本發明涉及鋰電池材料測試技術領域，尤其是涉及一種高鎳三元材料中LiOH及Li2CO3含量的測定方法。
背景技術：
高鎳三元材料(如：NCM622、NCM811)由于其高克比容量、較好的循環性能得到各電池生產廠家的廣泛應用；但是高鎳三元材料極易與空氣中的CO2和H2O生成LiOH及Li2CO3，而LiOH和電解液中的LiPF6反應生成HF，Li2CO3會導致高溫儲存時產生嚴重的脹氣。
雖然高鎳三元材料在合成時會引入LiOH及Li2CO3，但材料經過后期處量后，LiOH及Li2CO3含量會很少；主要是電池制作過程中，材料不可避免與空氣接觸，尤其是當空氣濕度較高時，極易生成LiOH及Li2CO3，造成制作完成后的電池性能惡化，無法正常使用。
所以應嚴格控制材料使用加工過程中LiOH及Li2CO3的含量，而對于材料中LiOH及Li2CO3的測定，材料廠家一般要使用PH計，需搭配氮氣保護及緩沖液，但滴定終點不可控，需重復滴定，直到出現二次滴定終點，浪費時間及物料，且在沒有PH計設備投入的情況下，無法進行測定。
技術實現要素：
本發明是為了解決現有技術的高鎳三元材料中LiOH及Li2CO3含量的測定方法滴定終點不可控，浪費時間及物料，對設備要求高的問題，提供了一種工藝步驟簡單，對設備要求低，可操作性強，結果準確性高的高鎳三元材料中LiOH及Li2CO3含量的測定方法。
為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
一種高鎳三元材料中LiOH及Li2CO3含量的測定方法，包括以下步驟：
(1)取高鎳三元材料，加入5～10質量倍的乙醇中，于真空條件下攪拌20～30min后，靜置后過濾，冷風干燥。本發明對高鎳三元材料進行了預處理以保證檢測結果的準確性，將高鎳三元材料置于乙醇中處理，既可以去除高鎳三元材料中含有羥基或羧基的各種有機物雜質，避免對測定的干擾，又可以去除水分，避免材料與空氣接觸后生成LiOH及Li2CO3，提高測定的準確性。
(2)將冷風干燥后的高鎳三元材料加入5～10倍的去離子水中，超聲分散后，過濾取上層清液。超聲分散有助于檢測原料充分溶于水中，大大提高檢測的精確度。
(3)取50～100ml清液，加入指示劑酚酞2～3滴，用鹽酸進行滴定，當溶液顏色由紅變無時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出LiOH的含量。根據反應式：HCl+LiOH→LiCl+H2O，可以計算出LiOH的含量。
(4)繼續在溶液中加入指示劑甲基紅，使用鹽酸進行滴定，當溶液顏色由黃變紅時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出Li2CO3的含量。反應式：2HCl+Li2CO3→2LiCl+H2O+CO2，可以計算出Li2CO3的含量。
作為優選，步驟(1)中，靜置時間為20～30min。
作為優選，步驟(1)中，冷風干燥溫度為20～40℃。
作為優選，步驟(2)中，所述去離子水溫度為20～30℃。去離子水溫度為20～30℃以保證溶解速率。
作為優選，步驟(3)及步驟(4)中，鹽酸濃度為0.01～0.05mol/L。
因此，本發明具有如下有益效果：
(1)對高鎳三元材料進行了預處理以減少雜質的干擾，大大提高檢測結果的準確性；
(2)采用鹽酸配合指示劑進行滴定，工藝步驟簡單，對設備要求低，可操作性強，結果準確性高。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本發明做進一步的描述。
實施例1
(1)取高鎳三元材料，加入5質量倍的乙醇中，于真空條件下攪拌20min后，靜置20min后過濾，20℃冷風干燥；
(2)將冷風干燥后的高鎳三元材料加入5倍的20℃去離子水中，超聲分散后，過濾取上層清液；
(3)取50ml清液，加入指示劑酚酞2滴，用濃度為0.01mol/L的鹽酸進行滴定，當溶液顏色由紅變無時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出LiOH的含量；
(4)繼續在溶液中加入指示劑甲基紅，使用濃度為0.01mol/L的鹽酸進行滴定，當溶液顏色由黃變紅時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出Li2CO3的含量。
實施例2
(1)取高鎳三元材料，加入10質量倍的乙醇中，于真空條件下攪拌30min后，靜置30min后過濾，40℃冷風干燥；
(2)將冷風干燥后的高鎳三元材料加入10倍的30℃去離子水中，超聲分散后，過濾取上層清液；
(3)取100ml清液，加入指示劑酚酞3滴，用濃度為0.05mol/L的鹽酸進行滴定，當溶液顏色由紅變無時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出LiOH的含量；
(4)繼續在溶液中加入指示劑甲基紅，使用濃度為0.05mol/L的鹽酸進行滴定，當溶液顏色由黃變紅時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出Li2CO3的含量。
實施例3
(1)取高鎳三元材料，加入7質量倍的乙醇中，于真空條件下攪拌20～30min后，靜置25min后過濾，30℃冷風干燥；
(2)將冷風干燥后的高鎳三元材料加入7倍的25℃去離子水中，超聲分散后，過濾取上層清液；
(3)取70ml清液，加入指示劑酚酞2滴，用濃度為0.02mol/L的鹽酸進行滴定，當溶液顏色由紅變無時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出LiOH的含量；
(4)繼續在溶液中加入指示劑甲基紅，使用濃度為0.02mol/L的鹽酸進行滴定，當溶液顏色由黃變紅時，滴定終止，根據消耗的鹽酸量即可計算出Li2CO3的含量。
以上所述的實施例只是本發明的一種較佳的方案，并非對本發明作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。