一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學測試裝置及方法與流程

本發明涉及高溫惰性氣氛中電化學性能測試技術領域，具體涉及一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學測試裝置及方法。

背景技術：

惰性氣氛循環系統在電化學領域中主要用于電池的組裝，其可以為各種科研和生產提供無水、無氧的實驗環境，同時還可以給科研工作者提供安全防護。加熱系統在電化學領域可以為高溫熔鹽電解質體系的電化學測試提供特定的高溫環境。

熱電池等采用高溫熔鹽電解質體系的電池需要在高溫環境中進行電化學性能測試，但是，測試所需的激活、加熱和密封體系等工藝較多較復雜。

目前電池的組裝多在手套箱中進行，而高溫熔鹽體系電池的電化學性能測試主要在管式爐進行，這對電池的密封性要求較高，且組裝與測試過程的分離使得步驟較多，操作復雜，不利于實驗室科研效率的提高及實驗過程的簡化。

技術實現要素：

為了克服現有技術中存在的上述不足，本發明提供了一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學測試裝置及方法，能夠實現高溫熔鹽及相關體系電池在惰性氣氛中的高溫電化學測試，且操作簡單。

根據本發明的第一方面，本發明提供了一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學測試裝置，該裝置包括：

惰性氣氛循環系統，其包括密封箱體和設置于所述密封箱體外并與其相連接的惰性氣氛循環裝置；

高溫熔鹽測試系統，其包括內置于所述密封箱體內的加熱裝置以及內置于所述加熱裝置內的測試裝置；

以及電化學工作站，其與所述測試裝置通過銅導線和內嵌于所述密封箱體側壁的多功能接線板進行電連接；

其中，所述加熱裝置用于提供所述測試裝置進行電化學測試的溫度。

根據本發明的第二方面，本發明提供了一種采用所述高溫熔鹽電化學測試裝置的測試方法，該測試方法包括以下步驟：

步驟1，將待測物置于測試裝置中，連接為測試狀態；

步驟2，啟動加熱裝置，加熱至測試溫度；

步驟3，進行測試，并通過電化學工作站采集數據。

本發明的高溫熔鹽電化學測試裝置具有以下技術效果：

1、能夠實現高溫熔鹽及相關體系電池在惰性氣氛中進行加熱測試：惰性氣氛循環系統提供高溫熔鹽電解質體系測試所需的惰性氣氛，同時高溫熔鹽測試系統提供高溫熔鹽熔融工作所需的高溫，實現高溫熔鹽電解質及相關體系電池在惰性氣氛循環系統中操作組裝后的電化學測試，適用于實驗研究。

2、在保證可操作性的同時簡化了操作步驟：對于熱電池，組裝及測試可以在同一裝置內進行，省去了電池及所需裝置轉移以及反復抽真空的過程；對于電極或高溫熔鹽電解質，通過裝置可以連接外設采用三電極體系直接通過電化學工作站測試電化學性能，簡化測試流程。

附圖說明

圖1：本發明高溫熔鹽電化學測試裝置的結構示意圖。

圖2：本發明高溫熔鹽測試系統的結構示意圖。

圖3：本發明高溫熔鹽測試系統的電路結構示意圖。

附圖標記說明：

1、電化學工作站；2、銅導線；3、加熱電控箱；4、多功能接線板；5、加熱裝置；6、測試裝置；7、密封箱體；8、惰性氣氛循環裝置；9、升降控制裝置；10、保溫層殼體；11、加熱模塊；12、熱電偶；13、絕緣隔熱層；14、絕緣隔熱頂蓋；15、絕緣板；16、絕緣隔熱塊；17、托盤連接桿；18、可調整電極；19、托盤；20、絕緣塊。

具體實施方式

為使本發明更加容易理解，下面將結合實施方式和附圖來詳細說明本發明，這些實施方式僅起說明性作用，并不用于限制本發明。

根據本發明的第一方面，本發明提供了一種基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學測試裝置，如圖1所示，該裝置包括：

惰性氣氛循環系統，其包括密封箱體7和設置于所述密封箱體7外并與其相連接的惰性氣氛循環裝置8；

高溫熔鹽測試系統，其包括內置于所述密封箱體7內的加熱裝置5以及內置于所述加熱裝置5內的測試裝置6；

以及電化學工作站1，其與所述測試裝置6通過銅導線2和內嵌于所述密封箱體7側壁的多功能接線板4進行電連接；

其中，所述加熱裝置5用于提供所述測試裝置6進行電化學測試的溫度。

根據本發明，由惰性氣氛循環系統、高溫熔鹽測試系統和電化學工作站1組成的高溫熔鹽電化學測試裝置，實現了惰性氣氛中高溫熔鹽測試的在線控制。

根據本發明，該裝置還優選包括：加熱電控箱3，其外掛于所述密封箱體7側壁，用于控制所述加熱裝置5。

本發明一種實施方式中，所述密封箱體7具有操作孔和可視面板，所述操作孔由耐酸堿PPS材料密封，通過該操作孔可以方便的對測試裝置進行操作；所述可視面板內側貼有防腐蝕保護膜。

如圖2所示，本發明中，所述加熱裝置5優選包括：頂端開口且內側壁貼設有絕緣隔熱層13的保溫層殼體10、罩設在所述開口處的絕緣隔熱頂蓋14、加熱模塊11以及熱電偶12；

所述加熱模塊11貼設在所述絕緣隔熱層13上；

所述熱電偶12由保溫層殼體10外側壁依次貫穿保溫層殼體10、絕緣隔熱層13和加熱模塊11至加熱裝置5內，用于檢測測試溫度；

所述絕緣隔熱頂蓋14由絕緣隔熱塊16和絕緣板15組成。

其中，所述加熱模塊11的上述設置，能夠使所述加熱裝置5內溫度均勻，且加熱效率高。

所述熱電偶12的一端置于加熱裝置5內感應溫度，而位于加熱裝置外部的另一端與加熱電控箱3相連接，記錄并顯示溫度數值。

所述絕緣隔熱塊16與所述頂端開口相匹配，能夠實現加熱裝置5的密封，所述絕緣板15固定于所述絕緣隔熱塊16的外側壁，且其橫切面大于所述絕緣隔熱塊16的橫切面。

根據本發明，通過所述保溫層殼體10、加熱模塊11、絕緣隔熱層13和絕緣隔熱頂蓋14的設置使得所述加熱裝置5在80分鐘內的可控溫范圍可以為RT～500℃。

本發明中，所述測試裝置6包括：

升降控制裝置9，用于控制絕緣隔熱頂蓋14的升降開關；

托盤連接桿17，其上部與所述絕緣板15連接；

可調整電極18，其上部設置于所述絕緣板15上且能夠相對于所述絕緣板15上下移動，頂部經所述多功能接線板4與電化學工作站1電連接；

托盤19，固定于托盤連接桿17的底部，用于放置待測物；

絕緣塊20，其設置于托盤19與托盤連接桿17的連接處，與托盤19、絕緣隔熱頂蓋14、絕緣板15一起用于保障所述測試裝置的橫向絕緣；所述托盤連接桿17和可調整電極18所保障的縱向導電。

其中，所述升降控制裝置9可以通過與所述絕緣隔熱頂蓋14的絕緣板15相連接，來實現對絕緣隔熱頂蓋14的升降控制。

所述托盤連接桿17的上部與所述絕緣板15可以通過螺紋相連接，其相對于絕緣板17可上下移動。

根據本發明的一種優選實施方式，所述托盤連接桿17底部設置有螺紋，所述托盤19與所述托盤連接桿17通過螺紋螺母相連接，所述絕緣塊20設置于托盤19通孔處及托盤19與螺母接觸處。

根據本發明的一種優選實施方式，所述升降控制裝置9包括腳踏控制器和氣缸，通過氣動控制絕緣隔熱頂蓋14的升降開關。

根據本發明，所述托盤連接桿17包括兩根銅桿，其底部分別連接于所述托盤19的兩個相對的邊緣處；

所述可調整電極18由兩個銅電極棒組成；

所述托盤19可以為陶瓷托盤。

如圖3所示，本發明高溫熔鹽測試系統的電路結構包括加熱電路模塊和測試電路模塊。

具體地，加熱電路模塊包括加熱模塊(加熱器)和熱電偶的控制電路；測試電路模塊包括升降控制電路和測試控制電路。

根據本發明的第二方面，本發明提供了一種采用所述高溫熔鹽電化學測試裝置的測試方法，該測試方法包括以下步驟：

步驟1，將待測物置于測試裝置6中，連接為測試狀態；

步驟2，啟動加熱裝置5，加熱至測試溫度；

步驟3，進行測試，并通過電化學工作站1采集數據。

具體地，通過密封箱體7的操作孔進行以下操作：將待測物置于測試裝置5的托盤19上，調整可調控電極18，使其兩個銅電極棒的下部分別與待測物的正負極連接；通過升降控制裝置9關閉加熱裝置5的絕緣隔熱頂蓋14，同時也就將待測物置于了加熱裝置5內，由加熱電控箱3控制啟動加熱裝置5，加熱至所需的測試溫度；進行測試，并通過電化學工作站1采集數據。

下面將通過實施例對本發明說明進行詳細描述。

實施例1

本實施例用于說明本發明的基于惰性氣氛的高溫熔鹽電化學測試裝置及方法。

如圖1、圖2所示，所述高溫熔鹽電化學測試裝置包括：惰性氣氛循環系統、高溫熔鹽測試系統，以及電化學工作站1。

惰性氣氛循環系統由密封箱體7和設置于所述密封箱體7外并與其相連接的惰性氣氛循環裝置8組成，所述密封箱體7具有由PPS材料密封的操作孔和內側貼有防腐蝕保護膜的可視面板，能夠實現密封箱體內測試裝置的操作。

高溫熔鹽測試系統包括內置于所述密封箱體7內的加熱裝置5以及內置于所述加熱裝置5內的測試裝置6，所述加熱裝置5由外掛于所述密封箱體7側壁的加熱電控箱3控制加熱，為所述測試裝置6提供進行電化學測試的溫度。

其中，所述加熱裝置5包括：頂端開口且內側壁貼設有絕緣隔熱層13的保溫層殼體10、罩設在所述開口處的絕緣隔熱頂蓋14、加熱模塊11以及熱電偶12；所述加熱模塊11貼設在所述絕緣隔熱層13上；所述熱電偶由保溫層殼體10外側壁依次貫穿保溫層殼體10、絕緣隔熱層13和加熱模塊11至加熱裝置5內，用于檢測測試溫度；所述絕緣隔熱頂蓋14由絕緣隔熱塊16和固定于所述絕緣隔熱塊16外側壁的絕緣板15組成，所述絕緣板15的橫切面大于所述絕緣隔熱塊16的橫切面；所述加熱裝置5能夠在80分鐘內加熱至500℃。

所述測試裝置6包括：升降控制裝置9，其包括腳踏控制器和氣缸，氣缸與所述絕緣隔熱頂蓋14的絕緣板15相連接，通過氣動控制絕緣隔熱頂蓋14的升降開關；托盤連接桿17，其包括兩根銅桿，兩根銅桿的上部與所述絕緣板15通過螺紋相連接，可相對于絕緣板17上下移動，兩根銅桿的底部設置有螺紋，通過螺紋螺母分別連接于所述托盤19的兩個相對的邊緣處；可調整電極18，由兩個銅電極棒組成，兩個電極棒的上部設置于所述絕緣板15上且能夠相對于所述絕緣板15上下移動，頂部經導線和內嵌于所述密封箱體7側壁的多功能接線板4與電化學工作站1電連接；托盤19，其為陶瓷托盤，固定于托盤連接桿17的下部，用于放置待測物；絕緣塊20，設置于托盤19通孔處及托盤19與螺母接觸處，與托盤19、絕緣隔熱頂蓋14、絕緣板15一起用于保障所述測試裝置的橫向絕緣。

采用上述的高溫熔鹽電化學測試裝置，通過三電極體系測試自制正極的電化學性能，以低熔點LiF-LiBr-KBr為電解質，使用CHI-660E型電化學工作站(電化學工作站1)，設置耐高溫的對電極和參比電極，測試方法包括以下步驟：

步驟1：將自制正極(工作電極)、對電極和參比電極插入盛裝有LiF-LiBr-KBr低熔點電解質的陶瓷容器中，保證電解質熔融后可以沒過電極，將陶瓷容器放置在托盤19上，調整可調控電極18，使其中的一根銅電極棒的底部與被測體系的正極相連，另一根銅電極棒的底部與被測體系的負極相連；

步驟2：通過腳踏控制器氣動關閉加熱裝置5的絕緣隔熱頂蓋14，啟動加熱裝置5至測試溫度；

步驟3：進行測試，并通過CHI-660E型電化學工作站采集數據。

以上已經描述了本發明的實施例，上述說明是示例性的，并非窮盡性的，并且也不限于所披露的實施例。在不偏離所說明實施例的范圍和精神的情況下，對于本技術領域的普通技術人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。