一種鋁硅合金粉中錫含量的測定方法與流程

本發明屬于化學分析技術領域，主要涉及一種鋁硅合金粉中錫含量的測定方法。

背景技術：

鋁合金具有密度小、強度比高、耐腐蝕性和成型性好、成本低等一系列優點，在航空、航天、船舶、核工業及兵器工業中都有著廣泛的應用前景和不可替代的地位，因而鋁合金技術被列為國防科技關鍵技術及重點發展的基礎技術。在航空方面，鋁合金是飛機機體結構的主要用材。

鋁硅合金粉屬Al-Si系合金是航空工業應用最廣泛的一類鑄造鋁合金，具有良好的工藝性和抗蝕性，這類合金具有優良的鑄造工藝性、氣密性、耐磨性能，且熱膨脹系數小，是鑄造鋁合金中品種最多，用量最大的合金，含硅量一般在9％～11％。Al-Si系合金中等強度，比較適合在室溫下使用，可生產形狀復雜的鑄件。鎂含量達0.2％～0.6％的硅鋁合金，能提高合金的力學性能和耐熱性。

錫元素在鋁合金的材料中，能起到改善鋁合金的加工性能，但也會導致合金變脆和晶間腐蝕。由于錫的化學和光譜特性，測定鋁合金中的微量錫比較困難。國家標準(GB/T20975.10-2008)和航標(HB5218.20-2004)都是采用苯基熒光酮分光光度法測定痕量錫元素，測定范圍在0.005％-0.35％，而材料中的硅、鈦、銅等雜質對錫的測定有明顯的干擾，會導致測定結果偏低，需要對干擾元素進行掩蔽。

技術實現要素：

為克服現有技術中的問題，本發明的目的在于提供一種鋁硅合金粉中錫含量的測定方法，該方法通過堿性試劑溶解鋁硅合金粉，使鋁硅合金粉迅速溶解、酸化后，在有效地酸度控制范圍內，將Sn²⁺氧化成Sn⁴⁺，此方法不僅能快速溶解鋁硅合金粉，也能準確測定鋁硅合金粉中的錫含量，滿足鋁硅合金粉中錫含量(Sn≤0.05％)技術條件的測定要求。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種鋁硅合金粉中錫含量的測定方法，包括以下步驟：

1)稱取0.2500g鋁硅合金粉于聚四氟乙烯的燒杯中；

2)再稱取氫氧化鈉0.5g置于步驟1)的聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL～5mL超純水，待鋁硅合金粉溶解完全后，蒸發體積至3mL以下，將試液取出冷卻至室溫；

3)向試液中滴加過氧化氫1～2滴，將Sn²⁺氧化成Sn⁴⁺后，使試液清亮；

4)向步驟3)的試液中加入50mL超純水稀釋溶液濃度，然后加熱分解過氧化氫，試液煮沸并蒸發至28mL～32mL后，將試液取出，冷卻至室溫；

5)取4.0moL/L的硫酸溶液21mL～23mL至玻璃燒杯中；

6)將步驟4)冷卻后的試液倒入步驟5)的玻璃燒杯中，產生沉淀；

7)向步驟6)的玻璃燒杯中吹入5mL～10mL超純水，然后進行加熱使沉淀溶解，待沉淀全部溶解后，取出試液放置室溫冷卻；

8)將室溫下的試液移入到100mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻；

9)取步驟8)的試液20mL于50mL容量瓶中，并加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗壞血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯樹膠溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基熒光酮溶液2.5mL，用超純水稀釋至刻度，搖勻，靜置后，加入到比色皿中，以純鋁溶液做空白參比試樣，于分光光度計510nm波長處測定吸光度值，并從0.05mg/mL的Sn標標準曲線上查得錫含量。

本發明進一步的改進在于，步驟1)中稱取前將鋁硅合金粉加工成l粒徑不大于1mm的碎屑。

本發明進一步的改進在于，步驟2)中蒸發是在50℃下進行的。

本發明進一步的改進在于，步驟3)中過氧化氫的質量百分含量30％。

本發明進一步的改進在于，步驟4)中加熱的溫度為100℃。

本發明進一步的改進在于，步驟7)中加熱的溫度為80℃。

本發明進一步的改進在于，步驟9)中阿拉伯樹膠溶液是通過將分析純阿拉伯樹膠加入到超純水中加熱至100℃完全溶解后，冷卻至室溫制得。

本發明進一步的改進在于，步驟9)中靜置的時間為40min；步驟9)中苯基熒光酮溶液通過以下過程制備：稱取0.3000g苯基熒光酮溶于500mL無水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超純水，放置一天以上，用中速定量濾紙過濾于1000mL的容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，混勻。

本發明進一步的改進在于，氫氧化鈉為分析純，硫酸和過氧化氫均為優級純。

本發明進一步的改進在于，所述鋁硅合金粉中包括Al、Fe、Si、Cu、Mn、Ni、Zn、Ti以及Sn；按質量百分數計，Si為9～11％，Fe≤0.4％，Cu≤0.05％，Mn≤0.35％，Ni≤0.05％，Zn≤0.1％，Ti≤0.15％，Sn≤0.05％，其余為Al。

與現有技術相比，本發明具有的有益效果：

1.采用4.0moL/L的H₂SO₄溶解鋁硅合金粉時，不能完全溶解，并且隨著時間的延長，鋁硅合金粉溶解效率幾乎為零。本發明中采用堿溶法溶解鋁硅合金粉時，溶樣速度不僅快速明顯，又使鋁硅合金粉的溶解率達到100％。本發明中通過滴加過氧化氫使Sn²⁺迅速氧化成Sn⁴⁺，才可進行后續步驟。因此，鋁硅合金粉用堿溶法的溶解速度和效果最佳。

2.鋁硅合金粉中錫含量的顯色酸度在(4.0moL/L)的硫酸溶液中加入21～23mL之間時，能達到顯色100％完全，而≤20mL或≥23mL都會影響鋁硅合金粉中錫含量的顯色完全性。

3.由于鋁硅合金粉中的錫含量低，試液中的干擾元素影響較小，本方法只通過微量擴大掩蔽劑(酒石酸)和懸浮劑(阿拉伯樹膠)的加入量消除基體干擾元素的影響，使鋁硅合金粉中的錫含量顯色完全，適宜日常檢測。

4.本方法利用NaoH溶解鋁硅合金粉，即改變了國標和航標用硫酸溶液無法溶解測定鋁硅合金粉的難題，又達到了溶解過程快速顯著的目的。通過反復試驗，此方法在有效地控制錫含量顯色酸度的條件下，適當改變了掩蔽劑與懸浮劑的加入量，使鋁硅合金粉中的錫含量顯色完全，適宜日常檢測。

5.本方法通過堿溶解的方式，在快速徹底的溶解鋁硅合金粉的同時，對溶解后的試樣進行酸化，不僅能有效地控制鋁硅合金粉的酸度范圍，又能使錫元素達到顯色、發色完全的目的，滿足鋁硅合金粉中錫含量(Sn≤0.05％)技術條件的測定要求。

附圖說明

圖1為本發明實施例1的Sn標0.05mg/mL的工作曲線。

圖2為本發明實施例2的Sn標0.05mg/mL的工作曲線。

圖3為本發明實施例3的Sn標0.05mg/mL的工作曲線。

圖4為鋁硅合金粉的溶樣曲線。

圖5為4mol/L H₂SO₄用量與吸光度之間的關系曲線。

圖6為掩蔽劑與吸光度的關系曲線。

圖7為顯色時間與吸光度之間的關系曲線。

圖8為顯色劑與吸光度之間的關系曲線。

圖9為分散劑與吸光度之間的關系曲線。

圖10為Sn的發色酸度曲線。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明。

本發明進一步的改進在于，所述鋁硅合金粉中包括Al、Fe、Si、Cu、Mn、Ni、Zn、Ti以及Sn；按質量百分數計，Si為9～11％，Fe≤0.4％，Cu≤0.05％，Mn≤0.35％，Ni≤0.05％，Zn≤0.1％，Ti≤0.15％，Sn≤0.05％，其余為Al。

實施例1

主要試劑

[1]純鋁(質量含量≥99.99％，不含錫、鈦和鋯)

[2]氫氧化鈉固體：分析純

[3]硫酸(ρ為1.84g/mL):優級純

[4]過氧化氫(ρ為1.10g/mL):優級純

[5]硫酸：[C(H₂SO₄)＝4.0moL/L]:取225mL的硫酸(ρ為1.84g/mL)于超純水中，冷卻并稀釋至1000mL容量瓶中，用NaoH溶液(4.0moL/L)標定。

[6]硫酸(1+9)：通過將優級純ρ為1.84g/mL的硫酸與超純水按照體積比1:9混合制得。

[7]硝酸(1+1)：通過將優級純ρ為1.42g/mL的硝酸與超純水按照體積比1:1混合制得。

[8]酒石酸溶液(50g/L)：將分析純的酒石酸加入到超純水中制得。

[9]抗壞血酸溶液(20g/L，現配現用)：將分析純的抗壞血酸加入到超純水中制得。

[10]阿拉伯樹膠溶液(2.5g/L，現配現用)：是通過將分析純阿拉伯樹膠加入到超純水中加熱至100℃完全溶解后，冷卻至室溫制得。

[11]苯基熒光酮溶液(0.3g/L)：稱取0.3000g苯基熒光酮溶于500mL無水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超純水，放置一天以上，用中速定量濾紙過濾于1000mL的容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，混勻。

[12]錫標準溶液(0.05mg/mL)：移取0.5mg/mL錫標準貯存溶液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(通過將ρ為1.84g/mL的硫酸與超純水按照體積比1:9混合制得)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg錫。

[13]儀器

分光光度計

[14]試樣將鋁硅合金粉加工成厚度不大于1mm的碎屑。

[15]空白試樣

稱取0.2500g純鋁屑(質量含量≥99.99％，不含錫、鈦和鋯)，隨同試樣加入相同試劑做空白溶液。

鋁硅合金粉中錫含量的測定方法如下：

1.稱取0.2500g試樣精確到0.0001g于250mL的聚四氟乙烯的燒杯中。

2.再稱取固體氫氧化鈉(分析純)0.5g置于步驟1的250mL的聚四氟乙烯燒杯中，加入3～5mL超純水，待試樣劇烈反應鋁硅合金粉溶解完全后，放置到平板電爐中用50℃的低溫蒸發體積至3mL以下，將試液取出冷卻至室溫。

3.向試液中滴加過氧化氫(質量百分含量30％)1～2滴于試液中，將Sn²⁺氧化成Sn⁴⁺后，使試液清亮。

4.向步驟3的試液中緩慢加入50mL超純水稀釋溶液濃度，用100℃的高溫加熱分解過氧化氫，試液煮沸并蒸發至30mL左右，將試液取出，冷卻至室溫。

5.準確分取21mL硫酸(4.0moL/L)溶液至玻璃燒杯中。

6.將步驟4中冷卻后的試液緩慢倒入承裝有硫酸(4.0moL/L)溶液的玻璃燒杯中，并緩慢搖動燒杯，降低反應速度，產生沉淀。

7.在確保試液體積21mL硫酸(4.0moL/L)的前提下，向步驟6中的玻璃燒杯中吹入5～10mL超純水，然后放置在平板電爐中加熱至80℃進行高溫溶解，待沉淀全部溶解完成后，取出試液放置室溫冷卻。

8.將室溫下的試液移入到100mL容量瓶中，用超純水稀釋刻度，搖勻。

9.分取試液20mL于50mL容量瓶中，并加入5mL酒石酸溶液(50g/L)，5mL抗壞血酸溶液(20g/L)，5mL阿拉伯樹膠溶液(2.5g/L)，最后加入2.5mL苯基熒光酮溶液(0.3g/L)，用超純水稀釋至刻度，搖勻。放置40min后用1cm比色皿，以純鋁溶液做空白參比試樣，于分光光光度計510nm波長處測定吸光度值，并從標準曲線上查得錫含量。

10.標準曲線的繪制

將步驟1中的0.2500g試樣替換為0.2500g純鋁屑，做Sn標曲線打底試樣，重復步驟1～8，然后分取試液20mL于50mL容量瓶中分別加入0.0、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL的0.05mg/mL錫標溶液，然后加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗壞血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯樹膠溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基熒光酮溶液2.5mL，靜置40min顯色完全后，用超純水稀釋至刻度，搖勻，放置40min后加入到比色皿中。用純鋁的空白試樣做參比，測量錫標溶液的吸光度并將其繪制成曲線，即為標準曲線，見圖1，數據如表1所示。

表1測Sn標0.05mg/mL的工作曲線

利用曲線的斜率公式Y＝1.2X算出錫含量，mg

11.分析結果的計算

W(Sn)％＝m₁/﹛m₀×(V₁/V₀)÷1000﹜×100

W(Sn)％＝0.01/﹛0.2500×(20/100)÷1000﹜×100％＝0.020％

式中：0.01—從工作曲線上查得的錫量，mg。

0.2500—稱取試料的質量，g。

20mL—移取試液的體積。

100mL—試液的總體積。

實施例2

主要試劑

[1]純鋁(質量含量≥99.99％，不含錫、鈦和鋯)

[2]氫氧化鈉固體：分析純

[3]硫酸(ρ為1.84g/mL):優級純

[4]過氧化氫(ρ為1.10g/mL):優級純

[5]硫酸：[C(H₂SO₄)＝4.0moL/L]:取225mL的硫酸(ρ為1.84g/mL)于超純水中，冷卻并稀釋至1000mL容量瓶中，用NaoH溶液(4.0moL/L)標定。

[6]硫酸(1+9)：通過將優級純ρ為1.84g/mL的硫酸與超純水按照體積比1:9混合制得。

[7]硝酸(1+1)：通過將優級純ρ為1.42g/mL的硝酸與超純水按照體積比1:1混合制得。

[8]酒石酸溶液(50g/L)：將分析純的酒石酸加入到超純水中制得。

[9]抗壞血酸溶液(20g/L，現配現用)：將分析純的抗壞血酸加入到超純水中制得。

[10]阿拉伯樹膠溶液(2.5g/L，現配現用)：是通過將分析純阿拉伯樹膠加入到超純水中加熱至100℃完全溶解后，冷卻至室溫制得。

[11]苯基熒光酮溶液(0.3g/L)：稱取0.3000g苯基熒光酮溶于500mL無水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超純水，放置一天以上，用中速定量濾紙過濾于1000mL的容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，混勻。

[12]錫標準溶液(0.05mg/mL)：移取0.5mg/mL錫標準貯存溶液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(通過將ρ為1.84g/mL的硫酸與超純水按照體積比1:9混合制得)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg錫。

[13]儀器

分光光度計

[14]試樣

將鋁硅合金粉加工成厚度不大于1mm的碎屑。

[15]空白試樣

稱取0.2500g純鋁屑(質量含量≥99.99％，不含錫、鈦和鋯)，隨同試樣加入相同試劑做空白溶液。

鋁硅合金粉中錫含量的測定方法如下：

1.稱取0.2505g試樣精確到0.0001g于250mL的聚四氟乙烯的燒杯中，用移液管分取0.05mg/mL的錫標準溶液0.2mL。

2.稱取固體氫氧化鈉(分析純)0.5g置于步驟1的250mL的聚四氟乙烯燒杯中，加入3～5mL超純水，待試樣劇烈反應鋁硅合金粉溶解完全后，放置到平板電爐中用50℃的低溫蒸發體積至3mL以下，將試液取出冷卻至室溫。

3.向試液中滴加過氧化氫(30％)1～2滴于試液中，將Sn²⁺氧化成Sn⁴⁺后，使試液清亮。

4.向步驟3的試液中緩慢加入50mL超純水稀釋溶液濃度，用100℃的高溫加熱分解過氧化氫，試液煮沸并蒸發至30mL左右，將試液取出，冷卻至室溫。

5.準確分取22mL硫酸(4.0moL/L)溶液至玻璃燒杯中。

6.將步驟4中冷卻后的試液緩慢倒入承裝有硫酸(4.0moL/L)溶液的玻璃燒杯中，并緩慢搖動燒杯，降低反應速度，產生沉淀。

7.向步驟6中的玻璃燒杯中吹入5～10mL超純水，然后放置在平板電爐中加熱至80℃進行高溫溶解，待沉淀全部溶解完成后，取出試液放置室溫冷卻。

8.將室溫下的試液移入到100mL容量瓶中，用超純水稀釋刻度，搖勻。

9.分取試液20mL于50mL容量瓶中，并加入5mL酒石酸溶液(50g/L)，5mL抗壞血酸溶液(20g/L)，5mL阿拉伯樹膠溶液(2.5g/L)，最后加入2.5mL苯基熒光酮溶液(0.3g/L)，用超純水稀釋至刻度，搖勻。放置40min，用1cm比色皿，以純鋁溶液做空白參比試樣，于分光光度計510nm波長處測定吸光度值，并從Sn標標準曲線上查得錫含量。

10.標準曲線的繪制

將步驟1中的0.2505g試樣替換為0.2500g純鋁屑，做Sn標曲線打底試樣，重復步驟1～8，然后分取試液20mL于50mL容量瓶中分別加入0.0、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL的0.05mg/mL錫標溶液，然后加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗壞血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯樹膠溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基熒光酮溶液2.5mL，靜置40min顯色完全后，用超純水稀釋至刻度，搖勻，放置40min后加入到比色皿中。用純鋁的空白試樣做參比，測量錫標溶液的吸光度并將其繪制成曲線，即為標準曲線，如圖2，數據如表2所示。

表2測Sn標0.05mg/mL的工作曲線

利用曲線的斜率公式Y＝1.2X算出錫含量,mg

11.分析結果的計算

W(Sn)％＝0.02/﹛0.2505×(20/100)÷1000﹜×100％＝0.040％

式中：0.02—從工作曲線上查得的錫量，mg。

0.2505—稱取試料的質量，g。

20mL—移取試液的體積。

100mL—試液的總體積。

實施例3

主要試劑

[1]純鋁(質量含量≥99.99％，不含錫、鈦和鋯)

[2]氫氧化鈉固體：分析純

[3]硫酸(ρ為1.84g/mL):優級純

[4]過氧化氫(ρ為1.10g/mL):優級純

[5]硫酸：[C(H₂SO₄)＝4.0moL/L]:取225mL的硫酸(ρ為1.84g/mL)于超純水中，冷卻并稀釋至1000mL容量瓶中，用NaoH溶液(4.0moL/L)標定。

[6]硫酸(1+9)：通過將優級純ρ為1.84g/mL的硫酸與超純水按照體積比1:9混合制得。

[7]硝酸(1+1)：通過將優級純ρ為1.42g/mL的硝酸與超純水按照體積比1:1混合制得。

[8]酒石酸溶液(50g/L)：將分析純的酒石酸加入到超純水中制得。

[9]抗壞血酸溶液(20g/L，現配現用)：將分析純的抗壞血酸加入到超純水中制得。

[10]阿拉伯樹膠溶液(2.5g/L，現配現用)：是通過將分析純阿拉伯樹膠加入到超純水中加熱至100℃完全溶解后，冷卻至室溫制得。

[11]苯基熒光酮溶液(0.3g/L)：稱取0.3000g苯基熒光酮溶于500mL無水乙醇中，加30mL的4.0moL/L硫酸，再加20mL超純水，放置一天以上，用中速定量濾紙過濾于1000mL的容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，混勻。

[12]錫標準溶液(0.05mg/mL)：移取0.5mg/mL錫標準貯存溶液10mL于100mL容量瓶中，用硫酸(通過將ρ為1.84g/mL的硫酸與超純水按照體積比1:9混合制得)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05mg錫。

[13]儀器

分光光度計

[14]試樣

將鋁硅合金粉加工成厚度不大于1mm的碎屑。

[15]空白試樣

稱取0.2500g純鋁屑(質量含量≥99.99％，不含錫、鈦和鋯)，隨同試樣加入相同試劑做空白溶液。

操作步驟如下：

1.稱取0.2510g試樣精確到0.0001g于250mL的聚四氟乙烯的燒杯中，用移液管分取0.05mg/mL的錫標準溶液0.1mL。

2.稱取固體氫氧化鈉(分析純)0.5g置于250mL的聚四氟乙烯燒杯中，加入3～5mL超純水，待試樣劇烈反應鋁硅合金粉溶解完全后，放置到平板電爐中用50℃的低溫蒸發體積至3mL以下，將試液取出冷卻至室溫。

3.向試液中滴加過氧化氫(30％)1～2滴于試液中，將Sn²⁺氧化成Sn⁴⁺后，使試液清亮。

4.向步驟3)的試液中緩慢加入50mL超純水稀釋溶液濃度，用100℃的高溫加熱分解過氧化氫，試液煮沸并蒸發至30mL左右，將試液取出，冷卻至室溫。

5.準確分取23mL硫酸(4.0moL/L)溶液至玻璃燒杯中。

6.將步驟4中冷卻后的試液緩慢倒入承裝有硫酸(4.0moL/L)溶液的玻璃燒杯中，并緩慢搖動燒杯，降低反應速度，產生沉淀。

7.向步驟6中的玻璃燒杯中吹入5～10mL超純水，然后放置在平板電爐中加熱至80℃進行高溫溶解，待沉淀全部溶解完成后，取出試液放置室溫冷卻。

8.將室溫下的試液移入到100mL容量瓶中，用超純水稀釋刻度，搖勻。

9.分取試液20mL于50mL容量瓶中，并加入5mL酒石酸溶液(50g/L)，5mL抗壞血酸溶液(20g/L)，5mL阿拉伯樹膠溶液(2.5g/L)，最后加入2.5mL苯基熒光酮溶液(0.3g/L)，用超純水稀釋至刻度，搖勻。放置40min，用1cm比色皿，以用純鋁的空白試樣做參比溶液，于分光光光度計510nm波長處測定吸光度值，并從標準曲線上查得錫含量。

10.工作曲線的繪制

將步驟1中0.2510g試樣替換為0.2500g純鋁屑，做Sn標曲線打底試樣，重復步驟1～8，然后分取試液20mL于50mL容量瓶中分別加入0.0、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL的0.05mg/mL錫標溶液，然后加入50g/L的酒石酸溶液5mL，20g/L的抗壞血酸溶液5mL，2.5g/L的阿拉伯樹膠溶液5mL，最后加入0.3g/L的苯基熒光酮溶液2.5mL，靜置40min顯色完全后，用超純水稀釋至刻度，搖勻，放置40min后加入到比色皿中。用純鋁的空白試樣做參比，測量錫標溶液的吸光度并將其繪制成曲線，即為標準曲線，見圖3，數據如表3所示。

表3測Sn標0.05mg/mL的工作曲線

利用曲線的斜率公式Y＝1.2X算出錫含量,mg

11.分析結果的計算

W(Sn)％＝0.017/﹛0.2510×(20/100)÷1000﹜×100％＝0.033％

式中：0.017—從工作曲線上查得的錫量，mg。

0.2510—稱取試料的質量，g。

20mL—移取試液的體積。

100mL—試液的總體積。

參見圖4，可以看出只采用4.0moL/L的H₂SO₄溶解鋁硅合金粉時，不能完全溶解，并且隨著時間的延長，鋁硅合金粉溶解效率幾乎為零。本發明中采用堿溶法溶解鋁硅合金粉時，溶樣速度不僅快速明顯，又使鋁硅合金粉的溶解率達到100％。因此，鋁硅合金粉用堿溶法的溶解速度和效果最佳。

通過如圖5、圖6、圖7、圖8、圖9直接顯示各條件因素與鋁硅合金粉中Sn含量吸光度之間的關系：

在各組水平因素的試驗中所測定的吸光度值均有波動，為了方便顯示，圖中的曲線點均用K1、K2、K3、K4點表示。通過圖5、圖6、圖7、圖8、圖9的直觀顯示，用苯基熒光酮測定鋁硅合金粉中的錫含量，其顯色酸度、掩蔽劑(酒石酸溶液)、顯色劑(苯基熒光酮溶液)、顯色時間均對測定結果有影響，影響最大的是Sn的顯色酸度。

由于鋁硅合金粉中的錫含量低，通過加入0.1mg/mL的Sn標來擴大試液中錫含量的測定，由于試液中的干擾元素含量低、影響較小，本方法通過標準加入法繪制出曲線圖，從圖5中看出掩蔽劑對錫的吸光度值影響不大，這表明基體干擾元素影響總錫含量的吸光度值小，可忽略干擾元素的測定影響。

通過圖10的直觀顯示，可直接確定顯色酸度的實際用量。參見圖10，鋁硅合金粉中錫含量的顯色酸度(即4mol/L硫酸溶液用量)在21～23mL之間時，能達到顯色100％完全，當顯色酸度≤20mL或≥23mL都會影響鋁硅合金粉中錫含量的顯色完全性。