氯仿和四氫呋喃溶液中檢測多種有機和無機酸濃度的方法與流程
本發明涉及一種在氯仿和四氫呋喃溶液中檢測多種有機和無機酸濃度的方法，屬于信息存儲、電極材料與新型酸堿敏感的傳感材料等技術領域并有著潛在的應用前景。
背景技術：
酸致變色是指歲溶液PH的變化或薄膜與酸堿性溶液-氣體接觸時發生的溶液或薄膜顏色的可逆變化.具有酸致變色性的材料稱為酸致變色材料，具有酸致變色性能的化合物為PH 或者傳感器等領域的應用提供借鑒.Paule等在螺嗯嗓類化合物光誘導性能研究中觀察到，螺嗯嗓類化合物在乙醇溶液中存在不同的結構形式，并且對溶液PH有響應；在不同的PH下化合物紫外－可見光譜發生變化，在紫外區和可見區均出現新的吸收峰.Edward T Knobbe等在研究螺惡嗪類化合物的光致變色性質時觀察到，螺惡嗪類化合物雖然存在光照下降解和熱穩定性差的問題，但是對PH很靈敏，溶液PH改變時溶液的UV-Vis光譜變化很大，原有的吸收峰減弱并在另一個波長處出現新的吸收帶，吸收帶的強度與溶液PH有一定的線性關系.本發明研究了以1, 4-二乙炔基-2, 5-二烷氧基苯和N,N-二甲氨基-4,6-二氯嘧啶單體為原料合成了一種共軛聚合物, 并探討了在氯仿和四氫呋喃溶液中檢測多種有機和無機酸濃度的方法。
技術實現要素：
本發明用1，4-二乙炔基-2，5-二烷氧基苯（0.165 mmoL），N,N-二甲氨基-4，6-二氯嘧啶（0.165 mmoL）單體， 以Pd4(PPh3)(0.008 mmoL)為催化劑，0.008 mmoL CuI在氮氣保護下，與3 mL 二異丙胺和7 mL甲苯一起加入到反應器中，混合物在80℃下加熱24小時，生成聚合物.聚合物剛開始發出綠色光，最后呈黃褐色.反應混合物冷卻到室溫后，將其逐滴加入快速攪拌中的丙酮中并有沉淀形成.過濾，收集濾餅并用丙酮，熱乙醇和熱甲醇重復洗滌，將其在EtOH/CHCl3中重結晶兩次.在40 ℃干燥48 h，產率為85%。此方法合成了此聚合物并采用FT-IR、1H NMR、13C NMR譜GPC及元素分析來表征.
結果表明本發明聚合物在CHCl3和THF兩種溶液中與大部分有機酸和無機酸能發生酸致變色，說明所合成的聚合物的酸性環境的敏感性非常好。
本發名目的
本發明的目的之一在于測定在CHCl3和THF兩種溶液中對有機酸和無機酸的酸致變色情況.
本發明的目的之二是通過酸致變色情況做濃度-吸光的曲線來檢測有機和無機酸濃度.
本發明的目的之三是提供一種可溶性聚合物合成方法并利用缺電子基團與富電子基團之間的電荷轉移,提高聚合物的共軛程度，從而達到改善聚合物加工性能.
本發明的目的之四是提供具有很好的酸致變色性能的聚合物材料作為信息存儲與傳感等領域的應用前景。
與現有其他方法和技術相比較，本發明具有如下優點：
（1）本發明提到的制備方法簡單，合成出來的聚合物溶解性好并具有良好的導電性能粉末狀產物，適宜于大批量工業生產，因此具有工業使用價值；
（2）本發明著重研究了尚未見報道的檢測多種有機和無機酸濃度的方法，揭開了新的研究方向。
附圖說明
圖1：聚合物合成路線
圖2：聚合物在CHCl3-酸（C18H30O3S,p-toluenesulfonic,methanesulfonic,L-camphor sulfonic acid)混合溶液中的酸致變色圖譜（Ⅰ，Ⅱ）
圖3：聚合物在CHCl3-酸（C18H30O3S,p-toluenesulfonic,methanesulfonic,L-camphor sulfonic acid)混合溶液中的酸致變色圖譜（Ⅲ，Ⅳ）
圖4：聚合物在CHCl3-酸（CF3COOH,D -camphor sulfonic acid,Nitric acid,sulphuric acid)混合溶液中的酸致變色圖譜(Ⅰ, Ⅱ)
圖5：聚合物在CHCl3-酸（CF3COOH,D -camphor sulfonic acid,Nitric acid,sulphuric acid)混合溶液中的酸致變色圖譜（Ⅲ，Ⅳ）
圖6：聚合物的1H NMR圖
圖7：聚合物的13C NMR圖。
摘要附圖說明
圖1：酸致變色圖和濃度與吸光度之間線性關系。
具體實施例
（1）合成聚合物：本發明用1，4-二乙炔基-2，5-二烷氧基苯（0.165 mmoL），N,N-二甲胺基-4，6-二氯嘧啶（0.165 mmoL）單體， 以Pd4(PPh3)(0.008 mmoL)為催化劑，0.008 mmoL CuI在氮氣保護下，與3 mL 二異丙胺和7 mL甲苯一起加入到反應器中，混合物在80℃下加熱24小時，生成聚合物.聚合物剛開始發出綠色光，最后呈黃褐色.反應混合物冷卻到室溫后，將其逐滴加入快速攪拌中的丙酮中并有沉淀形成.過濾，收集濾餅并用丙酮，熱乙醇和熱甲醇重復洗滌，將其在EtOH/CHCl3中重結晶兩次.在40 ℃干燥48 h，產率為85%.聚合物合成路線見說明書附圖一.
(2)聚合物的表征：聚合物的化學結構通過FT-IR、1H NMR、13C NMR譜GPC及元素分析來表征.（詳見說明書附圖二）
(3)制備聚合物溶液：配制聚合物 / 酸 / 三氯甲烷混合溶液：把聚合物溶在CHCl3溶液中，濃度為 ：
（Ⅰ）三氟乙酸CF3COOH（1）0，（2）1.7319×10-1，（3）2.1649×10-1，（4）3.0308×10-1，（5）3.4638×10-1,（6）4.3298×10-1，（7）5.6278×10-1（mol·L-1）;
（Ⅱ）d-樟腦磺酸 （1）0，（2）2.6054×10-2，（3）2.9656×10-2，（4）3.7068×10-2,(5) 0.9063×10-1, (6) 1.3344×10-1, (7) 1.6301×10-1(mol·L-1);
配制聚合物 / 酸 / 四氫呋喃烷混合溶液：把聚合物溶在THF溶液中，濃度為：
(Ⅲ)硝酸 (1) 0, (2) 0.268, (3) 0.670, (4) 0.938, (5) 1.206, (6) 1.480, (7) 1.742, (8) 2.010, (9) 2.278(mol·L-1);
(Ⅳ)硫磺酸(1) 0, (2) 0.756×10-3, (3) 3.024×10-3, (4) 4.260 ×10-3, (5) 6.30 × 10-3, (6) 6.62 × 10-3, (7) 1.26 ×10-2, (8) 2.016×10-2, (9) 2.52×10-2, (10) 3.53×10-2, (11)5.29×10-2, (12) 7.56×10-2, (13) 1.537×10-1, (14) 5.065×10-1, (15) 8.593×10-1, (16)1.3885(mol·L-1)；
（4）聚合物溶液進行測試：測定聚合物在CHCl3 和THF兩種溶液中與各種不同濃度的有機酸和無機酸混合溶液的紫外-可見吸收光譜。
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