一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法與流程

本發明屬于硫含量檢測技術領域，具體涉及一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法。

背景技術：

鉬在化學領域有多種應用，是生產鉬金屬及其他金屬產品和鉬化工產品的初級原料，其品質的好壞直接影響產品的質量。及時準確地測定其雜質元素的含量對提高產品質量有重要作用。

目前，測定鉬酸銨中硫含量的方法主要是目視比濁法，即GB654-93《化學試劑四水合鉬酸銨(鉬酸銨)硫酸鹽的測定》，試料以氨水溶解，用硝酸沉淀鉬酸，過濾分離，在微鹽酸酸性溶液中，可溶性硫酸鹽與氯化鋇作用生成硫酸鋇沉淀，含量低時呈懸濁體，用目視比濁法測定。

目視比濁法等傳統的測定方法存在操作繁瑣、耗時費力、人為誤差大、分析精度差、測試速度慢，已無法滿足鉬化學產品快速準確地完成批量樣品檢測的需求，本發明能夠建立一種快速、準確地測定鉬酸銨中硫含量的分析方法。

在鉬酸銨生產工藝中，鉬焙砂(焙燒鉬精礦)經過酸洗或水洗、氨浸，鉬焙砂中的鉬以鉬酸銨進入溶液中，銅、鋅、鎳、鐵等元素與氨形成絡離子進入溶液，會在鉬酸銨中成為雜質，在溶液中加入硫化銨形成硫化物沉淀除去，測定鉬酸銨中的雜質(硫含量)對生產工藝也具有指導性的作用。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法。該方法利用ICP(等離子體光電直讀光譜儀)對鉬酸銨中的硫含量進行檢測，測量下限低，分析精密度好，準確度高，檢出限與背景等效濃度低，檢測元素含量范圍寬，方法簡單實用，操作方便快捷，分析周期短，技術性能優良，能滿足鉬酸銨批量檢測的需要。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、稱取樣品：采用分析天平對鉬酸銨樣品進行精確稱取，然后將所稱取的鉬酸銨樣品加入到燒杯中；

步驟二、配制檢測溶液：將水、過氧化氫和硝酸加入到步驟一中盛裝有鉬酸銨樣品的燒杯中，攪拌至鉬酸銨樣品完全溶解后轉入容量瓶中，然后加水定容，得到檢測溶液；所述檢測溶液中鉬酸銨的濃度為10.000g/L，過氧化氫的濃度為20mL/L～50mL/L，硝酸的濃度為20mL/L；

步驟三、設定ICP工作條件：對ICP進行工作參數的設定，所述工作參數包括射頻功率、輔助器流量、霧化器流量、蠕動泵轉速、垂直觀測高度和檢測時間；

步驟四、選擇分析元素的檢測波長：選擇波長180.731nm為硫元素的檢測波長；

步驟五、繪制標準曲線：分別配制硫濃度為0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的標準溶液，然后將上述配制的標準溶液逐一送入ICP中，按照步驟三所設定的ICP工作條件分別測定波長180.731nm處的譜線強度，得到標準濃度條件下硫的譜線強度，之后以硫的濃度為橫坐標，以硫的譜線強度為縱坐標，繪制得到硫的標準曲線；

步驟六、將步驟二中所述檢測溶液移入ICP中，按照步驟三所設定的ICP工作條件測定波長180.731nm處的譜線強度，得到檢測濃度條件下硫的譜線強度，再通過步驟五得到的標準曲線查得檢測溶液中硫的濃度，從而計算出鉬酸銨中硫的含量。

上述的一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法，其特征在于，步驟一中所稱取的鉬酸銨樣品的質量精確度在-0.001g～+0.001g范圍內。

上述的一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法，其特征在于，步驟二中所述過氧化氫的質量百分比濃度為28％～32％。

上述的一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法，其特征在于，步驟二中所述硝酸的質量百分比濃度為68％～72％；

上述的一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法，其特征在于，步驟二中所述水為純水、蒸餾水或去離子水。

上述的一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法，其特征在于，步驟三中所設定的ICP工作條件為：射頻功率1150W，輔助器流量0.5L·min^-1，霧化器流量24PSI～32PSI，蠕動泵轉速50rpm，垂直觀測高度15mm，檢測時間20s。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

本發明利用ICP(等離子體光電直讀光譜儀)對鉬酸銨中的硫含量進行檢測，測量下限低，分析精密度好，準確度高，檢出限低，檢測元素含量范圍寬，方法簡單實用，操作方便快捷，分析周期短，能滿足鉬酸銨批量檢測的需要。

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細說明。

附圖說明

圖1為本發明以硫的濃度為橫坐標、以硫的譜線強度為縱坐標繪制得到的硫的標準曲線圖。

具體實施方式

本發明提出了一種利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法，該方法包括以下步驟：

步驟一、稱取樣品：采用分析天平精確稱取質量為1.000g的鉬酸銨樣品，確保所稱取的鉬酸銨樣品的質量精確度在-0.001g～+0.001g范圍內，然后將所稱取的鉬酸銨樣品加入到燒杯中；

步驟二、配制檢測溶液：將50mL的水、2mL～5mL的質量濃度為28％～32％的過氧化氫和2mL的質量濃度為68％～72％的硝酸加入到步驟一中盛裝有鉬酸銨樣品的燒杯中，攪拌至鉬酸銨樣品完全溶解后轉入100mL容量瓶中，然加水定容至100mL后，得到檢測溶液；所述水為純水、蒸餾水或去離子水；

步驟三、設定ICP工作條件：對ICP設定工作參數，所設定的ICP工作條件為：射頻功率1150W，輔助器流量0.5L·min^-1，霧化器流量24PSI～32PSI，蠕動泵轉速50rpm，垂直觀測高度15mm，檢測時間20s；

步驟四、選擇分析元素的檢測波長：選擇波長180.731nm為硫元素的檢測波長；

步驟五、繪制標準曲線：分別配制硫濃度為0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的標準溶液，然后將上述配制好的標準溶液逐一送入ICP中，按照步驟三所設定的ICP工作條件分別測定波長180.731nm處的譜線強度，得到標準濃度條件下硫的譜線強度，之后以硫的濃度為橫坐標，以硫的譜線強度為縱坐標，繪制得到硫的標準曲線；

本發明測得的標準濃度條件下硫的譜線強度數據見表1。本發明以硫的濃度為橫坐標，以硫的譜線強度為縱坐標，繪制得到的硫的標準曲線見圖1。

表1標準濃度條件下硫的譜線強度

步驟六、將步驟二中所述檢測溶液移入ICP中，按照步驟三所設定的ICP工作條件測定波長180.731nm處的譜線強度，得到檢測濃度條件下硫的譜線強度，再通過步驟五得到的標準曲線查得檢測溶液中硫的濃度，從而計算出鉬酸銨中硫的含量。

本發明各實施例所選取的工藝參數和硫含量測定結果見表2。

表2本發明各實施例所選取的工藝參數和硫含量測定結果

由表2的樣品測定結果可知，利用ICP測定的結果準確度較好，指標分布的區間范圍比較集中，趨附性好，可用于生產控制過程中及鉬化學產品批量質量檢測。

此外，發明人還對本發明利用ICP測定鉬酸銨中硫含量的方法的準確有效性進行驗證，驗證試驗如下：

(1)檢測限

用試劑空白在所選條件下，連續平行測定10次，測量標準偏差(S)為0.0039mg·L^-1。以標準偏差的3倍作為方法的檢測限3s為0.012mg·L^-1。

(2)精密度

平行稱取一批二鉬酸銨樣品11份，分別用試樣處理方法處理后進行測定，對11次測定結果進行數理統計，計算出相對標準偏差，結果見表3。

表3精密度試驗結果

(3)加標回收

根據鉬化學產品中硫的含量，同時取兩批二鉬酸銨，經過預處理后，分別加入標準溶液，之后進行加標回收試驗，試驗結果見表4。

表4加標回收試驗結果

由此可見，本發明利用ICP對鉬酸銨中的硫含量進行檢測，測量下限低，分析精密度好，準確度高，檢出限低，檢測元素含量范圍寬，方法簡單實用，操作方便快捷，分析周期短，能滿足鉬酸銨批量檢測的需要。

以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明作任何限制。凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。