本發明涉及原油或巖石抽提物的族組分分析以及原油或巖石抽提物的前處理的樣品制備，具體為一種分離原油或巖石抽提物族組分的方法及裝置。
背景技術：
飽和烴、芳烴和非烴的分離是石油工業中應用較為常見的分析原油和巖石抽提物的組分之一。通過對他們的分離，可以進一步剖析原油和巖石抽提物的相關地質信息，為石油勘探和開采提供服務。
常規的原油和巖石抽提物的分離方法有：柱色譜法、薄層色譜法和高壓液相色譜法等，其中柱色譜法運用最為普遍。其也是目前國內石油勘探行業主要采用的方法，在《巖石可溶有機物及原油族組分柱層析分析方法》(SY/T 5119-2008)中所采用的就是這種方法。但是由于行業標準中采用的方法分離組分時溶劑和填充劑的用量很大，且操作步驟繁瑣，費時費工。而且由于溶劑在最后都要揮發后稱重分離組分，試劑浪費嚴重，還造成環境污染。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是提供一種分離原油或巖石抽提物族組分的方法及裝置，在操作步驟上，試劑使用和分離時間和效率上有大大提高。
為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：一種分離原油或巖石抽提物族組分的方法，包括以下步驟：
1)采用中性氧化鋁顆粒填充20～23mm的巴斯德吸管，先用3g粒徑為75～150微米的中性氧化鋁顆粒填充，再在其上用3g粒徑為149～178微米的中性氧化鋁顆粒填充；
2)取40-60mg原油或巖石抽提物，用20ml正己烷溶解，沉淀12小時后，過濾出瀝青質，待去瀝青質的溶劑揮發至2～3ml后，加入步驟1)中制備的中性氧化鋁填充柱上進行點樣；
3)樣品加到巴斯德吸管后，在巴斯德吸管上方套接特氟龍管，從特氟龍管中按順序加正己烷、正己烷與二氯甲烷按體積比1:2配制的混合液和二氯甲烷與甲醇按體積比9:1配制的混合液，分別淋洗出飽和烴、芳烴和非烴餾分；
4)待飽和烴、芳烴、非烴餾分和瀝青質中的溶劑揮發至恒重后，稱量出四種組分的重量即可。
進一步地，所述的中性氧化鋁在使用前在450℃活化4小時。
進一步地，所述的特氟龍管的長度為100mm，內徑為6mm。設計特氟龍管可以大大增加一次加入淋洗液的量，縮短每次淋洗的時間，減少加入淋洗液的次數，提高分離峰效果和分離樣品的效率。
進一步地，步驟3)中淋洗餾分時，正己烷、正己烷與二氯甲烷按體積比1:2配制的混合液和二氯甲烷與甲醇按體積比9:1配制的混合液各加入三次，每次加入3ml進行淋洗。采用二氯甲烷與甲醇9:1代替三氯甲烷與乙醇的好處在于二氯甲烷毒性小，且三氯甲烷屬于國家管制試劑，難購買。
本發明還涉及一種分離原油或巖石抽提物族組分的裝置，包括巴斯德吸管，其頂部連接特氟龍管，巴斯德吸管內部由下至上填充第一中性氧化鋁層和第二中性氧化鋁層。
進一步地，所述的巴斯德吸管下方設有燒杯。燒杯用于在淋洗的過程中接住餾分，淋洗過程中需要更換燒杯用于接不同的餾分。
進一步地，該裝置還包括支架，支架上設有多個用于安裝巴斯德吸管的孔。通過設置支架，方便同時對多組樣品進行分離。
進一步地，所述的立方體容器設有抽氣孔，抽氣孔連接泵。通過抽真空使得立方體容器內形成一定的負壓。采用一定的負壓設備可以控制柱子的淋洗速度，這樣可以達到各個樣品分離速度的一致，分離條件相同。
支架上均勻設有12個用于安裝巴斯德吸管的孔。
本發明具有以下有益效果：
1)能一次性分離多組原油或巖石抽提物族組分，大大提高了分離的效率。
2)由于將樣品在巴斯德吸管的中性氧化鋁頂部上進行點樣后，形成的樣品帶寬度小，加上巴斯德吸管上套上一個特氟龍管，且尺寸較小，可以使得組分的帶寬更小，大幅度減少試劑使用量，簡化分離步驟，提高了分離的柱效，分離效果更好。
3)由于下部采用粒度更小的中性氧化鋁，其吸附性更強，也進一步提高了分離的效果和分離樣品的容量。用75～150微米的中性氧化鋁顆粒代替硅膠填充，提高了柱子承載要分離樣品的容量和分離效果。
本發明在操作步驟，試劑使用和分離時間和效率上有大大提高，易于推廣。
具體實施方式
下面結合實施例，進一步闡明本發明。這些實施例應理解為僅用于說明本發明而不是用于限制本發明的保護范圍。在閱讀了本發明記載的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等效變化和修飾同樣落入本發明權利要求書所限定的范圍。
實施例1：
一種分離原油或巖石抽提物族組分的裝置，包括巴斯德吸管，其頂部連接特氟龍管，巴斯德吸管內部由下至上填充第一中性氧化鋁層和第二中性氧化鋁層。
進一步地，所述的巴斯德吸管下方設有燒杯。
進一步地，該裝置還包括支架，支架上設有多個用于安裝巴斯德吸管的孔，下方還設有立方體容器。燒杯置于立方體容器內部。燒杯的容積可為25ml左右。
進一步地，所述的立方體容器設有抽氣孔，抽氣孔連接泵。
進一步地，支架上均勻設有12個孔。
實施例2：
一種分離巖石抽提物族組分的方法，包括以下步驟：
1)采用中性氧化鋁顆粒填充20～23mm的巴斯德吸管，先用3g粒徑為75～150微米的中性氧化鋁顆粒填充，再在其上用3g粒徑為149～178微米的中性氧化鋁顆粒填充；
2)取小于60mg巖石抽提物，用20ml正己烷溶解，沉淀12小時后，過濾出瀝青質，待去瀝青質的溶劑揮發至2～3ml后，加入步驟1)中制備的中性氧化鋁填充柱上進行點樣；
3)樣品加到巴斯德吸管后，在巴斯德吸管上方套接特氟龍管，從特氟龍管中按順序加正己烷、正己烷與二氯甲烷按體積比1:2配制的混合液和二氯甲烷與甲醇按體積比9:1配制的混合液，分別淋洗出飽和烴、芳烴和非烴餾分；
4)待飽和烴、芳烴、非烴和瀝青質四組餾分中的溶劑揮發至恒重后，稱量出四種組分的重量即可。
采用上述方法與采用行業標準對巖石抽提物進行分離，其對比數據如表1：
表1
實施例3：
一種分離原油組分的方法，包括以下步驟：
2)采用中性氧化鋁顆粒填充20～23mm的巴斯德吸管，先用3g粒徑為75～150微米的中性氧化鋁顆粒填充，再在其上用3g粒徑為149～178微米的中性氧化鋁顆粒填充；
2)取小于60mg巖石抽提物，用20ml正己烷溶解，沉淀12小時后，過濾出瀝青質，待去瀝青質的溶劑揮發至2～3ml后，加入步驟1)中制備的中性氧化鋁填充柱上進行點樣；
3)樣品加到巴斯德吸管后，在巴斯德吸管上方套接特氟龍管，從特氟龍管中按順序加正己烷、正己烷與二氯甲烷按體積比1:2配制的混合液和二氯甲烷與甲醇按體積比9:1配制的混合液，分別淋洗出飽和烴、芳烴和非烴餾分；
4)待飽和烴、芳烴、非烴和瀝青質四組餾分中的溶劑揮發至恒重后，稱量出四種組分的重量即可。
進一步地，所述的中性氧化鋁在使用前在450℃活化4小時。
進一步地，所述的特氟龍管的長度為100mm，內徑為6mm。
進一步地，步驟3)中淋洗餾分時，正己烷、正己烷與二氯甲烷按體積比1:2配制的混合液和二氯甲烷與甲醇按體積比9:1配制的混合液各加入三次，每次加入3ml進行淋洗。
采用上述方法與采用行業標準對原油進行分離，其對比數據如表2：
表2
結論：
1)采用本發明提供的分離方法可以提高分析效率，大大簡化分析時間。
2)本本發明提供的分離方法可以大幅度減低試劑的使用量，達到節省成本和減少對環境的污染的目的。
3)在提高分析效率的同時可以增加分離物的容量，提高分離的回收率和各組分的分離度。