本發明涉及食品檢測
技術領域：
，具體是一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法。
背景技術：
：萜烯樹脂是以蒎烯為原料，經陽離子催化聚合而得到的聚合物。萜烯樹脂具有無毒、疏水、不結晶、電絕緣、粘接力強等優良的物理性能和耐酸堿、耐熱、耐光、抗老化等化學性能，易溶于芳香烴及植物油，是一種優良的增粘劑和熱熔材料的改良劑，廣泛應用在橡膠、塑料、油墨、涂料、紡織、膠粘劑、壓敏膠、電纜、油漆、包裝、防銹油、口香糖、食品及藥品等行業領域。甲苯在萜烯樹脂的生產中作為溶劑使用，并會使用到苯乙烯等有毒試劑，因此很有必要建立萜烯樹脂的溶劑殘留檢測方法。根據《大孔吸附樹脂分離純化中藥提取液的技術要求（暫行）》對溶劑殘留限度規定，苯應小于2ppm、甲苯、苯乙烯等小于20ppm。樣品中的苯殘留量已超出了限度規定，因此，對萜烯樹脂進行溶劑殘留的檢查是很有必要的。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，檢測結果準確可靠，重現性好。為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.05～0.1mg苯、0.8～1.2mg甲苯、0.5～1.0mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為30～36mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進樣注入氣相色譜儀，測定，外標法計算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計算出萜烯樹脂中各有機溶劑殘留量。作為本發明進一步的方案：所述的步驟（1）中，每lml混合溶液中含0.08mg苯、1.0mg甲苯、0.85mg苯乙烯。作為本發明進一步的方案：所述的步驟（2）中，使萜烯樹脂濃度為32mg/ml。作為本發明進一步的方案：所述步驟（3）中，氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，柱長8m，柱內徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮氣；檢測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進樣，進樣口溫度220～240℃，檢測器溫度260～290℃，柱溫40～240℃，程序升溫。作為本發明進一步的方案：所述步驟（3）中，進樣口溫度230～240℃，檢測器溫度為270～280℃，柱溫為65～220℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明采用毛細管氣相色譜法同時測定苯、甲苯、苯乙烯殘留量，以甲酸作為溶劑，就可以完全溶解樣品，且不受溫度影響，樣品處理簡便，直接進樣檢測溶劑殘留，結果準確可靠。本發明檢測時間短，且重現性好，極大限度地節省了檢測時間，可作為測定萜烯樹脂中苯、甲苯、苯乙烯等溶劑殘留量的方法。具體實施方式下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。實施例1本發明實施例中，一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.05mg苯、1.2mg甲苯、0.5mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為30mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進樣注入氣相色譜儀，測定，外標法計算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計算出萜烯樹脂中各有機溶劑殘留量；氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，柱長8m，柱內徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮氣；檢測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進樣，進樣口溫度220℃，檢測器溫度260℃，柱溫240℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。實施例2本發明實施例中，一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.1mg苯、0.8mg甲苯、1.0mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為36mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進樣注入氣相色譜儀，測定，外標法計算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計算出萜烯樹脂中各有機溶劑殘留量；氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，柱長8m，柱內徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮氣；檢測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進樣，進樣口溫度230℃，檢測器溫度270℃，柱溫240℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。實施例3本發明實施例中，一種萜烯樹脂中溶劑含量的檢測方法，包括以下步驟：（1）對照品溶液的制備：分別精密稱取色譜級苯、甲苯、苯乙烯適量，加甲酸制成每lml含0.08mg苯、1.0mg甲苯、0.85mg苯乙烯的混合溶液，作為對照品溶液；（2）供試品溶液的制備：取萜烯樹脂適量，精密稱定，加甲酸超聲使溶解，使萜烯樹脂濃度為32mg/ml，搖勻，以0.22μm濾膜過濾，取續濾液，作為供試品溶液；（3）測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各適量，直接進樣注入氣相色譜儀，測定，外標法計算苯、甲苯、苯乙烯的含量，從而計算出萜烯樹脂中各有機溶劑殘留量；氣相色譜的工作條件為：色譜柱為35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，柱長8m，柱內徑0.53mm，薄膜厚度1μm；載氣為高純氮氣；檢測器為氫離子火焰檢測器，對照品溶液和供試品溶液直接進樣，進樣口溫度240℃，檢測器溫度280℃，柱溫220℃，程序升溫65℃保持12min，再以40℃/min的升溫速率升至200℃，接著以30℃/min的升溫速率升至所需溫度，保持5min。取5批萜烯樹脂樣品，按照上述實施例3的方法進行檢測。結果如下表所示：表1各樣品中溶劑含量編號苯（ppm）甲苯（ppm）苯乙烯（ppm）10.6416.3515.7820.5916.8416.0230.2112.7212.3440.878.2914.5151.0610.5713.18驗證檢測：分別取色譜純甲酸溶劑，苯、甲苯、苯乙烯對照品溶液及樣品溶液進樣，結果表明色譜純級的甲酸對苯、甲苯、苯乙烯的測定沒有干擾。本發明采用毛細管氣相色譜法同時測定苯、甲苯、苯乙烯殘留量，以甲酸作為溶劑，就可以完全溶解樣品，且不受溫度影響，樣品處理簡便，直接進樣檢測溶劑殘留，結果準確可靠。本發明檢測時間短，且重現性好，極大限度地節省了檢測時間，可作為測定萜烯樹脂中苯、甲苯、苯乙烯等溶劑殘留量的方法。對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。當前第1頁1 2 3