中所測鋼液凝固熱流圖表。橫坐標為時間，單位為秒，縱坐標為熱流，單位為MW/m2。
具體實施方式
下面結合實例，運用本發明方法進行金屬材料快速凝固行為及凝固熱流的測試，從而說明該方法的可行性和科學性。
實例1：以測試無磁鋼為例，測定的具體步驟如下：
1、金屬熔滴的獲得
(1)裝料：將保護性氣罩蓋打開，放入5g鋼樣在石英管的底部，孔徑為0.5mm，將保護性氣罩蓋關閉。
(2)抽真空：利用真空泵對整套裝置抽真空30分鐘，并充入保護性氣體，氧分壓：PO2＝10-18，最終使其壓力達到一個大氣壓。
(3)熔化金屬：調節功率控制器，通過感應線圈對石英管底部的鋼樣進行加熱，設定目標溫度為1550℃，并用精密溫度計對鋼樣溫度實時測定，當達到預定溫度時停止加熱。
2、噴射熔滴并采集數據
(1)開啟冷卻水：在液滴脈沖噴射之前打開冷卻水循環系統的閥門，調節冷卻水流量為10L/min。
(2)數據采集：開啟高速攝像裝置進行拍攝記錄，捕捉頻率為200幀/秒，并同步打開溫度采集器，以200HZ的頻率采集溫度數據；
(3)噴射金屬：通過脈沖氣壓控制器向石英玻璃管內部通入高純99.99％保護氣體N2，將金屬材料熔滴從石英玻璃管噴射到冷卻銅模表面的正中心，直到金屬熔滴完全冷卻凝固后停止溫度采集和高速攝像；
3、數據分析處理
(1)將高速攝像拍到的視頻采用軟件處理，捕捉到鋼液實時凝固過程中的圖像，以此來反映鋼液的凝固行為。當前鋼液接近完全凝固時拍攝到的視頻如圖2所示。
(2)將同時采集到的溫度數據，通過計算機計算出液滴凝固過程中熱流的變化情況。當前鋼液凝固過程中的熱流變化如圖3所示。
實例2：以測試鐵合金為例，測定的具體步驟如下：
1、金屬熔滴的獲得
(1)裝料：將保護性氣罩蓋打開，放入8g鋼樣在石英管的底部，孔徑為0.7mm，將保護性氣罩蓋關閉。
(2)抽真空：利用真空泵對整套裝置抽真空45分鐘，并充入保護性氣體，氧分壓：PO2＝10-20，最終使其壓力達到一個大氣壓。
(3)熔化金屬：調節功率控制器，通過感應線圈對石英管底部的鋼樣進行加熱，設定目標溫度為1600℃，并用精密溫度計對鋼樣溫度實時測定，當達到預定溫度時停止加熱。
2、噴射熔滴并采集數據
(1)開啟冷卻水：在液滴脈沖噴射之前打開冷卻水循環系統的閥門，調節冷卻水流量為5.0L/min。
(2)數據采集：開啟高速攝像裝置進行拍攝記錄，捕捉頻率為400幀/秒，并同步打開溫度采集器，以100HZ的頻率采集溫度數據；
(3)噴射金屬：通過脈沖氣壓控制器向石英玻璃管內部通入高純99.99％保護氣體Ar，將金屬材料熔滴從石英玻璃管噴射到冷卻銅模表面的正中心，直到金屬熔滴完全冷卻凝固后停止溫度采集和高速攝像；
3、數據分析處理
(1)將高速攝像拍到的視頻采用軟件處理，捕捉到鋼液實時凝固過程中的圖像，以此來反映鋼液的凝固行為。當前鋼液接近完全凝固時拍攝到的視頻如圖4所示。
(2)將同時采集到的溫度數據，通過計算機計算出液滴凝固過程中熱流的變化情況。當前鋼液凝固過程中的熱流變化如圖5所示。
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