一種針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池的制作方法

本發明涉及介電常數的測量，尤其涉及一種液體變溫及液體在發生固液相變時的介電常數測量池。

背景技術：
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在液體溫度發生變化以及液體自身發生固液相變時，針對其介電常數，目前利用阻抗分析儀對其進行測量。在常規方法中，基于兩電極平行板電容器法對測量池進行結構設計。其結構為利用石英纖維隔開上下電極片；通過測量空氣與樣品的電容，最終利用所測得的樣品電容與空氣電容之比，得到樣品的相對介電常數大小。在添加樣品時，需要根據樣品的特性而選擇測量池，若樣品在所測溫度范圍內不揮發，并且無毒性、無腐蝕性，可將樣品直接滴加在兩電極片之間；若樣品在所測溫度范圍內存在揮發性，或具有毒性、腐蝕性，則需要利用具有密封特性的液體測量池。密封性液體測量池，是在上下電極之間添加特氟龍內襯，并在特氟龍內襯與上下電極板之間添加O型密封圈。在外力的壓迫下，電極片間得以形成封閉的空間，以防止樣品揮發與泄露；電極片之間仍然利用石英纖維隔開。為了使樣品發生溫度變化，常采用液氮變溫爐及溫控數字系統對樣品進行溫度控制。但這種常規方法存在以下幾點缺點：

1.利用石英纖維隔離上下電極片時，由于石英纖維的擺放位置具有隨機性；并且在安裝電極片時，電極片容易帶動池內液體，進而改變石英纖維的擺放位置。這兩種情況都容易使兩電極片之間無法保持平行。這種非平行狀態增大了電極間距的隨機性，并且無法保證在更換樣品后電極間距前后保持一致。這種電極間距的改變會對同一樣品在不同測量次數中所得到的樣品的電容值造成偏差。又由于石英纖維直徑極小，根據在電極間距極小時，很小的改變即可對所測電容產生極大的影響，進而導致所得樣品的介電常數存在較大的偏差與不可重復性。

2.針對樣品發生固液相變時，由于密封液體樣品池內部空間沒有留出余量；而液體發生相變時，往往會出現樣品體積的收縮或膨脹。因而當樣品體積發生改變時，此種測量池無法保證樣品與電極片之間具有良好接觸，進而使所測得的介電常數產生偏差。

3.液氮變溫爐與相配套的溫控數字系統，造價昂貴，體積龐大，并且在運轉時需要消耗大量的液氮，因而限制了樣品變溫測量的普及程度，提高了測量門檻與維護難度。

技術實現要素：
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本發明要解決的技術問題是提供一種測量準確度高、抗干擾性強、密封性好、成本低廉、維護簡單并且能夠精確測量液體溫度發生變化及液體發生固液相變時的介電常數的測量池。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池，包括上電極、下電極、保護電極、上蓋、內膽、外殼、進出水口連接頭、熱電偶、BNC轉接頭等部件；其中上電極、下電極、上蓋、內膽、外殼的外形為軸心對稱。上電極和下電極都由圓盤金屬片與金屬桿組成；圓盤金屬片附帶連接臺階，臺階內附帶螺紋孔；金屬桿附帶螺紋，能夠通過與圓盤金屬片附帶的螺紋孔連接，成為T型電極。保護電極為圓筒狀，并附帶連接臺階、軸向通孔、螺紋。上蓋為T型軸心對稱結構，附帶螺紋、軸向通孔、密封槽、電極槽。內膽為軸心對稱結構，附帶沉頭通孔、軸向通孔、螺紋、電極槽與密封槽。外殼外形為去頂中空圓柱形，附帶螺紋孔、軸向通孔、軸向螺紋孔與徑向螺紋孔。

本發明的針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池，上蓋、內膽、外殼的最大外徑保持一致；上蓋附帶的螺紋與內膽附帶的螺紋能夠相互配合；上蓋底部與內膽內側底部在完成裝配后，存在一定的間距；上蓋軸向通孔與保護電極的軸向通孔能夠相配合；保護電極內徑與上蓋底部直徑保持一致，并能夠形成配合；保護電極外徑與下電極圓盤直徑保持一致；上電極圓盤直徑略小于保護電極內徑；上蓋附帶的電極槽直徑與上電極圓盤直徑保持一致，并能夠相配合；內膽附帶的電極槽直徑與下電極直徑保持一致，并能夠相配合；上蓋軸心通孔直徑與上電極螺桿直徑保持一致，并能夠保持松配合；內膽軸心通孔直徑與下電極螺桿直徑保持一致，并能夠保持松配合；內膽底端直外徑略小于外殼通孔直徑；內膽的沉頭通孔與外殼附帶的軸向螺紋孔相配合；內膽與外殼在完成裝配后，兩者的底部處于同一平面。

本發明的針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池，上蓋與內膽通過螺紋進行裝配；內膽與外殼通過沉頭螺絲進行裝配，并利用密封圈形成軸密封；上蓋、內膽、外殼在裝配后為共軸心結構。上電極通過金屬桿附帶的螺紋與螺母固定在上蓋上，并在電極片背部匹配密封圈；下電極通過金屬桿上的螺紋與螺母固定固定在內膽上，并在電極片背部匹配密封圈；保護電極環繞在上電極四周并利用螺絲固定在上蓋上，并匹配密封圈；熱電偶通過上蓋軸向通孔靠近上電極；外殼的徑向螺紋孔與金屬連接頭裝配形成進、出水口，進水口位于底端，出水口位于頂端。

本發明的針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池，上下電極利用BNC轉接頭與阻抗分析儀BNC信號線連接；進、出水口利用橡膠管分別與循環恒溫水浴機的供水口和入水口連接，橡膠管外包有保溫管；保護電極和進、出水口接地。

使用權利要求本發明的針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池，對樣品進行量時，采用如下方法：

(1)利用純水、乙醇、丙酮對測量池內部與電極片進行清洗；

(2)利用空氣、乙醇、純水及不同濃度的KCl水溶液對測量池進行校準，得出測量池的池常數、浮游電容、殘留電感(詳見《現代化學實驗方法與技術》，北京師范大學出版社，2010.8,160-164頁)；

(3)加入液體樣品，利用恒溫循環水浴機對樣品進行變溫，利用熱電偶探測樣品溫度，并利用阻抗分析儀測量各溫度下樣品的電容、電導數值；

(4)利用校準公式得出樣品的真實介電常數與交變電導率(詳見《現代化學實驗方法與技術》，北京師范大學出版社，2010.8,160-164頁)；

(5)取出樣品，清洗測量池，測量過程完成。

本發明的針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池相對于現有技術的優點為：

(1)由于上下電極分別固定在上蓋和內膽之中，而上蓋和內膽之間利用螺紋進行裝配，因此在反復更換樣品的過程中，電極間距不會發生明顯的變化，從而提高了介電常數測量的數據可重復性與可靠性；

(2)保護電極有效地屏蔽外場干擾，保證了介電常數測量的準確性；并且在實際應用時，本發明的液體及固液相變的變溫介電常數測量池表現出很強的抗振動能力、抗電磁干擾能力，即在樣品池周邊發生明顯振動、大型電子設備運行時，樣品所測得的介電常數不會有明顯地變化，這增強了介電常數測量的準確性；

(3)由于內膽中提供了空間余量，在液體因溫度或相變而發生體積膨脹時，能夠有足夠膨脹的空間；而在體積發生收縮時，液體能夠在重力的作用下對缺失的空間進行及時的補充，從而保證了樣品與電極片的良好接觸，增加了介電常數測量的可靠性與準確度；

(4)本發明的液體及固液相變的變溫介電常數測量池只需要與恒溫循環水浴機進行匹配。相比液氮變溫爐及其溫控數字系統，其價格低廉、維護簡單，因而降低了液體及固液相變的變溫介電常數測量的門檻。

附圖說明：

圖1為保護電極的側視圖；

圖2為保護電極的俯視圖

圖3為上下電極片及連接桿的側視圖；

圖4為內膽的側視圖

圖5為內膽的俯視圖

圖6為上蓋的側視圖

圖7為上蓋的俯視圖

圖8位外殼的側視圖

圖9為外殼的俯視圖

圖10為本發明針對液體及固液相變的變溫介電常數測量池的主視半剖面圖

具體實施方式：

1.如圖4、圖5所示，在內膽的密封槽8、密封槽11內加上O型密封圈，并將其壓入如圖8所示的外殼中，并利用沉孔螺絲通過通孔6與螺紋孔21將內膽與外殼固定，使包合的內部空間形成軸密封；在外殼兩側的入水口22、出水口23處，利用生膠帶將金屬連接頭旋入，使其密封；將金屬連接頭利用橡膠管與恒溫循環水浴機連接；啟動恒溫循環水浴機并打開外循環，使恒溫循環水浴機與測量池形成封閉的循環體系；調節循環水浴機外循環通量，觀察測量池外殼與內膽結合處以及入水口22、出水口23連接處是否有水(或其他變溫介質)流出；若仍有水流出，應將外殼拆卸，并重新調整密封圈與生膠帶，并進行密封；重復測試，使最終無水(或其他變溫介質)流出。

2.在圖4內膽與圖8外殼裝配完畢后，利用純水、乙醇、丙酮對圖4內膽的內表面、圖6上蓋、圖3上下電極片、圖1保護電極進行反復清洗；清洗完畢后，在圖6上蓋的密封槽16與圖4內膽的密封槽10中裝上O型密封圈，并將圖3上、下電極通過螺紋3和螺紋4裝配好，然后通過通孔12與通孔14分別插入電極槽9和電極槽17；在通孔盡頭，利用螺母、墊片與螺紋5配合，使上、下電極片固定；在圖6上蓋的密封槽18中加入O型密封圈，套上圖1保護電極，并利用螺絲、螺母通過通孔1與通孔6進行固定；將裝配好的上蓋通過螺紋15與螺紋7相配合并旋入內膽中，形成了本發明的液體及固液相變的變溫介電常數測量池。

3.將裝配好的測量池的入水口22與出水口23，重新利用橡膠管接入恒溫循環水浴機，橡膠管外包上保溫管；將恒溫循環水浴機設置為目標溫度，打開外循環，設置一定的流量，使測量池圖4內膽與圖8外殼之間充滿水(或其他變溫介質)；將圖3上、下電極片的螺紋5分別利用BNC轉接頭接入阻抗分析儀的BNC數據線；將圖1保護電極、入水口22與出水口23的金屬連接頭接地；通過圖6上蓋的偏離軸心的通孔20，加入熱電偶，查看測量池內的溫度。

4.添加樣品的方法為：將圖6上蓋從圖4內膽中旋出，加入一定量的樣品后，重新旋緊；樣品的添加量應高于圖3上電極圓片的高度。當測量池上的熱電偶所探測的溫度到達目標溫度時，進行測量。

5.利用阻抗分析儀分別測量20攝氏度時的樣品池內空氣、乙醇、純水的電容與電導；提取空氣、乙醇純水的電容，并查閱三者的標準介電常數；利用標準介電常數作為橫坐標，利用所測的電容作為總坐標，并繼續進行線性擬合，所得的斜率為池常數，截距為浮游電容；測量不同濃度的KCL溶液，得到其電容與電導值；利用電導的平方作為橫坐標，利用電容作為縱坐標，并進行線性擬合，所得斜率為負的殘留電感。(詳見《現代化學實驗方法與技術》，北京師范大學出版社，2010.8,160-164頁)

6.清洗測量池，并加入待測樣品，利用恒溫循環水浴機調節樣品溫度，并利用阻抗分析儀測得各個溫度下的樣品的電容與電導值；利用校準公式得到樣品的真實電容與電導；利用相關公式得到樣品的真實介電常數與電導率。(詳見《現代化學實驗方法與技術》，北京師范大學出版社，2010.8,160-164頁)

7.取出樣品，清洗測量池，測量結束。

以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。