本發明屬于檢測
技術領域：
，具體涉及一種采用硫脲絡合法檢測銀離子的方法。
背景技術：
：銀，由于其較低的電導率，在電信等領域廣泛應用。在生產銀制品時，不可避免的會產生含銀離子和其他金屬離子的溶液廢水，用ICP-AES對銀離子進行檢測時，由于其他金屬離子的存在，會使檢測過程中存在光譜干擾，導致測試結果不準確。硫脲通常作為平整劑被廣泛的用于銀的電鍍和精煉，其能夠與Ag+反應生成Ag+-硫脲絡合物。基于此背景本法設計向含銀溶液中加入硫脲，待生成Ag+-硫脲絡合物后，將生成的絡合物用CCl4萃取，用ICP-AES檢測銀離子的含量。技術實現要素：為解決現有技術中存在的上述問題，本發明提供一種采用硫脲絡合法檢測銀離子的方法。本發明采用的技術方案如下：一種采用硫脲絡合法檢測銀離子的方法，包括以下步驟：(1)量取含銀水樣放入燒杯中。(2)稱取硫脲樣品備用。(3)取步驟(1)中的含銀水樣加熱，向水樣中加入步驟(2)中的硫脲樣品后繼續恒溫攪拌直至硫脲全部溶解。(4)將步驟(3)中的溶液持續攪拌24h以上使Ag+和硫脲完全生成Ag+-硫脲絡合物。(5)將步驟(4)中的溶液倒入錐形瓶中，向錐形瓶中加入CCl4搖勻。(6)將步驟(5)中的溶液靜置2h后萃取，取下層萃取液用ICP-AES檢測銀離子的含量。所述步驟(1)中量取的含銀水樣的體積為500mL。所述步驟(2)中稱取的硫脲樣品的質量為0.5～0.7g。所述步驟(3)中將含銀水樣加熱至70～90℃，向水樣中加入步驟(2)中的硫脲樣品后繼續恒溫攪拌0.5h直至硫脲全部溶解。所述步驟(4)中將步驟(3)中的溶液70～90℃下持續恒溫攪拌24h以上使Ag+和硫脲完全生成Ag+-硫脲絡合物。所述步驟(5)中加入的CCl4的體積為50～100mL。本發明向含銀溶液中加入硫脲，待生成Ag+-硫脲絡合物后，將生成的絡合物用CCl4萃取，然后用ICP-AES進行測定，可以精確的測定銀離子的含量。與現有技術相比，本發明具有如下優異技術效果：1.該方法可以排除其他金屬離子的光譜干擾，提高測試的精確度。2.使用樣品少，檢測手段簡單。3.方法簡單易于操作，提高了檢測結果的靈敏度。具體實施方式以下結合實施例對本發明做進一步解釋：實施例1(1)準確量取4份500mL含銀水樣放入1000mL燒杯中，分別標號1/2/3/4。(2)準確稱取2份0.5g硫脲樣品備用。(3)將標號為1和2的含銀水樣加熱至80℃，分別向2份水樣中加入步驟(2)中對應的硫脲樣品后繼續恒溫磁力攪拌0.5h直至硫脲完全溶解。(4)將步驟(3)中的標號為1和2的溶液分別80℃下持續恒溫磁力攪拌24h使Ag+和硫脲完全生成Ag+-硫脲絡合物。(5)將步驟(4)中的標號為1和2的溶液倒入錐形瓶，分別向錐形瓶中加入50mLCCl4搖勻。(6)將步驟(5)中的標號為1和2的溶液靜置2h后萃取，分別取二者的下層萃取液以及標號為3和4的溶液用ICP-AES檢測銀離子的含量，檢測分析結果見下表1.表1銀離子含量檢測分析結果樣品標號樣品體積檢測含量檢出下限1(萃取)500mL20.2μg/L5.0μg/L2(萃取)500mL19.8μg/L5.0μg/L3(不萃取)500mL3.1μg/L15.0μg/L4(不萃取)500mL5.6μg/L15.0μg/L由表1中數據可得出，不進行萃取富集的3/4號樣品由于其他金屬離子的干擾作用導致測試精度比較低，且重復性不好。當前第1頁1 2 3