本發明涉及屬于石墨烯含量測定領域，涉及一種溶液中石墨烯的定量檢測方法。
背景技術：
石墨烯是一種可以獨立存在的單碳原子層厚度的二維原子晶體，將其加入各種已知材料中能夠獲得導電性、表面活性、遠紅外發射、抗菌性等等方面的性能提升。
當需要將石墨烯添加至某些基材(如聚合物)中時，石墨烯需要以分散液的形式加入，而如何測定石墨烯分散液中石墨烯的含量是本領域需要解決的技術問題。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種溶液中石墨烯的定量檢測方法，所述方法包括如下步驟：
(1)將待測含有石墨烯的溶液置于TGA中，測定質量為m1；
(2)儀器進行一次平衡；
(3)非氧氣氛中，運行升溫程序，記錄升溫時的初始質量為m2，測定殘炭量為a；
(4)降溫至平衡溫度，進行二次平衡；
(5)含氧氣氛中，運行升溫程序，測定灰分量為b；
(6)計算待測含有石墨烯的溶液中的石墨烯含量為：
其中，a為含有石墨烯的溶液的殘炭量，％；b為含有石墨烯的溶液的殘炭量，％，m2為升溫時的初始質量；m1為待測溶液質量。
優選地，所述測定殘炭量的最高溫度≥700℃，例如720℃、780℃、800℃、830℃、880℃、900℃、920℃等，優選800℃。
優選地，所述測定灰分量的最高溫度≥700℃，例如720℃、780℃、800℃、830℃、880℃、900℃、920℃等，優選800℃。
優選地，所述測定殘炭量的升溫速率為1～100℃/min，例如2℃、10℃、22℃、35℃、42℃、48℃、55℃、62℃、68℃、73℃、78℃、83℃、88℃、95℃等，優選1～60℃/min，進一步優選5～20℃/min，特別優選10℃/min。
優選地，所述測定灰分量的升溫速率為1～100℃/min，例如2℃、10℃、22℃、35℃、42℃、48℃、55℃、62℃、68℃、73℃、78℃、83℃、88℃、95℃等，優選1～60℃/min，進一步優選5～20℃/min，特別優選10℃/min。
本發明所述測定殘炭和測定灰分的升溫速率太慢，需要的實驗時間太長，降低工作效率，而太快容易導致樣品分解不完全，影響檢測結果。
所述測定殘炭的升溫程序和測定灰分的升溫程序相同。
優選地，所述測定殘炭的升溫程序和測定灰分的升溫程序均為以10℃/min的速率從30℃升溫至800℃。
優選地，所述非氧氣氛包括氮氣氣氛。
優選地，所述含氧氣氛包括空氣氣氛。
優選地，所述一次平衡和二次平衡的平衡溫度獨立地選自0～45℃，例如3℃、8℃、13℃、18℃、25℃、28℃、33℃、36℃、39℃、43℃等，優選5～40℃，進一步優選15～40℃，特別優選20～30℃。
優選地，所述含有石墨烯的溶液的溶劑包括乙醇、丙酮、水中的任意1種或至少2種的組合。
本發明對所述含有石墨烯的溶液的溶劑不做具體限定，任何能夠實現分散石墨烯目的的溶劑均可用于本發明。
本發明所述含有石墨烯的溶液中還可以加入其它輔料，例如分散劑。示例性的可以加入聚乙烯醇或聚乙二醇作為分散劑。
與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：
本發明通過熱失重分析，能夠快速、簡單的測定出分散有石墨烯的溶液中石墨烯的含量；尤其是選擇合適的升溫條件，能夠快速準確的測定分散有石墨烯的溶液中石墨烯的含量。
具體實施方式
下面通過具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案。
本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。
測試樣品制備例1
一種石墨烯分散液，通過如下方法制備：
將石墨烯加入至溶劑中,混合均勻，超聲分散即可。
其中,溶劑可以為水、乙醇、丙酮。
測試樣品制備例2
將石墨烯加入至溶劑中,混合均勻，再加入分散劑，超聲分散即可。
其中,溶劑可以為水、乙醇、丙酮；分散劑可以為聚乙烯醇或聚乙二醇。
分別按照以上方法制備出不同石墨烯含量的石墨烯分散液，為待測試樣品，具體見下表1。
表1待測石墨烯分散液中石墨烯的加入量
實施例1
一種如前所述石墨烯分散液中石墨烯的定量檢測方法，具體包括如下步驟：
(1)將待測含有石墨烯的溶液置于TGA中，測定質量為m1(例如實施例1為16.35mg)；
(2)在N2保護氛圍下運行試驗：
①TGA分析儀在30℃下平衡至基線平穩，此時質量，即為升溫時的初始質量m2(例如實施例1為11.4403mg)；
②以10℃/min的速率升溫至800℃，讀取剩余質量百分比，即為殘炭量a(例如實施例1為0.8303％)；
③降溫至30℃；
④通入空氣，在空氣氛圍中，平衡至基線平穩；
⑤以10℃/min的速率升溫至800℃，讀取讀取剩余質量百分比，即為灰分量b(例如實施例1為0.6860％)；
(3)結果處理：
(例如實施例1的分散液石墨烯的溶液中石墨烯的含量為：
)；
其中，a為含有石墨烯的溶液的殘炭量，％；b為含有石墨烯的溶液的灰分量，％，m2為升溫時的初始質量；m1為待測溶液質量。
按照實施例1中的方法對表1給出的樣品進行測試，每個樣品進行6個平行樣的測試，測試結果見下表2。
表2待測石墨烯分散液的樣品測試結果
實施例2
與實施例1的區別在于，測定殘炭量過程中的升溫速率為20℃/min和最高溫度為800℃；測定灰分量過程中的升溫速率為20℃/min和最高溫度為800℃。
按照實施例2中的方法對表1給出的樣品進行測試，每個樣品進行6個平行樣的測試，測試結果見下表3。
表3待測石墨烯分散液的樣品測試結果
實施例3
與實施例1的區別在于，測定殘炭量過程中的升溫速率為10℃/min和最高溫度為700℃；測定灰分量過程中的升溫速率為20℃/min和最高溫度為800℃。
按照實施例3中的方法對表1給出的樣品進行測試，每個樣品進行6個平行樣的測試，測試結果見下表4。
表4待測石墨烯分散液的樣品測試結果
申請人聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的工藝方法，但本發明并不局限于上述工藝步驟，即不意味著本發明必須依賴上述工藝步驟才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明所選用原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。