一種用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置的制作方法

本發明涉及氣體吸附性能測試技術領域，，特別涉及一種用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置。

背景技術：

隨著我國社會經濟的高速發展，對各種大型、關鍵、高精尖的關鍵系統需求不斷增加，我國已經成為大型低溫制冷設備的使用大國。低溫條件下氣體的吸附特性是吸附制冷機、吸附分離設計等領域的關鍵參數。隨著我國低溫真空吸附泵、氦制冷機和氦液化器的發展，對各種吸附劑(即樣品)吸附特性的研究也在加強，但依然不能滿足大型低溫制冷設備的技術要求和需要。特別是在77K以下溫度樣品對氣體的吸附實驗數據極少，但這些數據卻是高純氣體的獲得、大型低溫制冷機及氦液化器等研制方向上不可或缺的理論依據及評價手段。

目前國內多組分氣體吸附測試裝置均采用低溫液體(如液氮77K或液氦4.2K)作為冷源。測試裝置工作時，先通過將低溫液體(如液氮77K或液氦4.2K)輸入到真空杜瓦的方式將吸附劑(即樣品)和吸附室冷卻，再通過低溫液體蒸發裝置和控溫系統來對吸附劑(即樣品)和吸附室的溫度進行控制。因此，該測試方式進行過程中會消耗大量的低溫液體，其勢必會造成低溫液體原料的大量浪費；且其中作為低溫液體原料的氦是一種稀缺的不可再生資源，在地球表面含量非常少，而且其提取過程非常困難。因此，為了節約低溫液體原料，避免低溫液體原料的大量浪費，進而需要設計一種新的用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是提供一種用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置。該測試裝置以制冷機作為冷源，其解決了現有技術中氣體低溫吸附性能測試裝置對低溫液體的過分依賴，導致實驗操作復雜，造成作為低溫液體的原材料大量浪費的問題；同時本發明所提供的測試裝置還實現了樣品腔溫度精確可控，且能夠針對多組份氣體低溫吸附性能進行測試的功能。

為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案：

一種用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置，所述測試裝置包括低溫裝置、用于對測試用氣體與測試用樣品之間的吸附特性進行測試的氣體吸附儀和與所述氣體吸附儀內吸附儀參考腔連接的用于測試用氣體輸入的進氣管路；

所述低溫裝置包括制冷機、設置在制冷機二級冷頭上的用于放置測試用樣品的樣品腔、罩設在制冷機二級冷頭及樣品腔外的屏蔽罩及罩設在所述屏蔽罩外使制冷機一級冷頭、制冷機二級冷頭和樣品腔處在真空環境下的真空罩；

所述屏蔽罩用于減少制冷機二級冷頭及樣品腔與外部空間之間的輻射換熱，真空罩保證了樣品腔及樣品腔內的測試用樣品能夠獲得低溫所需的真空環境。

所述樣品腔通過輸氣管路與所述氣體吸附儀內吸附儀參考腔連接。

進一步的，所述制冷機上還設有用于調節樣品腔內溫度的溫度控制器，該溫度控制器設置在所述屏蔽罩內。所述溫度控制器用于監控樣品腔及樣品腔內的溫度，具體為溫度控制器將監測到的溫度信號傳遞給外部溫度控制系統，通過外部溫度控制系統控制調節溫度控制器的溫度，進而精確調節控制樣品腔及樣品腔內的溫度，使得樣品腔內的溫度能夠從4.2K到300K變化。

進一步的，所述溫度控制器設置在制冷機二級冷頭上。

進一步的，所述進氣管路上設有在氣體低溫吸附性能測試完成后用于排空測試裝置內測試用氣體的真空泵。

進一步的，所述測試裝置還包括與所述進氣管路進氣端相連接的多組分氣體參考腔、與所述多組分氣體參考腔相連接的多組分氣體輸入管路、與所述進氣管路并聯設置的采樣氣體參考腔和與所述采樣氣體參考腔相連接的氣相色譜儀。

進一步的，所述采樣氣體參考腔通過第一支管路和第二支管路與所述進氣管路并聯設置；該第一支管路和第二支管路上分別設置有第二閥門和第三閥門。

進一步的，第一支管路和第二支管路之間的所述進氣管路上設置有第一閥門。

進一步的，所述輸氣管路上設有第四閥門。

本發明與現有技術相比，具有如下積極有益的效果：

1、本發明所提供的測試裝置無需使用低溫液體來制造低溫環境，不需要消耗低溫液體液氦或液氮，解決了現有技術中氣體低溫吸附性能測試裝置對低溫液體的過分依賴，導致實驗操作復雜，造成作為低溫液體的原材料大量浪費的問題。

2、本發明所提供的測試裝置以制冷機作為冷源，樣品腔被直接安裝于制冷機二級冷頭上，并通過制冷機二級冷頭上所設置的溫度控制器，可測量4.2K到300K溫區內任意溫度環境的氣體吸附性能，且樣品腔的溫度精確可控，同時該測試裝置還能夠針對多組份氣體低溫吸附性能進行測試。

3、本發明所提供的測試裝置結構簡單、可靠性高、操作簡單、效率高。

附圖說明

圖1為本發明第一實施例中測試裝置的整體結構示意圖。

圖2為本發明第二實施例中測試裝置的整體結構示意圖。

具體實施方式

在本發明的具體實施方式中，需要說明的是，除非另有明確的規定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。此外，在本發明的描述中，除非另有說明，“多個”的含義是兩個或兩個以上。

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1：

如圖1所示，本實施例提供一種針對單組分氣體的用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置，所述測試裝置包括低溫裝置1、用于對測試用氣體與測試用樣品之間的吸附特性進行測試的氣體吸附儀2和與所述氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21連接的用于測試用氣體輸入的進氣管路100；所述進氣管路100進氣端連接有氣體儲存罐9，且該進氣管路100上設置有第一閥門1001。

所述低溫裝置1包括制冷機11、設置在制冷機11二級冷頭111上的用于放置測試用樣品的樣品腔3、罩設在制冷機11二級冷頭111及樣品腔3外的屏蔽罩4及罩設在所述屏蔽罩4外使制冷機11一級冷頭112、制冷機11二級冷頭111和樣品腔3處在真空環境下的真空罩5；所述樣品腔3通過輸氣管路200與所述氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21連接，所述輸氣管路200上設有第四閥門2001。

本實施例中所提供的技術方案中，所述樣品腔3可拆卸的固定在制冷機11二級冷頭111上，為了便于更換測試用樣品，所述樣品腔3包括樣品腔上蓋和樣品腔下蓋，吸附室上蓋和吸附室下蓋之間通過螺栓和墊片密封固定。

所述屏蔽罩4設于真空罩5內，測試用樣品密封于樣品腔3內，所述屏蔽罩4和真空罩5均安裝在所述制冷機11上，在樣品腔3設至于預定位置(即制冷機二級冷頭)后，可通過法蘭密封真空罩5，使真空罩5內形成一個密閉的真空環境，真空罩5內的樣品腔3處在真空環境中，用以確保測試用樣品能夠被制冷機11及時冷卻。

進一步的，所述制冷機11上還設有用于調節樣品腔內溫度的溫度控制器113，該溫度控制器113設置在所述屏蔽罩4內。具體為所述溫度控制器113設于制冷機11二級冷頭111的外壁上，溫度控制器113將監測到的樣品腔3及樣品腔3內的溫度信號傳遞給外部溫度控制系統，外部溫度控制系統接收到溫度控制器113監測到的溫度信號后，操作人員可通過外部溫度控制系統實現對樣品腔3及樣品腔3內測試用樣品周圍環境溫度的實時調節控制，用以實現樣品腔3及測試用樣品周圍環境溫度在溫度區間(4.2K到300K)某一溫度值下保持恒溫，以滿足測試用樣品能夠在各個穩定的溫區進行吸附性能測試。

進一步的，所述進氣管路100上設有在氣體低溫吸附性能測試完成后用于排空測試裝置內測試用氣體的真空泵6，具體為，該真空泵6連接在所述氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21與所述第一閥門1001之間的進氣管路100上。在本實施例中，所述真空泵6采用干泵，所述溫度控制器113采用環狀溫控器，所述氣體吸附儀2采用等溫吸附儀，所述制冷機11可采用G-M制冷機、脈沖管制冷機或斯特林制冷機。

本實施例所提供技術方案的工作過程如下：

首先依次將真空罩5、屏蔽罩4、樣品腔3打開，將經過預處理的測試用樣品放置于樣品腔3內，用螺栓和墊片將樣品腔上蓋和樣品腔下蓋連接固定，并通過螺栓將樣品腔3固定在制冷機11二級冷頭111上，最后將屏蔽罩4和真空罩5與制冷機11上的法蘭盤固定。

完成測試用樣品處置之后，開始設置試驗條件，開啟制冷機11與溫度控制器113，通過外部溫度控制系統監測及控制樣品腔3及樣品腔3內測試用樣品周圍的環境溫度，當達到試驗條件所預定溫度且溫度穩定后，開啟該氣體低溫吸附性能測試裝置，并打開第一閥門1001和第四閥門2001，通過氣體吸附儀2進行氣體吸附性能測試。

實施例2：

如圖2所示，本實施例提供一種針對多組分氣體的用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置，所述測試裝置包括低溫裝置1、用于對測試用氣體與測試用樣品之間的吸附特性進行測試的氣體吸附儀2、與所述氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21連接的用于測試用氣體輸入的進氣管路100、與所述進氣管路100進氣端相連接的多組分氣體參考腔7、與所述多組分氣體參考腔7相連接的多組分氣體輸入管路300、與所述進氣管路100并聯設置的采樣氣體參考腔8和與所述采樣氣體參考腔8相連接的氣相色譜儀81；所述多組分氣體輸入管路300進氣端連接有多個不同組分的氣體儲存罐9，所述采樣氣體參考腔8通過第一支管路82和第二支管路83與所述進氣管路100并聯設置；該第一支管路82和第二支管路83上分別設置有第二閥門821和第三閥門831，第一支管路82和第二支管路83之間的所述進氣管路100上設置第一閥門1001。

所述低溫裝置1包括制冷機11、設置在制冷機11二級冷頭111上的用于放置測試用樣品的樣品腔3、罩設在制冷機11二級冷頭111及樣品腔3外的屏蔽罩4及罩設在所述屏蔽罩4外使制冷機11一級冷頭112、制冷機11二級冷頭111和樣品腔3處在真空環境下的真空罩5；所述樣品腔3通過輸氣管路200與所述氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21連接，所述輸氣管路200上設有第四閥門2001。

本實施例中所提供的技術方案中，所述樣品腔3可拆卸的固定在制冷機11二級冷頭111上，為了便于更換測試用樣品，所述樣品腔3包括樣品腔上蓋和樣品腔下蓋，吸附室上蓋和吸附室下蓋之間通過螺栓和墊片密封固定。

所述屏蔽罩4設于真空罩5內，測試用樣品密封于樣品腔3內，所述屏蔽罩4和真空罩5均安裝在所述制冷機11上，在樣品腔3設至于預定位置(即制冷機二級冷頭)后，可通過法蘭密封真空罩，使真空罩5內形成一個密閉的真空環境，真空罩5內的樣品腔3處在真空環境中，用以確保測試用樣品能夠被制冷機及時冷卻。

進一步的，所述制冷機11上還設有用于調節樣品腔內溫度的溫度控制器113，該溫度控制器113設置在所述屏蔽罩4內。具體為所述溫度控制器113設于制冷機11二級冷頭111的外壁上，溫度控制器113將監測到的樣品腔3及樣品腔3內的溫度信號傳遞給外部溫度控制系統，外部溫度控制系統接收到溫度控制器113監測到的溫度信號后，操作人員可通過外部溫度控制系統實現對樣品腔3及樣品腔3內測試用樣品周圍環境溫度的實時調節控制，用以實現樣品腔3及測試用樣品周圍環境溫度在溫度區間(4.2K到300K)某一溫度值下保持恒溫，以滿足測試用樣品能夠在各個穩定的溫區進行吸附性能測試。

進一步的，所述進氣管路100上還設有在氣體低溫吸附性能測試完成后用于排空測試裝置內測試用氣體的真空泵6，具體為，該真空泵6連接在所述氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21與所述第一支管路82之間的進氣管路100上。在本實施例中，所述真空泵6采用干泵，所述溫度控制器113采用環狀溫控器，所述氣體吸附儀2采用等溫吸附儀，所述制冷機11可采用G-M制冷機、脈沖管制冷機或斯特林制冷機。

本實施例所提供技術方案的工作過程如下：

首先依次將真空罩5、屏蔽罩4、樣品腔3打開，將經過預處理的測試用樣品放置于樣品腔3內，用螺栓和墊片將樣品腔上蓋和樣品腔下蓋連接固定，并通過螺栓將樣品腔3固定在制冷機11二級冷頭111上，最后將屏蔽罩4和真空罩5與制冷機11上的法蘭盤固定。

完成測試用樣品處置之后，開始設置試驗條件，開啟制冷機11與溫度控制器113，通過外部溫度控制系統監測及控制樣品腔3及樣品腔3內測試用樣品周圍的環境溫度，當達到試驗條件所預定溫度且溫度穩定后，開啟該多組分氣體低溫吸附性能測試裝置，在每個壓力點上對多組分氣體的低溫吸附性能進行測試。

本實施例中由于測試的壓力點不同，所以在測試時，測試用多組分氣體充入氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21和樣品腔3后，需待測試用多組分氣體達到吸附平衡后，再利用氣體吸附儀2對測試用多組分氣體的低溫吸附性能進行分析，從而得到此壓力點測試用多組分氣體的吸附量。

本實施例所提供的測試裝置在測試過程中，每個壓力點測試完成后，由于多組分氣體間的相互影響，多組分氣體的濃度并非按氣源濃度進行分配，因此在多組分氣體達到吸附平衡后多組分氣體的組成也發生了變化，結果造成多組分氣體濃度在每個壓力點之后各不相同，因此不能用固定的氣源濃度來計算吸附平衡后多組分氣體中各氣體組分的吸附量，這就需要在每個壓力點實驗結束后，在不影響多組分氣體吸附平衡的前提下，通過采樣氣體參考腔8對所充入的多組分氣體進行采樣，并通過氣相色譜儀81對采集的多組分氣體進行成分分析。

在多組分氣體進氣時，本實施例所提供的測試裝置首先通過關閉第一閥門1001和第二閥門821，開啟第三閥門831，使得采樣氣體參考腔8對所充入的多組分氣體進行采樣，并通過氣相色譜儀81對采集的多組分氣體進行成分分析；然后關閉第二閥門821，開啟第三閥門831、第四閥門2001和第一閥門1001，使所充入的多組分氣體進入氣體吸附儀2內吸附儀參考腔21和樣品腔3。當達到某一壓力點后，在不影響多組分氣體吸附平衡的前提下，通過關閉第一閥門1001和第三閥門831，開啟第二閥門821，使得采樣氣體參考腔8對吸附平衡后的多組分氣體進行采樣，并通過氣相色譜儀81對采集的多組分氣體進行成分分析，同時在氣體吸附儀2的輔助下，利用質量守恒原理可對樣品腔里的氣體吸附量進行計算，從而得到此壓力點多組分氣體中各氣體組分的吸附量。

由此可見，本發明所提供的用于測試氣體低溫吸附性能的測試裝置，利用制冷機作為冷源，并通過其與溫度控制器的配合，實現了低溫環境(4.2K-300K)下單組分氣體或多組分氣體低溫吸附性能測試，并可測量4.2K-300K溫區內任意溫度環境的氣體吸附性能；與傳統的低溫氣體吸附性能測試裝置相比，本發明所提供的測試裝置無需低溫液體來制造低溫環境，且不需要消耗作為低溫液體的液氦或液氮，避免了資源浪費，具有溫控準確，結構簡單、可靠性高、操作簡單、效率高等優點。

本文中所采用的描述方位的詞語“上”、“下”、“左”、“右”等均是為了說明的方便基于附圖中圖面所示的方位而言的，在實際裝置中這些方位可能由于裝置的擺放方式而有所不同。

綜上所述，本發明所述的實施方式僅提供一種最佳的實施方式，本發明的技術內容及技術特點已揭示如上，然而熟悉本項技術的人士仍可能基于本發明所揭示的內容而作各種不背離本發明創作精神的替換及修飾；因此，本發明的保護范圍不限于實施例所揭示的技術內容，故凡依本發明的形狀、構造及原理所做的等效變化，均涵蓋在本發明的保護范圍內。