一種基于孔徑型導電探針的超局域化光電流掃描成像系統的制作方法

本發明涉及光學成像領域，特別是涉及一種基于孔徑型導電探針的超局域化光電流掃描成像系統。

背景技術：

自從2004年英國科學家制備出由單層碳原子以蜂窩狀排列的二維材料石墨烯、并因此項研究成果于2009年獲得諾貝爾獎以來，人們揭開了對二維材料的研究和應用開發熱潮。過渡金屬化合物是類似石墨烯的二維材料，由于具有良好的光學、電學、機械和化學等性能，成為目前研究的一大熱點。對二維材料光電特性的研究揭示了其在光伏器件、光電探測器、傳感器等領域的潛在應用價值，而采用導電探針的掃描成像技術是一種有效的表征半導體材料光電效應的研究手段，可以在微觀上觀察半導體材料表面形貌、光生載流子的強弱和分布情況。

雖然通過物鏡照明下的光電流掃描成像可以表征二維材料的光電特性，但是，所得到的是大尺寸面積內平均效應的結果，難以獲得微區域內、納米尺度上的光電特性，這對材料的優化與器件的研發是一大障礙。對二維材料進行超局域化的光電流掃描成像，可以獲得材料的精細結構特征。

目前，主要采用基于物鏡照明的方法進行光電流掃描成像，具體有以下兩種測試方案：

(1)激光由物鏡從樣品背面照明樣品，并聚焦在樣品表面，采用普通的導電探針逐點、逐行掃描，獲得樣品的電信號，進行光電流掃描成像。該方法要求樣品必須透明，且光斑中心與探針尖端的位置一致，而且該一致性影響所測得的光電流的大小，降低測試結果的準確性。

(2)激光由物鏡從樣品正面照明樣品，聚焦在樣品表面，采用鼻形的導電探針逐點、逐行掃描，獲得樣品的電信號，進行光電流掃描成像，該方法要求光斑中心與探針的位置一致，而且該一致性影響所測得的光電流的大小，降低測試結果的準確性。

雖然這兩種方法都可以對樣品進行光電流掃描成像，但他們普遍都存在一個共同的缺點，即所采用的入射光斑比較大，難以獲得微區域內、納米尺度上的光電特性。由于二維材料都是層狀，不同層數的二維材料光電特性差異非常大，在較小的區域內可能分布著不同層數的二維材料，所以大的入射光斑取消了不同層數二維材料光電特性的差異，難以準確地對二維材料光電特性進行表征。另外，上述兩種方法中，由于探針上沒有對準工位、探針與光斑的位置對準在操作上難度較大。

技術實現要素：

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種基于孔徑型導電探針的超局域化光電流掃描成像系統，以解決現有技術中普通導電探針測試時光斑尺寸大、均一性低，以及襯底要求透明的缺陷；

本發明要解決的第二個技術問題是提供一種基于孔徑型導電探針的超局域化光電流掃描成像系統，以解決現有技術中鼻型導電探針測試時定位困難的缺點。

為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案：

一種基于孔徑型導電探針的超局域化光電流掃描成像系統，該掃描成像系統包括：

光源單元，用于提供符合樣品掃描光功率要求的激發光源；

掃描單元，基于原子力原理和光杠桿原理，利用孔徑型導電探針對樣品進行接觸模式掃描，并獲得樣品表面的電數據信號和孔徑型導電探針的位置偏移量數據信號；

成像單元，用于對樣品表面的數據進行處理，獲得樣品的圖像和光學特性。

優選地，所述光源單元包括：用于產生第一激光束的第一激光器和沿光路入射方向依次設置的光衰減片和第一透反射鏡；

所述第一激光束經光衰減片和第一透反射鏡并聚焦，產生用于激發樣品產生電信號的激發光源，并入射至孔徑型導電探針的孔徑處。

優選地，所述掃描單元包括：

孔徑型導電探針，基于孔徑型導電探針與樣品之間的原子斥力，產生與樣品表面原子力相對應的孔徑型導電探針的變形和擺動；

檢測模塊，基于光杠桿原理，接收經由孔徑型導電探針反射的反射光信號，并對該光信號進行光電轉換，獲得孔徑型導電探針的位置偏移量信號。

優選地，所述孔徑型導電探針包括：探針基座、針尖和用于將針尖固定在探針基座上的懸臂梁；所述探針基座的與針尖同側的表面涂覆有Cr/Au金屬層。

優選地，所述檢測模塊包括：用于產生第二激光束的第二激光器和四象限光電探測器；

所述第二激光束經聚焦照射在所述孔徑型導電探針的反射面上，經該反射面反射的光信號由四象限光電探測器收集并處理，獲得孔徑型導電探針的位置偏移量信號。

優選地，所述掃描單元進一步包括：樣品承載模塊，利用穿過孔徑型導電探針孔徑處的光束，激發樣品產生光電電流。

優選地，所述樣品接口模塊包括：用于承載樣品的襯底、與樣品卡接的電極層和連接在電極層與外部設備之間的外電極；

所述孔徑型導電探針、樣品、襯底、電極層、外電極和與樣品承載模塊連接的外部設備形成一電學通路。

優選地，該掃描成像系統進一步包括：監視單元，用于對樣品掃描過程進行實時監控。

優選地，所述監視單元包括：白光源、第二透反射鏡和視頻監視器；

所述白光源光束通過第二透反射鏡沿激發光源的光路入射至所述孔徑型導電探針的孔徑處照射樣品，樣品的反射光沿白光源光束的路徑反射至第二透反射鏡，并透射至視頻監視器。

優選地，所述成像單元包括：

系統控制器，根據控制指令對所述孔徑型導電探針的掃描運動進行控制，并實時采集掃描單元獲取的樣品表面的電數據信號和孔徑型導電探針的位置偏移量數據信號；

計算機，基于用戶操作指令或所述孔徑型導電探針的位置偏移量數據信號向系統控制器發送掃描運動控制指令；并且，對樣品表面的電數據信號進行處理，獲得樣品的圖像和光學特性。

本發明的有益效果如下：

本發明所述技術方案本利用孔徑型導電探針得到超小的入射光光斑、利用金屬表面等離激元結構增強光場強度，能夠進行超局域化、高精細的光電流分布特性檢測；入射光與探針在樣品同側，可以用于非透明襯底上樣品的光電流掃描成像；操作簡單方便，成像分辨率高。克服了普通導電探針測試時光斑尺寸大、均一性低，以及襯底要求透明的缺陷，也克服了鼻型導電探針測試時定位困難的缺點。本方案不僅可以應用于對超薄二維半導體材料和器件光電特性的測試，而且能夠用于其它半導體材料和器件的光電特性精細測試、研究。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明；

圖1示出本方案所述超局域化光電流掃描成像系統的示意圖；

圖2-a示出本方案所述孔徑型導電探針的結構示意圖；

圖2-b示出本方案所述孔徑型導電探針的截面結構示意圖；

圖3-a示出本方案所述導電探針端面為C型金屬孔的結構示意圖；

圖3-b示出本方案所述導電探針端面為蝴蝶結形金屬孔的結構示意圖；

圖4示出本方案所述超局域化光電流掃描成像測試通路的示意圖。

附圖標號

010、探針基座，011、懸臂梁，012、探針針尖，013、四棱錐形凹坑，014、Cr/Au金屬層，015、探針針尖外部的尖端，016、探針正面，017、探針背面，018、C型通孔結構，019、C型針尖的尖端突起，020、蝴蝶結形金屬通孔，021、蝴蝶結型針尖的尖端突起，022、激光光束，023、電極層；

101、第一激光器，102、光衰減片，103、第一透反射鏡，104、物鏡；105、樣品，106、襯底；

201、掃描頭，202、掃描臺，203、第二激光器，204、四象限光電探測器；

301、孔徑型導電探針，302、外電極，303、系統控制器，304、計算機；

401、白光源，402、視頻監視器，403、第二透反射鏡。

具體實施方式

為了更清楚地說明本發明，下面結合優選實施例和附圖對本發明做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發明的保護范圍。

如圖1所示，本發明公開了一種基于光纖探針的超局域化光電流掃描成像系統，該成像系統包括：光源單元、掃描單元和成像單元，所述光源單元根據樣品105掃描所需光功率的要求，提供用于掃描樣品的激發光源，掃描單元利用穿過孔徑型導電探針301的激發光源對樣品105進行接觸模式掃描，并獲得樣品105表面的電數據信號和孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號，成像單元對樣品105表面的電學數據進行處理，獲得樣品105的光電學特性和表面形貌圖像。

本方案中，所所述光源單元包括：用于產生第一激光束的第一激光器101和沿光路入射方向依次設置的光衰減片102和第一透反射鏡103；所述第一激光束經光衰減片102和第一透反射鏡103耦合，再經過物鏡104聚焦后，得到激發光源022，并入射至孔徑型導電探針301的孔徑處。

本方案中，所述掃描單元包括：孔徑型導電探針301、檢測模塊和樣品承載模塊。孔徑型導電探針301基于孔徑型導電探針301與樣品105之間的原子斥力，利用穿過探針孔徑處的激發光源022對樣品105進行接觸模式掃描，產生與樣品105表面原子力相對應的孔徑型導電探針301的變形和擺動，檢測模塊基于光杠桿原理，接收經由孔徑型導電探針301反射面反射出的反射光信號，并對該光信號進行光電轉換，獲得孔徑型導電探針的位置偏移量信號。將樣品105固定在樣品承載模塊上，利用穿過孔徑型導電探針孔徑處的光束，激發樣品產生光電電流，并傳輸給外部設備。

本方案中，所述孔徑型導電探針301和檢測模塊固定于帶有物鏡104的掃描頭內。

如圖2-a和圖2-b所示，所述孔徑型導電探針301包括：探針基座010、針尖012和用于將針尖012固定在探針基座010上的懸臂梁011；所述探針基座010的與針尖012同側的表面上涂覆有Cr/Au金屬層014，其作用是能夠產生金屬表面等離激元光場增強，并實現導電目的。

如圖3-a和圖3-b所示，本方案中，所述孔徑型導電探針301的針尖012為四棱錐形凹坑結構014或蝴蝶結形中空結構020。

所述檢測模塊包括用于產生第二激光束的第二激光器203和四象限光電探測器204；所述第二激光束通過物鏡104聚焦后，照射在所述孔徑型導電探針301的反射面上，經該反射面反射的光信號由四象限光電探測器204收集并處理，獲得樣品表面的電數據信號和孔徑型導電探針301的位置偏移量信號。

所述樣品承載模塊包括用于承載樣品的襯底106、與樣品105卡接的電極層023和連接在電極層023與外部設備之間的外電極302。如圖4所示，孔徑型導電探針301、樣品105、襯底106、電極層023、外電極302和與樣品105承載模塊連接的外部設備形成一電學通路，通過該電學通路將樣品105產生的電信號傳輸給外部設備進行分析處理。

本方案所述掃描成像系統進一步設置有用于對樣品105掃描過程進行實時監控的監視單元；該監視單元包括：白光源401、第二透反射鏡403和CCD視頻監視器402；所述白光源401的光束通過第二透反射鏡403的反射面沿激發光源的光路入射至所述孔徑型導電探針301的孔徑處照射樣品105，樣品105的反射光經過物鏡104反射至第二透反射鏡403，樣品105的反射光透過第二透反射鏡403射入視頻監視器402。通過該監視單元可以選擇樣品105的特定區域，并且能夠將物鏡104聚焦到樣品105的表面。

本方案中，所述成像單元包括：系統控制器303和計算機304。系統控制器303根據控制指令對所述孔徑型導電探針301的掃描運動進行控制，并實時采集掃描單元獲取的樣品105表面的電數據信號和孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號。計算機304基于用戶操作指令或所述孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號向系統控制器303發送掃描運動控制指令；并且，對樣品105表面的電數據信號進行處理，獲得樣品105的圖像和光學特性。其中系統控制器303分別與孔徑型導電探針301的導電層和外電極電連接，使孔徑型導電探針301、樣品105、襯底106、電極層023、外電極302和系統控制器303形成一完整的電學通路。

本方案中，為了保證樣品105的穩定性和成像的準確性，在所述掃描成像系統中進一步設置有用于承載樣品105的掃描臺202。樣品承載模塊中的襯底106固定在掃描臺202上。

本方案所述超局域化光電流掃描成像系統的工作原理：第一激光器101輸出的激光束經光衰減片102和第一透反射鏡103耦合，再經物鏡104聚焦后，產生的激發光束022后，入射至孔徑型導電探針301的孔徑處；樣品承載模塊中固定的樣品105受到激發光束022的激發產生光電電流，該電流通過由孔徑型導電探針301、樣品105、襯底106、電極層023、外電極302和系統控制器303組成的電學通路，最終由系統控制器303獲得樣品表面的電數據信號；與此同時，孔徑型導電探針301在掃描的過程中會由于孔徑型導電探針301與樣品105之間的原子斥力，產生與樣品105表面原子力相對應的孔徑型導電探針301懸臂梁011的變形和擺動，利用檢測模塊中的第二激光束經物鏡104聚焦后，照射所述孔徑型導電探針301懸臂梁011的反射面，經該反射面反射的光信號由四象限光電探測器204收集并處理，獲得孔徑型導電探針301的位置偏移量信號。系統控制器303將采集得到的樣品105表面的電數據信號和孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號傳輸給計算機304，計算機304對樣品105表面的電數據信號進行處理，獲得樣品105的圖像和光學特性。計算機304還可以基于用戶操作指令或所述孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號向系統控制器303發送掃描運動控制指令，由系統控制器303控制掃描頭201和掃描臺202完成探針的掃描運動。本方案為了能夠根據用戶需要選擇樣品105的特定區域，利用設置在掃描成像系統中的監視單元對樣品的掃描過程進行實時視頻檢測記錄，通過監視單元可以選擇樣品105的特定區域，并且能夠將物鏡104聚焦到樣品105的表面。

本方案將激發光耦合進孔徑型導電探針301的孔經內產生超小的激光光斑，通過金屬表面等離激元結構照射樣品105，可以進行接觸模式的超局域化光電流掃描成像；并且，本方案通過采用針尖有錐形孔的導電探針，照射樣品105的光斑小，可以對樣品進行超局域化光激發；通過利用針尖的錐形孔確定入射光斑的位置，定位精度高，提高了光電特性測試的準確性。通過在針尖頂部利用聚焦離子束加工方法制作金屬表面等離激元通孔結構，提高探針孔的透光率、增強透過光的光場強度。

本方案將入射光與探針設置在在樣品同側，可以用于非透明襯底106上樣品的光電流掃描成像；基于白光源401、分光元件和成像CCD，可以進行顯微觀察，便于觀察樣品105、調整孔徑型導電探針301的位置。

下面通過實施例對本發明做進一步說明：

本系統通過第一激光器101輸出的激光束，該激光束經光衰減片102、第一透反射鏡103耦合到掃描頭里的物鏡104，并聚焦到孔徑型導電探針301的孔徑里，入射光經由孔徑透射后照射到樣品105上。掃描臺202帶動樣品105相對于掃描頭201上的孔徑型導電探針301做掃描運動；同時，在由孔徑型導電探針301、樣品105以及連接樣品的外電極302構成電學通路中，利用孔徑型導電探針301獲得樣品105表面的電學信號。通過系統控制器303在計算機304上可以同時獲得樣品105的表面形貌成像、電學掃描成像。一般地，在掃描前利用白光源照明、CCD成像觀察樣品和探針的位置，根據掃描頭201里的物鏡104位置確定孔徑型導電探針301孔徑在水平面內的位置，并調掃描頭201里的物鏡104使得入射光聚焦到孔徑型導電探針301孔徑的底部。

實施例1

本實施例1采用微機械剝離法制備片狀少層WSe2二維半導體材料作為樣品105，并轉移到Si/SiO2襯底106上，其中，WSe2材料的光致發光峰范圍為620-800nm，WSe2片的大小約5～15μm×5～15μm、層數1-10層、厚度0.5-10nm；SiO2層厚度為300nm，以便在光學顯微成像模式下觀察到該樣品105的形狀和在襯底106上的位置。在有掩模的條件下，通過沉積Au金屬層的工藝方法制備覆蓋WSe2一端的電極層023，電極層023的厚度約50-150nm，其面積大小足以使得外電極302壓在Au電極層上，以便與系統控制器303電學連通。

所采用的孔徑型導電探針301共振頻率約10-15KHz、力學常數0.2-3N/m，其中，孔徑型導電探針301的主體材料是硅，基座010大小約2mm×4mm、厚度0.3mm；懸臂梁011的寬約50μm、長約500μm、厚度約4μm；針尖012內部的四棱錐形凹坑013最大邊長為15-25μm、高度10-15μm。孔徑型導電探針301正面016即有針尖的一面上有Cr/Au金屬層014，其中，Cr層厚度2-5nm、Au層厚度60-120nm。針尖012外部的尖端015用聚焦離子束工藝方法刻蝕出C型金屬通孔018和尖端突起019，其中，所刻蝕出來C型通孔結構018的間隙寬度為30-50nm、長為150-200nm、寬為100-150nm，尖端突起019的高度5-10nm、直徑2-10nm。C型金屬通孔018和尖端突起019利用表面等離激元效應可以增強光透過率和光場的強度，并提高掃描成像的分辨率。將該孔徑型導電探針301固定在掃描頭201上，并實現孔徑型導電探針301與系統控制器303的電學連通。

第二激光器203發出的激光束經物鏡104聚焦后，照射在孔徑型導電探針301的反射面上，反射面反射的反射光信號，到達四象限光電探測器204，經四象限光電探測器204處理獲得孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號，利用孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號結合系統控制器303控制孔徑型導電探針301與樣品105的距離，并基于接觸模式對樣品105進行掃描成像；其中，第二激光器203的波長范圍為820-860nm，該波長范圍遠離樣品105的激發波長、光致發光峰波長，避免對樣品105光電流測試引入干擾。樣品105固定在掃描臺202上，利用系統控制器303控制掃描臺202，并帶動樣品105在x軸、y軸、z軸三個方向的掃描運動，其最大掃描范圍分別是100-140μm、100-140μm和10μm。

白光源401發出的光經第二透反射鏡403和第一透反射鏡103耦合進物鏡104中，經物鏡104聚焦后照射到孔徑型導電探針301的背面017或樣品105表面，反射光信號同樣經過物鏡104、第一透反射鏡103和第二透反鏡403進入視頻CCD和監視器402，這樣可以選擇樣品105的特定區域，并且能將物鏡104聚焦到樣品105表面。

第一激光器101輸出光波長532nm、功率20-50mW，經過光衰減片102后功率約1-10mW，由第一透反射鏡103進入掃描頭201，通過掃描頭201中的物鏡104聚焦到導電探針301四棱錐形凹坑013的底部，可以用視頻CCD和監視器402觀察其聚焦狀態。孔徑型導電探針301、樣品105、電極層023、外電極302與系統控制器303構成電學通路。同時，系統控制器403控制孔徑型導電探針301在樣品105表面的掃描運動；系統控制器403與含控制軟件的計算機404相連，獲得樣品105表面的成像，以及在光照下樣品105的光生載流子和表面電荷的強弱、分布等信息。可以對比不同電壓、有光照和無光照等不同條件的微觀電流分布，以及單點的電流-電壓曲線；對于不同層數的WSe2二維材料表現出不同的光電特性。

實施例2：

本實施例2采用微機械剝離法制備片狀少層MoS2二維半導體材料作為樣品105，并轉移到Si/SiO2襯底106上，其中，MoS2材料的光致發光峰范圍為600-800nm，MoS2片的大小約5～10μm×5～10μm、層數1-10層、厚度0.5-10nm；SiO2層厚度為300nm，以便在光學顯微成像模式下觀察到該樣品105的形狀和在襯底106上的位置。在有掩模的條件下，通過沉積Au金屬層的工藝方法制備覆蓋MoS2一端的電極023，電極層023的厚度約50-150nm，其面積大小足以使得外電極302壓在Au電極層上，以便與系統控制器303電學連通。

所采用的孔徑型導電探針301共振頻率約10-15KHz、力學常數0.2-3N/m，其中，導電探針301的主體材料是硅，基座010大小約2mm×4mm、厚度0.3mm；懸臂梁011的寬約50μm、長約500μm、厚度約4μm；針尖012內部的四棱錐形凹坑013最大邊長為15-25μm、高度10-15μm。導電探針301正面016即有針尖的一面上有Cr/Au金屬層014，其中，Cr層厚度2-5nm、Au層厚度60-120nm。針尖012外部的尖端015用聚焦離子束工藝方法刻蝕出蝴蝶結形金屬通孔020和尖端突起021，其中，所刻蝕出來蝴蝶結形金屬通孔020的最小間隙寬度為5-20nm、邊長為100-200nm，尖端突起021的高度5-10nm、直徑2-10nm。蝴蝶結形金屬通孔020和尖端突起021利用表面等離激元效應可以增強光透過率和光場的強度，并提高掃描成像的分辨率。將該孔徑型導電探針301固定在掃描頭201上，并實現孔徑型導電探針301與系統控制器303的電學連通。

第二激光器203發出的激光束經物鏡104聚焦后，照射在孔徑型導電探針301的反射面上，反射面反射的反射光信號，到達四象限光電探測器204，經四象限光電探測器204處理獲得孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號，利用孔徑型導電探針301的位置偏移量數據信號結合系統控制器303控制孔徑型導電探針301與樣品105的距離，并基于接觸模式對樣品105進行掃描成像；其中，第二激光器203的波長范圍為820-860nm，該波長范圍遠離樣品105的激發波長、光致發光峰波長，避免對樣品105光電流測試引入干擾。樣品105固定在掃描臺202上，利用系統控制器303控制掃描臺202，并帶動樣品105在x軸、y軸、z軸三個方向的掃描運動，其最大掃描范圍分別是100-140μm、100-140μm和10μm。

白光源401發出的光經第二透反射鏡403和第一透反射鏡103耦合進物鏡104中，經物鏡104聚焦后照射到孔徑型導電探針301的背面017或樣品105表面，反射光信號同樣經過物鏡104、第一透反射鏡103和第二透反鏡403進入視頻CCD和監視器402，這樣可以選擇樣品105的特定區域，并且能將物鏡104聚焦到樣品105表面。

第一激光器101輸出光波長532nm、功率20-50mW，經過光衰減片102后功率約1-10mW，由第一透反射鏡103進入掃描頭201，通過掃描頭201中的物鏡104聚焦到導電探針301四棱錐形凹坑013的底部，可以用視頻CCD和監視器402觀察其聚焦狀態。孔徑型導電探針301、樣品105、電極層023、外電極302與系統控制器303構成電學通路。同時，系統控制器403控制孔徑型導電探針301在樣品105表面的掃描運動；系統控制器403與含控制軟件的計算機404相連，獲得樣品105表面的成像，以及光照下樣品105的光生載流子和表面電荷的強弱、分布等信息。可以對比不同電壓、有光照和無光照等不同條件的微觀電流分布，以及單點的電流-電壓曲線；對于不同層數的WSe2二維材料表現出不同的光電特性。

綜上所述，該系統利用微加工工藝制備帶錐形孔和金屬納米結構的導電探針，獲得超小的入射光光斑，并利用金屬表面等離激元結構增強光場強度，能夠進行超局域化、高精細的光電流分布特性檢測。入射光與探針在樣品同側，可以用于非透明襯底上樣品的光電流掃描成像。操作簡單方便，成像分辨率高。

顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定，對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明的保護范圍之列。