本發明涉及金屬材料分析技術領域,具體涉及一種用于銅鋁復合材料電子背散射衍射分析(EBSD)測試試樣的制備方法。
背景技術:
由于銅資源的匱乏和市場價格較高,促使電工行業積極尋求代用材料。鋁的資源豐富、價格低廉、密度小、導電率高,也是一種較好的導電材料,所以,在20世紀60年代就提出“以鋁代銅”,用鋁線替代銅線作為電能傳輸線。但是,鋁的致命弱點是強度低、容易蠕變,在表面極易形成堅固的氧化膜,致使接頭部分產生較大的接觸電阻,難以牢固連接,從而限制了“以鋁代銅”的進一步推廣。銅包鋁復合材料是利用復合技術使銅層和鋁層在界面上實現牢固冶金結合的一種新型材料,不僅具有銅的電導率高、熱導率高、接觸電阻低、外表美觀等優點,還具有鋁的密度低、價格低廉等優點。隨著國民經濟的快速發展,高頻電力傳輸、電磁屏蔽等領域對銅包鋁復合材料的性能要求提出了越來越高。因此,研究銅鋁復合材料制備加工熱處理過程中微觀組織與性能之間的關系成為研究人員研究的重點。
為了能有效的探索銅鋁復合材料在制備加工熱處理過程界面以及織構的演變規律,需要對復合材料進行EBSD分析。EBSD技術是一種能夠兼顧材料微觀組織及織構的方法,成為在材料組織及織構分析技術上很重的一個手段。傳統EBSD試樣制備方法是通過機械拋光和電解拋光兩個步驟完成,其中純銅及銅合金的電解拋光是采用陰極材料為鎳板或鋼鐵,拋光液為磷酸水溶液;純鋁及鋁合金的電解拋光是采用陰極材料為鎳板或鋼鐵,拋光液為HCLO4和CH3CH2OH混合溶液,體積比例一般為1:9。在使用傳統EBSD試樣制備方法過程中,由于銅鋁拋光液相差較大,很難通過現有的拋光劑對銅鋁復合材料進行拋光處理,無法進行EBSD測試,不能有效地掌握銅鋁復合材料制備加工熱處理過程中微觀組織和織構的變化規律和對合金綜合性能進行調控;其次,由于銅鋁合金種類眾多,不同的合金采用的拋光液的種類和成分也是不一樣,拋光工藝也不同,需要花大量時間進行工藝摸索;再者,利用傳統電解拋光方法制備EBSD樣品時,樣品表面很容易出現工藝參數不穩定導致的腐蝕坑,嚴重影響衍射花樣的產生。以上傳統制備試樣方法的缺點給研究人員帶來許多不便。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種用于銅鋁復合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法,采用硝酸、高氯酸、甲醇的混合液作為電解拋光液,通過機械磨光、電解拋光對原始試樣進行處理,具有操作簡單便捷、易控制、效果好等優點,適用于紫銅、黃銅、青銅等銅合金包覆純鋁、2系、6系及7系鋁合金材料的EBSD測試。
為了實現上述目的,本發明采用的技術方案如下:
一種用于銅鋁復合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法,包括如下步驟:
1)試樣制備
將銅鋁復合板材、棒材或線材切割成方形或圓形試樣,然后置于厚度為0.2mm、直徑為3mm的銅管內,用導電膠將試樣和銅管連接好后,在銅管內倒入牙托粉,待牙托粉凝固后,得到銅鋁復合材料電子背散射衍射分析原始試樣,相對于不導電樹脂材料在EBSD觀察過程中容易出現信號不清晰,采集數據不全等問題,可以在EBSD觀察過程可以獲得高清晰的照片和完整數據,利于微觀組織觀察和分析;
2)機械磨光
使用橡皮塞或木塊將制備的試樣進行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光處理,可以簡捷、快速地獲得試樣厚度均勻、表面劃痕方向一致、能清晰的顯現出銅鋁復合材料結合部位的試樣;
3)電解拋光
將機械磨光后的試樣置于電解雙噴儀進行電解拋光,電解拋光的技術參數為:電壓:13~17V,電流:35~45A,溫度:-45~-55℃,泵速:40~50,電解拋光液中硝酸:高氯酸:甲醇的體積比為3~5:1~1.2:15~20,拋光時間為1~3min;
4)乙醇清洗
將電解拋光后的試樣置于乙醇中進行清洗,并吹干保存,防止試樣的快速氧化。
根據以上方案,將厚度小于3mm的銅鋁復合板材切割成厚度為1mm的方形或圓形試樣,將直徑小于3mm的銅鋁復合棒材或線材切割成高度為1mm的圓形試樣。
根據以上方案,將厚度大于或等于3mm銅鋁復合板材或直徑大于或等于3mm的銅鋁復合棒材或線材直接線切割成高度為1mm、直徑為3mm的圓柱試樣。
根據以上方案,所述機械磨光后的試樣用乙醚進行超聲波清洗5~10min,以免線切割油和殘余樣品碎屑污染拋光液。
本發明電解拋光時,需要保證試樣與夾具有良好的接觸,保證電流和溫度的穩定性,拋光最佳溫度為-50±5℃,溫度過高時需要在拋光液中加入液氮進行溫度控制。配好的拋光液放置時間不宜過長,一般不要超過3個星期。拋光后的試樣放入乙醇進行多次清洗,以去除表面殘余的拋光液,保證試樣表面清潔、干凈。拋光清洗后的試樣進行EBSD組織觀察。
本發明的有益效果是:
1)本發明采用硝酸、高氯酸、甲醇的混合液作為電解拋光液,通過機械磨光、電解拋光對試樣進行處理,能有效地去除樣品表面的應力層,有利于EBSD測試時產生強的衍射花樣,以便于對銅鋁復合材料進行制備加工熱處理過程中微觀組織和織構的研究和分析;
2)本發明具有操作簡單便捷、易控制、效果好等優點,適用于紫銅、黃銅、青銅等銅合金包覆純鋁、2系、6系及7系鋁合金材料的EBSD測試,有效地解決復合材料EBSD觀察過程中試樣制備困難的難題。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的技術方案進行說明。
實施例1:
本發明提供一種用于銅鋁復合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法,包括如下步驟:
1)試樣制備
將純銅包純鋁復合板材切割成厚度、寬度和長度分別為1mm、2mm、2mm的方形試樣,然后置于厚度為0.2mm、直徑為3mm的銅管內,用導電膠將試樣和銅管連接好后,在銅管內倒入牙托粉,待牙托粉凝固后,得到銅鋁復合材料電子背散射衍射分析原始試樣,便于EBSD觀察過程中數據的采集,得到高質量的EBSD檢測結果;
2)機械磨光
使用橡皮塞或木塊將制備的試樣進行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光處理,并用乙醚超聲5min,得到試樣厚度均勻、表面劃痕方向一致、能清晰的顯現出銅鋁復合材料結合部位的試樣;
3)電解拋光
將機械磨光并清洗后的試樣置于電解雙噴儀進行電解拋光,電解拋光的技術參數為:電壓:17V,電流:45A,溫度:-55℃,泵速:40,電解拋光液中硝酸:高氯酸:甲醇的體積比為3:1:15,拋光時間為1min;
4)乙醇清洗
將電解拋光后的試樣置于乙醇中進行清洗,并吹干保存。
實施例2:
本發明提供一種用于銅鋁復合材料電子背散射衍射分析測試試樣的制備方法,包括如下步驟:
1)試樣制備
將銅合金(Cu-Ni-Si合金)包鋁合金(Ail-Mg-Si合金)復合線材切割成高度為1mm、直徑為3mm的圓柱試樣,然后置于厚度為0.2mm、直徑為3mm的銅管內,用導電膠將試樣和銅管連接好后,在銅管內倒入牙托粉,待牙托粉凝固后,得到銅鋁復合材料電子背散射衍射分析原始試樣;
2)機械磨光
使用橡皮塞或木塊將制備的試樣進行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光處理,并用乙醚超聲5min,得到試樣厚度均勻、表面劃痕方向一致、能清晰的顯現出銅鋁復合材料結合部位的試樣;
3)電解拋光
將機械磨光并清洗后的試樣置于電解雙噴儀進行電解拋光,電解拋光的技術參數為:電壓:13V,電流:35A,溫度:-45℃,泵速:50,電解拋光液中硝酸:高氯酸:甲醇的體積比為4:1.1:17,拋光時間為2min;
4)乙醇清洗
將電解拋光后的試樣置于乙醇中進行清洗,并吹干保存。
以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案,盡管上述實施例對本發明進行了詳細說明,本領域的相關技術人員應當理解:可以對本發明進行修改或者同等替換,但不脫離本發明精神和范圍的任何修改和局部替換均應涵蓋在本發明的權利要求范圍內。