一種地表水中間苯二胺含量測定方法與流程

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種地表水中間苯二胺含量測定方法。

背景技術(shù)：

間苯二胺是一種有機(jī)化合物，又稱MPD。無色針狀結(jié)晶，在空氣中不穩(wěn)定，易變成淡紅色。沸點(diǎn)283.2℃(760mmHg)，熔點(diǎn)為63-65℃，閃點(diǎn)147.6℃，密度1.15g/cm³，飽和蒸汽壓0.00321mmHg(25℃)，溶于水、乙醇、氯仿等多種溶劑。主要用途：用作分析試劑、樹脂固化劑和阻燃劑，也用于染料的合成；用作環(huán)氧樹脂固化劑；用作光度法測定亞硝酸鹽和水中活性氯的試劑；用作染料中間體，因此，準(zhǔn)確測定有機(jī)溶劑中磷酸三丁酯含量具有重要意義。

雖然間苯二胺在工業(yè)中應(yīng)用廣泛，但目前并無權(quán)威的檢測方法，因此我們迫切需要一種能測定間苯二胺含量的方法。申請?zhí)枮镃N200910115246.2的專利，公開了氧化性染發(fā)劑中對、鄰苯二胺和對、間苯二酚四種染料同時(shí)測定的方法，采用內(nèi)標(biāo)法，引入內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯，乙酸乙酯屬于易燃液體，不但降低了測試的安全性而且增加了測試成本，并且該方法測試時(shí)間長，方便、安全、快捷的外標(biāo)法測試地表水中間苯二胺含量未見應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，一種地表水中間苯二胺含量測定方法。本發(fā)明方法線性關(guān)系良好，操作簡單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，可用于地表水中間苯二胺含量測定。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種地表水中間苯二胺含量測定方法，包括如下步驟：

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

(2)過濾標(biāo)準(zhǔn)溶液

(3)用液相色譜法測定地表水中間苯二胺含量

所述步驟(1)中配制標(biāo)準(zhǔn)液步驟為：配制間苯二胺濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用濃度1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配稀釋成濃度100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，使用濃度100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制成1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

所述步驟(2)中過濾標(biāo)準(zhǔn)溶液步驟為：抽取濃度為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安裝0.22μm的聚醚砜針式濾器，棄去3mL濾出液，將隨后的濾出的1.5mL樣品移至液相測試樣品瓶。

所述步驟(3)中使用液相色譜法的檢測條件為：色譜柱：Symmetry C18 5μm反向柱(4.6×250mm)；柱溫：30℃；檢測波長：285nm；流動(dòng)相：0.05mol/L乙酸銨-甲醇(體積比68:32)；流速：0.5mL/min；樣品進(jìn)樣量：20μL；運(yùn)行時(shí)間：10min；測定，即得。

本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于：

現(xiàn)有的測試方法是采用液相色譜內(nèi)標(biāo)法測定地表水中間苯二胺含量，這種方法使用內(nèi)標(biāo)物不但降低了測試的安全性而且增加了測試成本；本發(fā)明測試過程中未使用內(nèi)標(biāo)物，能夠在保證測試準(zhǔn)確性的前提下提高測試安全性和經(jīng)濟(jì)性。

附圖說明

圖1為間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖；

圖2為間苯二胺含量標(biāo)準(zhǔn)曲線；

圖3為地表水中間苯二胺濃度為1.2mg/L的樣品檢測色譜圖；

圖4為地表水中間苯二胺濃度為3.4mg/L的樣品檢測色譜圖；

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行具體描述

實(shí)施例1

一種地表水中間苯二胺含量測定方法，包括如下步驟：

(1)地表水中間苯二胺采用液相色譜法檢測：

精密稱取1g間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)品，將1g間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)品溶解在1L超純水中，配制成水中間苯二胺濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液溶解到100mL容量瓶，用超純水定容，配制成水中間苯二胺濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取1mL、2mL、5mL、8mL、10mL的100mg/L的水中間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL容量瓶中，用超純水定容至刻度線，配制成間苯二胺濃度分別1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別抽取上述5個(gè)濃度的水中間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安裝0.22μm的聚醚砜針式濾器，棄去3mL濾出液，將隨后濾出的1.5mL樣品移至液相測試樣品瓶。

色譜條件為：色譜柱：Symmetry C18 5μm反向柱(4.6×250mm)；柱溫：30℃；檢測波長：285nm；流動(dòng)相：0.05mol/L乙酸銨-甲醇(體積比68:32)；流速：0.5mL/min；樣品進(jìn)樣量：20μL；運(yùn)行時(shí)間：10min；測定，即得。檢測色譜圖如圖1所示。

(2)根據(jù)步驟(1)的檢測結(jié)果繪制間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中以間苯二胺濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，如圖2所示；由圖2中曲線可知水中間苯二胺濃度與峰面積滿足的線性關(guān)系為：Y＝12519.49417X+44.83761。

(3)待測樣品中間苯二胺含量檢測前的預(yù)處理：

①使用5mL的一次性注射器抽取5mL采集的樣品，在注射器前端安裝0.22μm的聚醚砜針式濾器，棄去3mL濾出液，將隨后濾出的1.5mL樣品移至液相測試樣品瓶。

②將①中的裝有1.5mL處理后樣品的液相測試樣品瓶放入液相自動(dòng)進(jìn)樣器，待上機(jī)測試。

(4)采用步驟(1)中的方法和檢測條件對對經(jīng)過步驟(3)處理的待測樣品進(jìn)行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果(峰面積)和間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測樣品中間苯二胺的含量，實(shí)際檢測結(jié)果表明間苯二胺濃度為1.2mg/L，檢測色譜圖如3所示。

實(shí)施例2

一種地表水中間苯二胺含量測定方法，包括如下步驟：

(1)地表水中間苯二胺采用液相色譜法檢測：

精密稱取1g間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)品，將1g間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)品溶解在1L超純水中，配制成水中間苯二胺濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。取10mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液溶解到100mL容量瓶，用超純水定容，配制成水中間苯二胺濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取1mL、2mL、5mL、8mL、10mL的100mg/L的水中間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL容量瓶中，用超純水定容至刻度線，配制成間苯二胺濃度分別1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別抽取上述5個(gè)濃度的水中間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于5mL一次性注射器中，在注射器前端安裝0.22μm的聚醚砜針式濾器，棄去3mL濾出液，將隨后濾出的1.5mL樣品移至液相測試樣品瓶。

色譜條件為：色譜柱：Symmetry C18 5μm反向柱(4.6×250mm)；柱溫：30℃；檢測波長：285nm；流動(dòng)相：0.05mol/L乙酸銨-甲醇(體積比68:32)；流速：0.5mL/min；樣品進(jìn)樣量：20μL；運(yùn)行時(shí)間：10min；測定，即得。檢測色譜圖如圖1所示。

(2)根據(jù)步驟(1)的檢測結(jié)果繪制間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中以間苯二胺濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，如圖2所示；由圖2中曲線可知間苯二胺濃度與峰面積滿足的線性關(guān)系為：Y＝12519.49417X+44.83761。

(3)待測樣品中間苯二胺含量檢測前的預(yù)處理：

①使用5mL的一次性注射器抽取5mL采集的樣品，在注射器前端安裝0.22μm的聚醚砜針式濾器，棄去3mL濾出液，將隨后濾出的1.5mL樣品移至液相測試樣品瓶。

②將①中的裝有1.5mL處理后樣品的液相測試樣品瓶放入液相自動(dòng)進(jìn)樣器，待上機(jī)測試。

(4)采用步驟(1)中的方法和檢測條件對對經(jīng)過步驟(3)處理的待測樣品進(jìn)行檢測，根據(jù)檢測結(jié)果(峰面積)和間苯二胺標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測樣品中間苯二胺的含量，實(shí)際檢測結(jié)果表明間苯二胺濃度為3.4mg/L，檢測色譜圖如4所示。

將實(shí)施例1、2檢測的樣品，間隔24小時(shí)復(fù)測，比較兩次測量結(jié)果判定本發(fā)明方法的穩(wěn)定性；兩次檢測結(jié)果比較見表1.因此本發(fā)明方法操作簡單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，測試速度快，可用于地表水中間苯二胺含量測定。

表1

最后應(yīng)說明的是：顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本申請所作的舉例，而并非對實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本申請型的保護(hù)范圍之中。