技術領域
本發明涉及一種物料狀況的判別方法，具體屬于一種判別硅鋼氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法。
背景技術：
取向硅鋼生產過程中需要進行高溫退火，以完成二次再結晶和鋼質凈化。為了防止帶鋼在高溫退火階段粘連，需要在帶鋼的上表面和下表面均勻涂覆氧化鎂涂液。涂覆的氧化鎂在高溫退火階段與硅鋼表面氧化層反應形成硅酸鎂絕緣底層，同時協助除去鋼中氮、硫等雜質。
目前，氧化鎂涂液一般采用配液罐配置，按照一定濃度比例將氧化鎂粉料加入水中進行攪拌，必要時添加一定的TiO2及其他添加劑。攪拌混合一定時間后，通過兩輥式涂層機在帶鋼上進行涂覆。使用過程中控制涂液溫度，控制氧化鎂涂布量，控制氧化鎂含水率等。
然而，由于氧化鎂粉料中氧化鎂顆粒細小，一般為微米級甚至亞微米級，在配置成涂液后，氧化鎂顆粒之間由于范德瓦爾斯力而相互吸引，會形成團聚體。同時，氧化鎂會產生水化反應，從而在氧化鎂顆粒表面形成一定量的氫氧化鎂，使得氧化鎂顆粒表面粗糙度增加，加劇了顆粒間的團聚。當涂液中氧化鎂團聚體過多，團聚體尺寸過大時，涂覆在鋼帶上的氧化鎂會有一部分仍處于團聚狀態（尺寸一般在10～100微米之間）。而此類氧化鎂團聚在涂覆到帶鋼上后，不容易徹底干燥，團聚體內部有水分殘留。在高溫退火階段時，會使團聚體內水分排放不暢，而造成微區鋼帶表面過氧化，從而形成點狀漏金缺陷。同時，當團聚體內的水分在產生高溫下膨脹時，會導致鋼帶微區發生塑性形變，遺傳到硅鋼成品中，形成麻面或壓痕缺陷，嚴重影響產品表面質量，影響疊狀系數。
為了消除氧化鎂團聚所帶來的表面質量問題，故需要準確控制涂液中氧化鎂的團聚狀態，以便對不同氧化鎂涂液狀態進行不同方法的處理。但目前為止，還沒有一種方便快捷的準確方法，對涂液中氧化鎂的團聚狀態進行測定。
目前，一種是采用顯微鏡直接觀察法，以觀察涂液中的氧化鎂顆粒狀態，但觀察區域都是微觀的，很難宏觀反映涂液中氧化鎂的整體團聚分布狀態，而且很難對微觀圖片中團聚狀態進行清晰的定義，且這種方法是靠人觀測，存在不同測量者之間對團聚狀態的判斷也是有差異的。另外，顯微鏡操作和樣品制備較為復雜，技術難度較大。
另一種方式是采用激光粒度儀測量氧化鎂顆粒分布，其一定程度上可以反映氧化鎂的團聚狀態。但由于激光粒度儀測量的粒度無法區分是單個氧化鎂顆粒的還是氧化鎂團聚體的。另外由于激光粒度測量方法的限制，其所能測量的氧化鎂溶液濃度必須很低，即遠低于氧化鎂涂液正常使用過程中的濃度，所以無法適用實際情況，反映的使用濃度狀態下的氧化鎂團聚狀態僅能作為參考。
技術實現要素：
本發明在于針對目前尚無方便準確的方法來表征硅鋼氧化鎂涂液中氧化鎂的團聚狀態，根據硅鋼氧化鎂物理化學特征的不足，提出一種通過涂液粘度測量來準確反映涂液中氧化鎂顆粒團聚狀態的方法，從而為氧化鎂涂布質量的改進提供依據，為解決因氧化鎂團聚而造成的硅鋼表面質量缺陷提供重要幫助的判別硅鋼氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法。
實現上述目的的措施：
一種判別硅鋼氧化鎂涂液中氧化鎂團聚及水化狀態的方法，其步驟：
1）檢測氧化鎂涂液初始粘度值V0，檢測初始粘度值V0是在氧化鎂涂液溫度為5～11℃下采用粘度計進行；
當待檢氧化鎂涂液為實驗室配制，則配制時要在轉速為1000～2000rpm下充分攪拌，且攪拌10～30min；
2）檢測氧化鎂涂液粘度值V1，將測量完初始粘度值V0的氧化鎂涂液在轉速為1000～2000rpm下攪拌5～20min，且使氧化鎂涂液溫度變化值不超過±1.0℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V1；
3） 檢測氧化鎂涂液粘度值V2，將測量完氧化鎂涂液粘度值V1的氧化鎂涂液在轉速為4000～5000rpm下攪拌5～20min，且使氧化鎂涂液溫度變化值不超過±1.0℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V2；
4） 檢測氧化鎂涂液粘度值V3，將測量完氧化鎂涂液粘度值V2的氧化鎂涂液在轉速為8000～10000rpm下攪拌5～20min，且使氧化鎂涂液溫度變化值不超過±1.0℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V3；
5）檢測氧化鎂涂液粘度值V4，將測量完氧化鎂涂液粘度值V3的氧化鎂涂液在轉速為300～500rpm下攪拌5～20min，且使氧化鎂涂液溫度變化值不超過±1.0℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V4；
6）對氧化鎂涂液中的團聚狀態進行判別：
當（V3-V4）/V4 ≤20%，表明氧化鎂的顆粒團聚較少；當（V2-V1）/V1 ≥10%時，表明氧化鎂的小顆粒水化率較高；當（V3-V2）/V2 ≥10%時，表明氧化鎂的大顆粒水化率較高；當（V2-V1）/V1 ≥10%同時（V3-V2）/V2 ≥10%時，表明氧化鎂的水化率很高，但團聚較少，鋼板表面不會出現麻面現象，但會出現過氧化現象；當（V2-V1）/V1 ＜10%同時（V3-V2）/V2 ＜10%時，表明氧化鎂的水化率較低，同時團聚少，鋼板表面不會出現麻面現象，但會出現底層偏薄現象。
當（V3-V4）/V4 ＞20%，表明氧化鎂的顆粒團聚較多；當（V2-V1）/V1 ≥10%時，表明氧化鎂的大顆粒團聚較多；當（V3-V2）/V2 ≥10%時，表明氧化鎂的小顆粒團聚較多；當（V2-V1）/V1 ≥10%同時（V3-V2）/V2 ≥10%時，表明氧化鎂的水化率很低，團聚很多，鋼板表面會出現嚴重麻面現象，同時會出現底層偏薄現象。
由于硅鋼用氧化鎂顆粒細小，顆粒尺寸一般在幾微米到幾十納米范圍。在配置氧化鎂涂液時，涂液中氧化鎂顆粒在范德瓦爾斯力的作用下，會相互吸引，形成團聚體，團聚體尺寸一般在幾微米到幾十微米范圍內。氧化鎂的團聚狀態受氧化鎂顆粒表面狀態、氧化鎂水化率、顆粒尺寸、攪拌條件等有關。氧化鎂顆粒表面越粗糙、水化率越高、顆粒尺寸越小、攪拌速度越快，氧化鎂的顆粒團聚就越嚴重；反之，顆粒團聚越輕微。
涂液中氧化鎂顆粒的團聚在高速攪拌或超聲分散時可以被打散，大的團聚體分散開來。此時，由于顆粒更分散、更細小，顆粒之間碰撞幾率增加，涂液的粘度也會相應增加。所以，高速攪拌時的粘度值與低速攪拌時粘度值的差，可以反映顆粒的團聚程度。兩者的差值越大，說明團聚程度越高；反之越低。
但如果氧化鎂水化率很高，高速攪拌時會剝離氧化鎂顆粒表層的氫氧化鎂，促進氧化鎂顆粒內部的水化，從而顯著增加氧化鎂水化率。而由于被剝離的氫氧化鎂容易形成凝絮狀，會大大增加溶液的粘度。所以，高速攪拌后粘度顯著增加，其為水化原因，而非團聚原因。為此，在高速攪拌后再用低速攪拌一定時間，如果粘度降低明顯，說明顆粒間團聚又開始了，降低越多，團聚越嚴重；如果粘度沒有明顯變化，說明顆粒間比較穩定，沒有明顯的團聚發生。
由于此類氧化鎂團聚在涂覆到帶鋼上后，不容易徹底干燥，團聚體內部有水分殘留。在高溫退火階段，團聚體內水分容易產生排放不暢，造成微區鋼帶表面過氧化，從而形成點狀漏金缺陷。同時，當團聚體內的水分在高溫下膨脹時，會導致鋼帶微區發生塑性形變，遺傳到硅鋼成品中，形成麻面或壓痕缺陷。
根據上述機理，就可以根據不同攪拌條件下的粘度變化規律，判別涂液中氧化鎂顆粒的團聚及水化狀態。
本發明能準確判斷衡量涂液中氧化鎂的團聚和水化狀態，從而相應調整氧化鎂原料或攪拌工藝，以消除或減輕團聚，為最終消除成品中會出現的麻面、底層偏薄等缺陷提供采取技術措施的依據。
具體實施方式
下面對本發明予以詳細描述：
實施例1
本實施例取的為生產線配制的A型氧化鎂涂液,涂液溫度為8.0℃；
判別A型氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法，其步驟：
1）檢測氧化鎂涂液初始粘度值V0，檢測初始粘度值V0是在氧化鎂涂液溫度為8.0℃下采用粘度計進行的；檢測到的初始粘度值V0為42.1cp；
2）檢測氧化鎂涂液粘度值V1，將測量完初始粘度值V0的氧化鎂涂液在轉速為2000rpm下攪拌20min，氧化鎂涂液溫度變化值為0.3℃，即在氧化鎂涂液溫度為8.3℃下，檢測氧化鎂涂液粘度值V1為42.8cP；
3） 檢測氧化鎂涂液粘度值V2，將測量完氧化鎂涂液粘度值V1的氧化鎂涂液在轉速為5000rpm下攪拌10min，且使氧化鎂涂液溫度在8.8℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V2為46.1cP；
4） 檢測氧化鎂涂液粘度值V3，將測量完氧化鎂涂液粘度值V2的氧化鎂涂液在轉速為10000rpm下攪拌10min，且使氧化鎂涂液溫度在9.5℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V3為47.4cP；
5）檢測氧化鎂涂液粘度值V4，將測量完氧化鎂涂液粘度值V3的氧化鎂涂液在轉速為500rpm下攪拌10min，且使氧化鎂涂液溫度在10.3℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V4為44.0cP；
6）對氧化鎂涂液中的團聚狀態進行判別：
已知：V1為42.8cP，V2為46.1cP，V3為47.4cP，V4為44.0cP，并代入相應公式進行判別：
經計算：（V3-V4）/V4=7.7%≤20%，表明氧化鎂的整體團聚少；
（V2-V1）/V1=7.7%＜10%，表明氧化鎂的大顆粒團聚較少；
（V3-V2）/V2 =2.8%＜10%，表明氧化鎂的小顆粒團聚較少；
由于（V3-V4）/V4 ≤20%，且（V2-V1）/V1 ＜10%，（V3-V2）/V2 ＜10%，故表明本實施例氧化鎂的整體團聚很少，故不會在鋼板表面不會出現麻面和壓痕問題，但由于水化率低，會出現底層偏薄現象。經證實，其結果符合實際情況。
實施例2
本實施例取的為生產線配制的B型氧化鎂涂液,涂液溫度為6.0℃；
判別B型氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法，其步驟：
1）檢測氧化鎂涂液初始粘度值V0，檢測初始粘度值V0是在氧化鎂涂液溫度為6.0℃下采用粘度計進行的；檢測到的初始粘度值V0為72.5cP；
2）檢測氧化鎂涂液粘度值V1，將測量完初始粘度值V0的氧化鎂涂液在轉速為2000rpm下攪拌5min，氧化鎂涂液溫度變化值為0.5℃，即在氧化鎂涂液溫度為6.5℃下，檢測氧化鎂涂液粘度值V1為71.4cP；
3） 檢測氧化鎂涂液粘度值V2，將測量完氧化鎂涂液粘度值V1的氧化鎂涂液在轉速為4500rpm下攪拌15min，且使氧化鎂涂液溫度在6.9℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V2為82.1cP；
4） 檢測氧化鎂涂液粘度值V3，將測量完氧化鎂涂液粘度值V2的氧化鎂涂液在轉速為9000rpm下攪拌5min，且使氧化鎂涂液溫度在7.3℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V3為97.6cP；
5）檢測氧化鎂涂液粘度值V4，將測量完氧化鎂涂液粘度值V3的氧化鎂涂液在轉速為300rpm下攪拌20min，且使氧化鎂涂液溫度在8.3℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V4為76.7cP；
6）對氧化鎂涂液中的團聚狀態進行判別：
已知：V1為71.4cP，V2為82.1cP，V3為97.6cP，V4為76.7cP，并代入相應公式進行判別：
經計算：（V3-V4）/V4=27.2%＞20%，表明氧化鎂的整體團聚較多；
（V2-V1）/V1=15%≥10%，表明氧化鎂的大顆粒團聚較多；
（V3-V2）/V2 =18.9%≥10%，表明氧化鎂的小顆粒團聚也較多；
由于（V3-V4）/V4 ＞20%，且（V2-V1）/V1 ≥10%，（V3-V2）/V2 ≥10%，故表明本實施例氧化鎂的整體團聚很多，故在鋼板表面會出現較為嚴重的麻面和壓痕問題。經證實，其結果符合實際情況。
實施例3
本實施例取的為生產線配制的C型氧化鎂涂液,涂液溫度為6.5℃；
判別C型氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法，其步驟：
1）檢測氧化鎂涂液初始粘度值V0，檢測初始粘度值V0是在氧化鎂涂液溫度為6.5℃下采用粘度計進行的；檢測到的初始粘度值V0為28.7cP；
2）檢測氧化鎂涂液粘度值V1，將測量完初始粘度值V0的氧化鎂涂液在轉速為1500rpm下攪拌5min，氧化鎂涂液溫度變化值為0.2℃，即在氧化鎂涂液溫度為6.7℃下，檢測氧化鎂涂液粘度值V1為28.8cP；
3） 檢測氧化鎂涂液粘度值V2，將測量完氧化鎂涂液粘度值V1的氧化鎂涂液在轉速為5000rpm下攪拌20min，且使氧化鎂涂液溫度在7.0℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V2為32.6cP；
4） 檢測氧化鎂涂液粘度值V3，將測量完氧化鎂涂液粘度值V2的氧化鎂涂液在轉速為10000rpm下攪拌20min，且使氧化鎂涂液溫度在7.6℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V3為36.5cP；
5）檢測氧化鎂涂液粘度值V4，將測量完氧化鎂涂液粘度值V3的氧化鎂涂液在轉速為300rpm下攪拌20min，且使氧化鎂涂液溫度在8.1℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V4為36.1cP；
6）對氧化鎂涂液中的團聚狀態進行判別：
已知：V1為28.8cP，V2為32.6cP，V3為36.5cP，V4為36.1cP，并代入相應公式進行判別：
經計算：（V3-V4）/V4=1.1%≤20%，表明氧化鎂整體團聚很少；
此時（V2-V1）/V1=13.2%≥10%，表明氧化鎂的小顆粒水化率較高；
（V3-V2）/V2 =12%≥10%，表明氧化鎂的大顆粒水化率較高；
由于（V3-V4）/V4 ≤20%，且（V2-V1）/V1 ≥10%，（V3-V2）/V2 ≥10%，故表明本實施例氧化鎂的整體團聚很少，在鋼板表面不會出現明顯的麻面和壓痕問題；但氧化鎂的水化率較高，會造成較為嚴重的氧化色缺陷。經證實，其結果符合實際情況。
實施例4
本實施例取的為生產線配制的D型氧化鎂涂液,涂液溫度為6.8℃；
判別D型氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法，其步驟：
1）檢測氧化鎂涂液初始粘度值V0，檢測初始粘度值V0是在氧化鎂涂液溫度為6.8℃下采用粘度計進行的；檢測到的初始粘度值V0為73.0cP；
2）檢測氧化鎂涂液粘度值V1，將測量完初始粘度值V0的氧化鎂涂液在轉速為2000rpm下攪拌10min，氧化鎂涂液溫度變化值為0.2℃，即在氧化鎂涂液溫度為7.0℃下，檢測氧化鎂涂液粘度值V1為73.3cP；
3） 檢測氧化鎂涂液粘度值V2，將測量完氧化鎂涂液粘度值V1的氧化鎂涂液在轉速為4000rpm下攪拌5min，且使氧化鎂涂液溫度在7.4℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V2為83.9cP；
4） 檢測氧化鎂涂液粘度值V3，將測量完氧化鎂涂液粘度值V2的氧化鎂涂液在轉速為8000rpm下攪拌5min，且使氧化鎂涂液溫度在7.9℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V3為84.0cP；
5）檢測氧化鎂涂液粘度值V4，將測量完氧化鎂涂液粘度值V3的氧化鎂涂液在轉速為400rpm下攪拌20min，且使氧化鎂涂液溫度在8.7℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V4為82.1cP；
6）對氧化鎂涂液中的團聚狀態進行判別：
已知：V1為73.3cP，V2為83.9cP，V3為84.0cP，V4為82.1cP，并代入相應公式進行判別：
經計算：（V3-V4）/V4=2.3%＜20%，表明氧化鎂整體團聚少；
（V2-V1）/V1=14.5%≥10%，表明氧化鎂的小顆粒水化率較高；
（V3-V2）/V2 =0.1%＜10%，表明氧化鎂的小顆粒團聚也較少；
由于（V3-V4）/V4 ＜20%，且（V2-V1）/V1 ≥10%，（V3-V2）/V2 ＜10%，故表明本實施例氧化鎂的整體團聚很少，但水化率較高，在鋼板表面不會出現麻面問題，也不會造成明顯的底層偏薄問題。經證實，其結果符合實際情況。
實施例5
本實施例取的為生產線配制的E型氧化鎂涂液,涂液溫度為5.4℃；
判別E型氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法，其步驟：
1）檢測氧化鎂涂液初始粘度值V0，檢測初始粘度值V0是在氧化鎂涂液溫度為5.5℃下采用粘度計進行的；檢測到的初始粘度值V0為70.4cP；
2）檢測氧化鎂涂液粘度值V1，將測量完初始粘度值V0的氧化鎂涂液在轉速為1400rpm下攪拌8min，氧化鎂涂液溫度變化值為0.2℃，即在氧化鎂涂液溫度為5.7℃下，檢測氧化鎂涂液粘度值V1為71.6cP；
3） 檢測氧化鎂涂液粘度值V2，將測量完氧化鎂涂液粘度值V1的氧化鎂涂液在轉速為4500rpm下攪拌10min，且使氧化鎂涂液溫度在6.0℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V2為77.5cP；
4） 檢測氧化鎂涂液粘度值V3，將測量完氧化鎂涂液粘度值V2的氧化鎂涂液在轉速為10000rpm下攪拌8min，且使氧化鎂涂液溫度在6.2℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V3為80.2cP；
5）檢測氧化鎂涂液粘度值V4，將測量完氧化鎂涂液粘度值V3的氧化鎂涂液在轉速為500rpm下攪拌10min，且使氧化鎂涂液溫度在6.6℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V4為73.2cP；
6）對氧化鎂涂液中的團聚狀態進行判別：
已知：V1為71.6cP，V2為77.5cP，V3為80.2cP，V4為73.2cP，并代入相應公式進行判別：
經計算：（V3-V4）/V4=2.3%≥20%，表明氧化鎂的整體團聚較多；
（V2-V1）/V1=8.2%≥10%，表明氧化鎂的大顆粒團聚較多；
（V3-V2）/V2 =3.5%＜10%，表明氧化鎂的小顆粒團聚較少；
由于（V3-V4）/V4 ≥20%，且（V2-V1）/V1 ≥10%，（V3-V2）/V2 ＜10%，故表明本實施例氧化鎂的整體團聚較多，其中大顆粒團聚較多，在鋼板表面會出現大顆粒麻面問題。經證實，其結果符合實際情況。
實施例6
本實施例取生產用A型氧化鎂，在實驗室進行配液，在轉速為1500rpm下攪拌20min，氧化鎂涂液溫度5.0℃，判別E型氧化鎂涂液中氧化鎂團聚狀況的方法，其步驟：
1）檢測氧化鎂涂液初始粘度值V0，檢測初始粘度值V0是在氧化鎂涂液溫度為5.0℃下采用粘度計進行的；檢測到的初始粘度值V0為40.3cP；
2）檢測氧化鎂涂液粘度值V1，將測量完初始粘度值V0的氧化鎂涂液在轉速為1500rpm下攪拌20min，氧化鎂涂液溫度變化值為0.2℃，即在氧化鎂涂液溫度為5.2℃下，檢測氧化鎂涂液粘度值V1為42.3cP；
3） 檢測氧化鎂涂液粘度值V2，將測量完氧化鎂涂液粘度值V1的氧化鎂涂液在轉速為5000rpm下攪拌15min，且使氧化鎂涂液溫度在6.0℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V2為45.4cP；
4） 檢測氧化鎂涂液粘度值V3，將測量完氧化鎂涂液粘度值V2的氧化鎂涂液在轉速為10000rpm下攪拌8min，且使氧化鎂涂液溫度在6.2℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V3為46.0cP；
5）檢測氧化鎂涂液粘度值V4，將測量完氧化鎂涂液粘度值V3的氧化鎂涂液在轉速為500rpm下攪拌10min，且使氧化鎂涂液溫度在6.3℃下檢測氧化鎂涂液粘度值V4為44.6 cP；
6）對氧化鎂涂液中的團聚狀態進行判別：
已知：V1為42.3cP，V2為45.4cP，V3為46.0cP，V4為44.6cP，并代入相應公式進行判別：
經計算：（V3-V4）/V4=3.1%≤20%，表明氧化鎂的整體團聚少；
（V2-V1）/V1=7.3%＜10%，表明氧化鎂的大顆粒團聚較少；
（V3-V2）/V2 =1.3%＜10%，表明氧化鎂的小顆粒團聚較少；
由于（V3-V4）/V4 ≤20%，且（V2-V1）/V1 ＜10%，（V3-V2）/V2 ＜10%，故表明本實施例氧化鎂溶液的整體團聚很少，而且水化率低。經證實，其結果符合掃描電鏡觀察和水化率檢測情況。
本具體實施方式僅為最佳例舉，并非對本發明技術方案的限制性實施。