本發明涉及分析檢測技術領域，具體是一種土壤中汞離子的檢測方法。
背景技術：
隨著城市的擴大和大規模工業的發展，大氣、土壤、水環境中存在的重金屬污染口益增加。重金屬污染是水污染的主要問題之一，礦山開采、金屬冶煉、化工生產廢水、施用農藥化肥和生活垃圾等人為污染，以及地質侵蝕、風化等天然因素均能導致重金屬以各種形式進入土壤。由于重金屬具有毒性大、在環境中不易被代謝、易被生物富集并有生物放大效應等特點，使得土壤的重金屬污染嚴重威脅人類健康。特別是汞可以在生物體內積累，很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收。水俁病是汞中毒的一種。汞破壞中樞神經系統，對口、粘膜和牙齒有不良影響。長時間暴露在高汞環境中可以導致腦損傷和死亡。因此，土壤中汞離子含量的監測和控制己成為關系到環境保護、可持續發展和居民生活水平提高的重要問題。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種準確度高、靈敏度高、回收率好、處理速度快、操作簡便的土壤中汞離子的檢測方法，以解決上述背景技術中提出的問題。
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：
（1）將待測土壤研磨為150-300目的粉末，將待測土壤用15wt%-50wt%的硫酸溶液、3wt%-40wt%的次氯酸溶液、10wt%-40wt%的醋酸溶液，浸泡8-15h；
（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為150-180℃，高溫消解0.8-2h，升高溫度至220-250℃，再高溫消解2.5-4h；離心，殘渣用次氯酸溶液洗滌，離心，合并上清液，制得供試品溶液；
（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數據如下：
汞測定波長為323nm，燈電流為4-6mA；狹縫為0.4-0.6mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為100-120℃，干燥1-3min；再按照25-33℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為720-800℃，保持溫度不變8-12min；再按照18-25℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1350-1450℃，保持溫度不變1-3min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻；
（4）分別將汞的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子吸收光譜測定，并根據數值計算待測土壤中的汞的含量。
作為本發明進一步的方案：步驟（1）中，硫酸溶液的質量分數為25wt%-40wt%。
作為本發明進一步的方案：步驟（1）中，次氯酸溶液的質量分數為5wt%-30wt%。
作為本發明進一步的方案：步驟（1）中，醋酸溶液的質量分數為20wt%-30wt%。
作為本發明進一步的方案：步驟（1）中，浸泡10-14h。
作為本發明進一步的方案：步驟（2）中，離心速度為3000-8000r/min，離心時間為5-30min。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：
本發明的在對土壤進行酸解時，加入了硫酸、次氯酸、醋酸，有效的促進了汞離子的溶出，本發明檢測方法準確度高，靈敏度高，具有較高的檢測效率，具有回收率好、處理速度快、操作簡便等優點。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例1
本發明實施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：
（1）將待測土壤研磨為150目的粉末，將待測土壤用15wt%的硫酸溶液、3wt%的次氯酸溶液、10wt%的醋酸溶液，浸泡8h。
（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為150℃，高溫消解0.8h，升高溫度至220℃，再高溫消解2.5h；離心，殘渣用次氯酸溶液洗滌，離心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為3000r/min，離心時間為5min。
（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數據如下：
汞測定波長為323nm，燈電流為4mA；狹縫為0.4mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為100℃，干燥1min；再按照25℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為720℃，保持溫度不變8min；再按照18℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1350℃，保持溫度不變1min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。
（4）分別將汞的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子吸收光譜測定，并根據數值計算待測土壤中的汞的含量。
實施例2
本發明實施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：
（1）將待測土壤研磨為300目的粉末，將待測土壤用50wt%的硫酸溶液、40wt%的次氯酸溶液、40wt%的醋酸溶液，浸泡15h。
（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為180℃，高溫消解2h，升高溫度至250℃，再高溫消解4h；離心，殘渣用次氯酸溶液洗滌，離心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為8000r/min，離心時間為30min。
（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數據如下：
汞測定波長為323nm，燈電流為6mA；狹縫為0.6mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為120℃，干燥3min；再按照33℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為800℃，保持溫度不變12min；再按照25℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1450℃，保持溫度不變3min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。
（4）分別將汞的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子吸收光譜測定，并根據數值計算待測土壤中的汞的含量。
實施例3
本發明實施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：
（1）將待測土壤研磨為200目的粉末，將待測土壤用25wt%的硫酸溶液、5wt%的次氯酸溶液、20wt%的醋酸溶液，浸泡10h。
（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為160℃，高溫消解1h，升高溫度至230℃，再高溫消解3h；離心，殘渣用次氯酸溶液洗滌，離心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為4000r/min，離心時間為10min。
（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數據如下：
汞測定波長為323nm，燈電流為5mA；狹縫為0.5mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為110℃，干燥2min；再按照28℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為760℃，保持溫度不變10min；再按照20℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1400℃，保持溫度不變2min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。
（4）分別將汞的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子吸收光譜測定，并根據數值計算待測土壤中的汞的含量。
實施例4
本發明實施例中，一種土壤中汞離子的檢測方法，包括以下步驟：
（1）將待測土壤研磨為250目的粉末，將待測土壤用40wt%的硫酸溶液、30wt%的次氯酸溶液、30wt%的醋酸溶液，浸泡14h。
（2）將步驟（1）浸泡后的待測土壤和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為170℃，高溫消解1.5h，升高溫度至240℃，再高溫消解3.5h；離心，殘渣用次氯酸溶液洗滌，離心，合并上清液，制得供試品溶液。離心速度為6000r/min，離心時間為20min。
（3）測定供試品溶液中汞的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數據如下：
汞測定波長為323nm，燈電流為5mA；狹縫為0.5mm；升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為110℃，干燥2min；再按照30℃/min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為780℃，保持溫度不變11min；再按照22℃/min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1380℃，保持溫度不變2min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻。
（4）分別將汞的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子吸收光譜測定，并根據數值計算待測土壤中的汞的含量。
利用上述方法測得某地土壤汞含量為0.028%，相對標準偏差在2.2-4.8%。
對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。