一種測試聚苯乙烯平臺模量的方法與流程

技術領域

本發明屬于測試高聚物平臺模量的方法，更加具體地說，涉及在一定的線性粘彈條件下，通過測量聚合物熔體在降溫過程中復合模量G^*和相位角δ的變化情況，進而得到其相位角δ對復合模量G^*的變化曲線，從而得到聚合物的平臺模量G_N。

背景技術：

隨著材料科學的不斷發展,高分子材料得到了廣泛的應用，無論是在日常生活中還是在航天航空等高精尖技術領域，高分子材料都是不可或缺的，高分子材料制品的加工和成型對其應用具有重要意義，因此高分子熔體流動行為的研究對其加工至關重要。

流變學測試是通過給聚合物等流體施加一定的流場，進而測定其在特定流場下流變響應的表征方法，對于了解聚合物等流體中的結構信息和加工過程中材料的流動行為及其控制具有重要意義。如可以通過流變測試獲得聚合物流體的vGP圖，進而分析得出聚合物的相對分子質量大小及其分布的信息。vGP圖通常是在線性粘彈范圍內對聚合物流體進行頻率掃描，取其相位角δ對相應的復合模量G^*作圖而得到，vGP圖中包含了很多關于被測試測量的分子結構方面的信息。在線性聚合物中，vGP圖的典型特征是隨著復合模量G^*從小到大，相位角δ逐漸減小，而在經過一個極小值后又逐漸增大，該vGP圖中相位角極小值δ_min所對應的復合模量G^*即等于該聚合物流體的平臺模量G_N。因此，為了能夠獲得足夠的復合模量的數值范圍，以得到相位角極小值δ_min，一般需先測量不同溫度下的頻率掃描曲線，通過時溫疊加實現實驗測試頻率范圍的擴展，由時溫疊加得到的主曲線得到樣品比較完整的vGP圖，進而得到樣品的平臺模量G_N，由此帶來諸多操作上的不便。

技術實現要素：

本發明的技術目的在于克服現有技術的不足，提出一種動態流變條件下測量聚合物流體的平臺模量的簡便方法，具體是在一定的溫度范圍內，控制一定的頻率和應力(或應變)，在線性粘彈范圍內測試一次降溫過程中的動態流變曲線，進而基于所獲得的數據進行進一步的處理，畫出vGP圖，得出該圖中相位角極小值δ_min對應的復合模量G^*，該G^*值即等于該聚合物流體的平臺模量G_N，由此簡便地完成材料平臺模量的測定，不再需要測量不同溫度下的頻率掃描曲線。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現：

一種高聚物平臺模量的測量方法，將待測高聚物加熱到熔融溫度之上，實現熱平衡之后，控制剪切應力和頻率為固定值，在線性粘彈區進行一次降溫以測試動態流變曲線，以相位角對相應的復合模量作圖，選擇相位角極小值對應的復合模量，作為待測高聚物的平臺模量。

在上述測量方法中，控制流變儀剪切應力為1000Pa，頻率為1Hz，降溫區間為200℃到80℃，降溫速率為4℃/min以下，優選2℃/min以下，0.5—1℃/min。

如上述的測量方法在測試聚苯乙烯平臺模量的應用，誤差在2％以內。

本發明提供一種用于確定高聚物流體在動態流變測試過程中平臺模量的技術，以解決現有技術較為繁瑣的問題，不需要在不同溫度下的頻率掃描實驗，使用本發明提供的高聚物等流體的平臺模量測試方法，可以在一組降溫過程的動態流變測試中確定其相應的平臺模量。即通過測量高聚物熔體條件下的降溫掃描曲線，得到相位角和復數模量隨溫度的變化關系，進而得到相位角對復數模量的曲線，曲線的最低點即為材料的平臺模量。通過使用本發明所提供的技術，可用較少的工作量得到材料的平臺模量，對研究材料的相對分子量和分子結構具有重要意義。

附圖說明

圖1是本發明對比例的降溫過程的vGP圖，其中□為200℃、○為180℃、△為160℃、▽為140℃條件下頻率掃描得到的vGP圖。

圖2是本發明實施例1的降溫過程的vGP圖，其降溫速率2℃/min。

圖3是本發明實施例2的降溫過程的vGP圖，其降溫速率4℃/min。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發明的技術方案，以燕山石化公司生產的666D型聚苯乙烯原料為例，采用的動態力學測定儀器為Reologica Instruments AB公司的Stress Tech旋轉流變儀，基本參數如下：扭矩分辨率為0.001micro Nm，位置分辨率0.1micro rad，扭矩0.0001—100mNm，頻率0.00001—100Hz，對本發明作進一步的詳細說明：

對比例：稱取0.25g聚苯乙烯，依據200℃、180℃、160℃、140℃先測量不同溫度下的頻率掃描曲線，通過時溫疊加實現實驗測試頻率范圍的擴展，由時溫疊加得到的主曲線得到樣品比較完整的vGP圖，得到的平臺模量為107000Pa。

實施例1：稱取0.25g聚苯乙烯，在200℃條件下在流變儀上加料，選用P20ETC平行板附件，將聚苯乙烯加到平行板上，待其加熱3min熔融后調整平行板間距為0.8mm，熱平衡5min，控制流變儀剪切應力為1000Pa，頻率為1Hz，在其線性粘彈區做震蕩掃描，降溫區間為200℃到80℃，降溫速率為2℃/min。將得到的數據中的相位角參數和對應的復數模量參數作圖，得到其降溫過程的vGP圖，圖中最低點對應的復數模量即為其平臺模量，得到的平臺模量為107100Pa，如圖2，原始方法得到的平臺模量為107000Pa，誤差為0.1％。

實施例2：稱取0.25g聚苯乙烯，在200℃條件下在流變儀上加料，選用P20ETC平行板附件，將聚苯乙烯加到平行板上，待其加熱3min熔融后調整平行板間距為0.8mm，熱平衡5min，控制流變儀剪切應力為1000Pa，頻率為1Hz，在其線性粘彈區做震蕩掃描，降溫區間為200℃到80℃，降溫速率為4℃/min。將得到的數據中的相位角參數和對應的復數模量參數作圖，得到其降溫過程的vGP圖，圖中最低點對應的復數模量即為其平臺模量，得到的平臺模量為109000Pa，如圖3，原始方法得到的平臺模量為107000Pa，誤差為1.8％。

以上對本發明做了示例性的描述，應該說明的是，在不脫離本發明的核心的情況下，任何簡單的變形、修改或者其他本領域技術人員能夠不花費創造性勞動的等同替換均落入本發明的保護范圍。