一種確定富有機質頁巖水飽和度與水化損傷關系的方法與流程

本發明屬于巖石水飽和度測試技術領域，特別是涉及一種確定富有機質頁巖水飽和度與水化損傷關系的方法。

背景技術：

在開發頁巖氣過程中，首先需要對頁巖進行采樣，并對采樣頁巖進行室內實驗，通過室內實驗獲取所需的實驗數據，再將這些實驗數據作為頁巖氣開發時的理論支撐。在進行頁巖室內實驗前，還需要對頁巖水飽和度進行測試，只有準確測定頁巖水飽和度后，才能進一步進行室內實驗，也就是說，頁巖室內實驗是以頁巖水飽和度測試為基礎的。

目前，頁巖水飽和度測試只能采用傳統的浸泡法，通過長時間浸泡頁巖來達到水飽和度要求。但是，頁巖不同于普通巖石，其屬于沉積巖，在頁巖內多含有黏土等易吸水膨脹的礦物成分，在通過長時間的浸泡后，頁巖中的黏土會逐漸析出，這會導致頁巖出現水化損傷，特別是富有機質頁巖的水化損傷情況更加明顯，這也導致了富有機質頁巖的水飽和度始終是動態變化的，而傳統的浸泡法不但無法準確測定頁巖水飽和度，且隨著浸泡時間的增加，還會出現過飽和以及水化損傷加重的情況。因此，在頁巖水飽和度測試失準的情況下，會導致接下來的頁巖室內實驗中所獲取的實驗數據失真。

因此，亟需尋找一種方法來提高頁巖水飽和度測試的準確度，以便更好的為頁巖氣開發提供理論支撐。

技術實現要素：

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種確定富有機質頁巖水飽和度與水化損傷關系的方法，能夠提高頁巖水飽和度測試的準確度，更好的為頁巖氣開發提供理論支撐。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種確定富有機質頁巖水飽和度與水化損傷關系的方法，包括如下步驟：

步驟一：準備3組頁巖樣品，每組頁巖樣品內均包含有若干份樣品，并對3組頁巖樣品依次進行編號；

步驟二：對第1組頁巖樣品進行X射線衍射分析，以確定樣品內的礦物組成；

步驟三：將第2組頁巖樣品和第3組頁巖樣品一同送入真空干燥箱內進行干燥，并對干燥后的頁巖樣品進行稱重及體積實測；

步驟四：將完成干燥、稱重及體積實測的頁巖樣品送入水飽和度測試容器內，再對水飽和度測試容器進行抽真空；

步驟五：向水飽和度測試容器內注入測試用水，且測試用水在注入水飽和度測試容器之前需要完成真空脫氣；

步驟六：對注入了測試用水的水飽和度測試容器繼續抽真空，以加快頁巖樣品的飽和速度，當抽真空結束后，開始頁巖樣品的常壓浸泡過程；

步驟七：常壓浸泡過程中，在設定的時間間隔下，對第2組頁巖樣品進行水飽和度測定；同時，在設定的時間間隔下，對第3組頁巖樣品進行核磁共振分析，以確定頁巖樣品內束縛水體積的變化情況，由于束縛水體積變化量與黏土礦物析出量成正比關系，則通過束縛水體積的變化情況就可確定頁巖樣品的水化損傷情況；

步驟八：建立頁巖樣品的水飽和度及束縛水體積隨時間變化曲線，可確定束縛水體積隨時間變化曲線與水飽和度隨時間變化曲線的在先交匯點，并記錄下在先交匯點所對應的時刻值；同時可確定束縛水體積隨時間變化曲線的波峰點，并記錄下波峰點所對應的時刻值，而兩時刻值之間的時間區段即為理想水飽和時間區段，且大于在先交匯點的時間區段即為過飽和時間區段。

步驟一中，第1組頁巖樣品為粉末狀，第2組頁巖樣品和第3組頁巖樣品均為圓柱狀。

第2組頁巖樣品和第3組頁巖樣品均為等間隔密集取樣，且頁巖樣品的層理方向平行于長軸方向。

步驟二中，X射線衍射參數為：Cu靶，管電流為40mA，管電壓為40kV，掃描方式為2θ掃描，掃描角度為5°～90°，掃描速度為1°/min～2.5°/min。

步驟三中，干燥時間為22小時～25小時，干燥溫度為102℃～105℃。

步驟四中，抽真空時間為40小時～48小時。

步驟五中，真空脫氣時間為1小時～2小時。

步驟六中，抽真空時間為8小時～10小時，常壓浸泡時間為24天～60天，且在抽真空過程中，需要采用檢漏液對水飽和度測試容器進行密封度檢測。

步驟七中，核磁共振參數為：磁場強度為0.5T，共振頻率為22MHz±356.390015kHz，等待時間為1000ms～3000ms，回波時間為60μs～300μs。

步驟七中，第2組頁巖樣品在進行核磁共振分析前，需要使用標準頁巖試樣來刻度核磁共振曲線，以增強核磁共振測量精度。

本發明的有益效果：

本發明與現有技術相比，通過本發明提出的確定富有機質頁巖水飽和度與水化損傷關系的方法，可以建立出頁巖樣品的水飽和度及束縛水體積隨時間變化曲線，進而可以精準且有效的確定出理想水飽和時間區段，只需在理想水飽和時間區段下確定富有機質頁巖水飽和度，便可保證富有機質頁巖水飽和度的準確度，最終保證頁巖室內實驗中所獲取的實驗數據更加真實有效。

附圖說明

圖1為實施例中以④號樣品及⑦號樣品建立的水飽和度及束縛水體積隨時間變化曲線；

圖2為實施例中以⑤號樣品及⑧號樣品建立的水飽和度及束縛水體積隨時間變化曲線；

圖3為實施例中以⑥號樣品及⑨號樣品建立的水飽和度及束縛水體積隨時間變化曲線；

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明做進一步的詳細說明。

本實施例中，頁巖樣品為富有機質黑色硅質頁巖，測試用水為蒸餾水，所用到的設備包括天平(精度為0.001g)、游標卡尺(精度為0.01mm)、多晶X射線衍射分析儀及低場核磁共振儀。

一種確定富有機質頁巖水飽和度與水化損傷關系的方法，包括如下步驟：

步驟一：準備3組頁巖樣品，每組頁巖樣品內均包含有3份樣品，并對3組共9份頁巖樣品依次進行編號，第1組的3份頁巖樣品分別記為①號樣品、②號樣品及③號樣品，第2組的3份頁巖樣品分別記為④號樣品、⑤號樣品和⑥號樣品，第3組的3份頁巖樣品分別記為⑦號樣品、⑧號樣品和⑨號樣品；

其中，第1組頁巖樣品為無粗糙顆粒感的頁巖粉末，第2組頁巖樣品和第3組頁巖樣品均為圓柱狀，而圓柱狀頁巖樣品的直徑為2.5cm，高度為5cm；另外，第2組頁巖樣品和第3組頁巖樣品均為等間隔密集取樣，且頁巖樣品的層理方向平行于長軸方向，而等間隔密集取樣的間隔尺寸為2.5cm；

步驟二：利用多晶X射線衍射分析儀對第1組頁巖樣品進行X射線衍射分析，其中，X射線衍射參數為：Cu靶，管電流為40mA，管電壓為40kV，掃描方式為2θ掃描，掃描角度為5°～90°，掃描速度為2°/min；通過X射線衍射分析確定第1組頁巖樣品的礦物組成，具體礦物組成成分表如下：

表1

步驟三：將第2組和第3組共6份頁巖樣品一同送入真空干燥箱內進行干燥，干燥時間為24小時，干燥溫度為105℃，再通過天平對干燥后的頁巖樣品進行稱重，通過游標卡尺對干燥后的頁巖樣品進行直徑及高度的測量，然后計算出頁巖樣品的實際體積；

步驟四：將完成干燥、稱重及體積實測的頁巖樣品送入水飽和度測試容器內，再對水飽和度測試容器進行抽真空，抽真空時間為48小時；

步驟五：向水飽和度測試容器內注入測試用水，且測試用水在注入水飽和度測試容器之前需要完成真空脫氣，真空脫氣時間為2小時；

步驟六：對注入了測試用水的水飽和度測試容器繼續抽真空，以加快頁巖樣品的飽和速度，抽真空時間為8小時，且在抽真空過程中，采用檢漏液對水飽和度測試容器進行密封度檢測；當抽真空結束后，開始頁巖樣品的常壓浸泡過程，常壓浸泡時間為24天；

步驟七：常壓浸泡過程中，在設定的時間間隔下，對第2組共3份頁巖樣品進行水飽和度測定，具體利用到水飽和度計算公式，公式為S＝(m₂-m₁)/ρV，式中，S為水飽和度，m₁為干燥后頁巖樣品質量，V為干燥后頁巖樣品體積，m₂為浸泡下頁巖樣品質量，ρ為浸泡下測試用水密度；同時，在設定的時間間隔下，利用低場核磁共振儀對第3組共3份頁巖樣品進行核磁共振分析，以確定頁巖樣品內束縛水體積的變化情況，其中，核磁共振參數為：磁場強度為0.5T，共振頻率為22MHz±356.390015kHz，等待時間為1000ms，回波時間為240μs；另外，在進行核磁共振分析前，需要使用標準頁巖試樣來刻度核磁共振曲線，以增強核磁共振測量精度；由于束縛水體積變化量與黏土礦物析出量成正比關系，則通過束縛水體積的變化情況就可確定頁巖樣品的水化損傷情況；

步驟八：建立頁巖樣品的水飽和度及束縛水體積隨時間變化曲線，如圖1～3所示，在圖中可確定束縛水體積隨時間變化曲線與水飽和度隨時間變化曲線的在先交匯點(圖1～圖3中分別為點A、點B及點C)，并記錄下在先交匯點所對應的時刻值；同時可確定束縛水體積隨時間變化曲線的波峰點，并記錄下波峰點所對應的時刻值，兩時刻值之間的時間區段即為理想水飽和時間區段，而大于在先交匯點的時間區段即為過飽和時間區段。

本實施例中僅給出了3份平行樣品作對比例，但根據實際需要，可以選擇更多份平行樣品進行對比例分析，并結合多份對比例使理想水飽和時間區段的確定更加精準。

在理想水飽和時間區段下確定的富有機質頁巖水飽和度，能夠最大程度保證富有機質頁巖水飽和度的準確度，進而保證在接下來的頁巖室內實驗中所獲取的實驗數據更加真實有效；同時，如果富有機質頁巖水飽和度是在過飽和時間區段下確定的，此時的水飽和度數據將不可使用，其會導致頁巖室內實驗中所獲取的實驗數據失真。

實施例中的方案并非用以限制本發明的專利保護范圍，凡未脫離本發明所為的等效實施或變更，均包含于本案的專利范圍中。