本發明屬于絕熱材料性能檢測領域,具體是涉及一種絕熱材料放氣速率測試裝置。
背景技術:
隨著我國經濟社會的發展,液氮、液氧、液氬、液氫、液氦、液化天然氣等低溫液體的需求越來越大,各行各業對貯存和輸送低溫液體的低溫容器的需求不斷增長,且對低溫容器絕熱性能的要求也越來越高。真空多層絕熱(Multilayer Insulation,MLI)于1951年由瑞典的Peterson首次研制成功,是由鋁箔/鍍鋁薄膜和具有低熱導率間隔材料復合而成,或用褶皺的單/雙面鍍鋁薄膜復合而成,是目前世界上公認的在高真空下具有低熱導率的絕熱材料,被稱之為“超級絕熱”。真空多層絕熱是目前最好的絕熱材料,被稱為“超級絕熱”。高真空多層絕熱材料的通常是由30層到80層低發射率的反射屏和低熱導率的間隔物交替組合而成,反射屏通常為金屬鍍膜(鋁,銀,金),間隔物通常為纖維紙,滌綸和編織物等等。多層絕熱材料的設計是源于試圖減小所有的傳熱途徑,導熱,對流和輻射傳熱。在高真空條件下,可以有效的消除氣體的導熱和對流傳熱,低發射率的發射屏則可以有效的減少輻射傳熱,間隔物主要作用在于防止發射屏的接觸,同時起到隔熱作用和對輻射進行吸收和散射。
從高真空多層絕熱的原理可以看出真空度對高真空絕熱材料至關重要,若是真空度無法保持,其絕熱性能會嚴重降低。因此,對于高真空多層絕熱材料的應用,如何得到和維持真空度非常重要,其中引起真空度下降的重要原因就是多層材料的放氣。所以,測量高真空多層絕熱材料的放氣速率對現代工業和研究具有重要意義。
材料表面放氣根據材料表面平均活化能的不同分為三個部分:材料放入真空室之后,具有較低活化能的物理吸附的氣體,會首先釋放,如果表面比較光滑,那么這種釋放會非常迅速;隨后,中等活化能吸附的氣體開始釋放;最后,具有較高活化能氣體分子會起到主導放氣作用。常溫狀態下,單位時間內真空夾層中各種材料所有表面解吸的氣體量,單位為帕立方米每秒(Pa·m3/s)。
技術實現要素:
本發明提供一種絕熱材料放氣速率測試裝置,可以快速精確的檢測出待測樣品的放氣速率。
一種絕熱材料放氣速率測試裝置,包括試驗臺架,所述試驗臺架上包括:
用于取放樣品的進樣室;
用于測試樣品的測試室,該測試室與所述進樣室通過閥門連接;
將進樣室的樣品輸送至測試室的進樣桿;
分別對進樣室和測試室進行抽真空的進樣室抽真空單元和測試室抽真空單元;
以及用于檢測測試室內壓力的壓力檢測元件。
作為優選,所述測試室為球狀測試室,球狀測試室外壁設有對稱設置的透明觀察窗。大大方便了對樣品的觀測。
作為優選,所述測試室抽真空單元包括依次串聯設置的測試室一級分子泵、測試室二級分子泵和測試室干泵,其中一級分子泵與測試室通過插板閥對接。
作為優選,所述進樣室抽真空單元包括與樣品時通過插板閥對接的進樣室一級分子泵以及與進樣室一級分子泵串聯設置的干泵。
作為優選,所述測試室上或和測試室抽真空單元內設有氦質譜儀。
作為優選,所述測試室內設有對樣品進行加熱的加熱單元。最高溫度450℃,控溫精度±0.5℃。保證可以檢測絕熱材料在不同溫度下的放氣速率。
作為優選,所述測試室內安裝有冷陰極電離規和薄膜電容規,冷陰極電離規和薄膜電容規構成了所述的壓力檢測元件。采用陰極電離規和薄膜電容規的徹底無油組合,避免了油污污染帶來的不利影響。
絕熱材料在使用的過程中會出現放氣現象,從而導致真空絕熱系統的真空度下降,進而導致其性能惡化,本發明的多層絕熱材料放氣速率測試裝置包含一套材料在不同溫度下放氣速率的測試系統,可以獲得不同溫度下材料的放氣速率,進而獲得低溫系統中的真空度變化,最終掌握放氣速率對材料表觀熱導率的影響,預測材料的使用壽命及相應的材料處理手段。
本發明系統采用一個進樣室來取放樣品,一個測試室來測試樣品的結構,這種結構可以使測試室不用頻繁開啟,從而最大程度的降低了測試室的放氣,從而減少測試室本底放氣率對測試的影響,一定程度上克服了定容法測試材料放氣率的最大的缺點。同時,考慮到測試時存在較大的氣載,測試室采用二級分子泵串聯組成的超高真空系統,可以大大增加系統的可維護性。
附圖說明
圖1是直接測量法試驗原理圖;
圖2是本發明的絕熱材料放氣速率測試裝置的連接框圖;
圖3是本發明的絕熱材料放氣速率測試裝置的主視圖;
圖4是本發明的絕熱材料放氣速率測試裝置的俯視圖。
具體實施方式
首先簡單介紹下本發明的原理:將被測材料的樣品放置在已知容積的密閉真空容器中,測量試樣放氣引起的壓力上升速率,根據真空室內的壓力上升率計算材料放氣率。如圖1所示為直接測量材料放氣率的示意圖:主要部件包括:真空規管1;被檢件2;被檢件真空閥3;密閉容器4;
直接測量法測漏放氣速率時,按式(1)計算:
式中:
Q:被檢件真空夾層的漏放氣速率,單位為帕立方米每秒(Pa·m3/s);
夾層空間真空度變化率,單位為帕每秒(Pa/s);即夾層空間真空度變化量ΔP1(t)與產生該變化所需時間Δt的比值,ΔP1(t)取測試記錄時間內的后1/3時間段內的變化量;
V:被檢件真空夾層幾何容積,單位為立方米(m3);
K:夾層容積的修正系數,真空絕熱K=1,真空多層絕熱K=0.9,真空粉末絕熱K=0.6。
將公式(1)計算的數值除以被測材料的重量或面積,可以得到單位重量或單位面積材料的放氣速率。
本發明的測試系統結構框圖見圖2,一種立體結構圖見參考圖3和圖4,包括高真空抽空機組系統、靜態放氣率測量裝置,控制及測量部分等。該系統采用一個進樣室1來取放樣品,一個測試室2來測試樣品的結構,這種結構可以使測試室2不用頻繁開啟,從而最大程度的降低了測試室2的放氣,從而減少測試室本底放氣率對測試的影響,一定程度上克服了定容法測試材料放氣率的最大的缺點。同時,考慮到測試時存在較大的氣載,測試室2采用一級分子泵3和二級分子泵4(圖3和圖4中省略)串聯組成的超高真空系統,二級分子泵4后連接前級干泵5(圖3和圖4中省略),可以大大增加系統的可維護性。
測試室2采用奧氏體不銹鋼316制成,內徑100mm,壁厚1.5mm,總體積0.00785m3。內外表面電解拋光,漏率小于1×10-12Pa·m3/s,安裝時需要烘烤放氣。測試室2內安裝一個冷陰極電離規15,以及一個0.1Torr的薄膜電容規。同時測試室2通過閥門連接一個四極桿質譜16(殘余氣體分析儀RGA),四極桿質譜也可以連接在測試室2的分子泵后,可以用來分析釋放氣體的分子量從而推斷氣體成分。同時,由于四極桿質譜也兼有檢漏功能,該系統可以不需要氦質譜檢漏儀。
測試室2真空系統采用二級分子泵加渦旋干泵組合,采用安捷倫304FS+TV-81+SH110組成無油真空系統。測試室極限真空度小于1×10-7Pa
測試室2一般不需放氣破空,需要破空時必須使用干燥氮氣。測試室2帶樣品加熱功能,最高溫度450℃,控溫精度±0.5℃。
測試室2是球形結構,兩側沿軸向分別對稱的設有透明的觀察窗6。測試室2通過一個插板閥9和進樣室1連接。測試室2同時通過另外一個插板閥11與一級分子泵3連接。
進樣室1尺寸為直徑100mm管道,長度200mm,用于取放樣品,并通過進樣桿13對測試室進樣。進樣室1通過一個分子泵7和渦旋干泵8(圖3和圖4中省略)進行抽氣,分子泵采用304FS,渦旋干泵采用SH110,極限真空小于5×10-5Pa。進樣室1通過第三個插板閥10與分子泵7連接。測試室2上同時設有放氣閥12。測試室2內同時設有無氧銅樣品臺13。進樣室1上設有冷陰極電離規17。
上述各部件均設置在試驗臺架14的臺面上,臺面支腳采用鋁型材方管框架結構,整個臺面采用鋼板噴塑處理,上表面敷設不銹鋼板,四面均用活動門將臺面框架密封起來,外形美觀大方。控制部分采用手動控制面板。
控制部分采用手動控制面板。或者由計算機集中控制。
采用本發明的測試裝置的測試步驟如下:
下述試驗條件與試驗準備應符合GB/T 18443.1的規定。對測試材料進行24小時的烘干處理,已排除材料中絕大部分水分,并且確保材料表面無油漬等雜物。
測量過程:
1、測試室本底漏放氣速率試驗,試驗步驟如下:
a)啟動真空機組對測試室1預抽,測試室壓力小于檢漏儀允許檢漏口最高壓力后,開啟氦質譜儀對系統進行檢漏,讀出并記錄檢漏儀的指示值,要求系統漏率小于1×10-11Pa·m3/s,否則對系統重新進行密封并檢漏直至滿足此要求為止;
b)開啟測試室二級分子泵系統對測試室抽氣,等真空度達到8×10-8Pa后,靜止1小時;
c)開啟進樣室真空系統,對進樣室抽真空。等進樣室真空度小于5×10-5Pa后,打開進樣室和預抽室(即測試室)之間的插板閥,讓兩邊真空平衡。此時測試室真空度應該小于5×10-5Pa。之后關閉該插板閥。
c)開啟測試室分子泵插板閥,對測試室抽氣1小時,此時真空度應該恢復到8×10-8Pa以下。
f)關閉測試室分子泵插板閥,記錄真空計讀數P1,60min后記錄真空計讀數P2。
2、測試室本底漏放氣速率計算及判定
測試室本底漏放氣速率按式(B.1)進行計算:
式中:
QLF1:抽氣后,60min時間間隔時測試室本底漏放氣速率,Pa·m3/s;
V:測試室容積,m3;
P1:關閉分子泵插板閥時,真空計讀數,Pa;
P2:60min時間間隔后,真空計讀數,Pa;
Δt:測試時間間隔,s。
當測試室本底漏放氣速率計算結果小于2×10-8Pa·m3/s時,進行下一步試驗。否則重新處理試驗裝置后重新進行。
3、測試室本底(含試樣)漏放氣速率試驗
試驗步驟如下:
a)把稱量后的試樣放入進樣室中并密封;
b)啟動進樣室機械泵及分子泵對進樣室抽氣,等進樣室壓力小于檢漏儀允許檢漏口最高壓力后,開啟氦質譜儀對系統進行檢漏,讀出并記錄檢漏儀的指示值,要求系統漏率小于1×10-11Pa·m3/s,否則對系統重新進行密封并檢漏直至滿足此要求為止;
c)等進樣室真空度小于5×10-5Pa后,開啟進樣室和測試室之間的插板閥,利用進樣桿將樣品送入測試室。
d)開啟測試室分子泵插板閥,對測試室抽氣1小時;
e)關閉測試室分子泵插板閥,記錄真空計讀數P3,60min后記錄真空計讀數P4。
4數據處理
測試室本底(含試樣)的漏放氣速率按式(B.2)進行計算:
式中:
QLF2:抽氣2小時后,60min時間間隔時測試室(含試樣)的漏放氣速率,Pa·m3/s;
P3:關閉分子泵插板閥時,真空計讀數,Pa;
P4:60min時間間隔后,真空計讀數,Pa;
Δt:測試時間間隔,s。
試樣放氣速率按式(B.3)進行計算:
式中:
q:試樣的放氣速率,Pa·m3/(s·g);
m:試樣質量,g;
QLF1:60min間隔時測試室本底漏放氣速率,Pa·m3/s;
QLF2:60min時間間隔時測試室(含試樣)的漏放氣速率,Pa·m3/s。
試樣的放氣速率試驗應重復進行五次,取剔除了最大和最小二個結果后的三次試驗結果的平均值作為最終結果。