一種高溫同步補償薄膜應變計及其制備方法與流程

本發明涉及薄膜傳感器設計與生產技術領域，具體的，涉及一種在高溫合金構件上原位制備的、具有溫度同步補償功能的高溫薄膜應變計及其制備方法。

背景技術：

隨著空間技術及核工業的發展，要求大量的構件在高溫環境下工作。對于在高溫下長期運行的部件，例如，現代渦輪航空發動機技術中，渦輪葉片工作在高溫、高壓、高腐蝕性的極端環境中，其載荷、蠕變是引起失效的主要因素，因此對高溫下構件的應變檢測就提出很高的要求。另外，渦輪葉片的設計與選材已成為發動機設計制造中至關重要的環節。為了確定渦輪發動機葉片的結構模型和對葉片新材料性能的評估，實時監測葉片的力學行為很有必要。電阻薄膜應變計因具有靈敏系數高，能測溫度高，價格便宜，使用方便，對構件的工作狀態幾乎不產生影響等優點，已成為了高溫下應變檢測最為廣泛的使用方法。

傳統的應變片有金屬絲式或箔式應變片。而薄膜應變計相比于傳統的應變片，厚度在微米量級，可以實現原位制作和測量，對被測構件的結構影響可以忽略，相應速度快、測試準確度高、靈敏度高。

測試高溫金屬構件性能的應變計，在高溫下不僅僅受高溫構件變形的影響，還有溫度效應引起的應變絲本身電阻的變化，因此應變計在高溫下的溫度效應一直是困擾高溫應變計精確測量的難題，高溫構件上原位制備應變計一般須進行溫度補償。傳統的溫度補償方式一般是在測量構件上固定一個不產生應變的補償塊或者采用橫向應變片作為縱向受力構件的溫度補償片等方式，但是固定不受力補償塊的方式，因補償塊本身在高溫下固定就是一個難題，并且還受到材料本身性能的限制。而橫向應變片作為溫度補償，只能測試固定方向的應變，另外應變片本身還存在橫向效應的問題。

中國運載火箭702所尹福炎在2009年《電阻應變片的溫度自補償及其他》中依據應變片溫度自補償原理以及箔材電阻溫度系數的選擇原則，提出根據已知構件的線膨脹系數值，找出相應的電阻應變計的電阻溫度系數進行自補償的方式。該方式能夠有效地解決部分高溫構件的應變測量問題，但是受使用材料的限制，應用范圍比較窄，不能夠大面積推廣應用。電子科技大學周勇等《PdCr薄膜應變計的研制》中提到采用磁控濺射的方法在高溫合金基體上原位制備PdCr薄膜應變計，并采用800℃大氣退火形成鈍化的Cr氧化膜來阻值薄膜的進一步氧化并在300℃采用標準的應變片進行測量補償的方式，計算出了靈敏系數，但是該方式只適用于實驗室研究階段，而且缺乏足夠的精度。

因此致力于發明一種能夠解決，電阻改變是有應變引起，任何其他的影響比如溫度和時間等引起的電阻改變應當盡量避免或者消除以及在低溫到高溫以及保持高溫狀態時應該有一個穩定、可重復性電阻的理想應變片一直是本領域研究人員追求的目標。

電阻式應變計在發動機等高溫極端環境中工作時由于溫度的變化會產生較大的電阻變化，從而導致測量結果偏差大。而使用一個應變電阻絲與一個原位生成的懸空電阻絲只受溫度引起電阻的變化接成橋式電路，進而對溫度補償。能夠消除溫度對電阻變化的影響。應變電阻絲受到溫度變化引起電阻變化以及構件變形引起電阻的變化，懸空的應變絲由于和基底沒有接觸，只受到溫度引起電阻的變化，而不能感受到構件變形引起的電阻變化。因此能夠補償應變絲因溫度變化而引起的電阻變化，接成橋式電路即可得到能夠原位補償的薄膜應變計。

技術實現要素：

為了克服現有技術的缺陷，本發明提供一種在高溫合金結構件上原位制備的高溫同步補償薄膜應變計及其制備方法，不僅實現了對金屬構件在高溫下的原位應變測量，且減薄了器件的整體尺寸，而且可以推廣到能圖形化的任意應變敏感薄膜，均能用這種方法實現同步補償。

本發明解決上述問題所采用的技術方案為：

根據本發明的一個方面，提供一種高溫同步補償薄膜應變計，所述應變計包括高溫合金構件基底、合金過渡層、氧化鋁絕緣層、PdCr應變層、懸空補償PdCr應變層、補償應變層支柱、Cr保護層、Pt電極，其中：

所述合金過渡層沉積于所述高溫合金構件基底上；所述氧化鋁絕緣層沉積于所述合金過渡層上；所述PdCr應變層和所述補償應變層支柱沉積于所述氧化鋁絕緣層上；所述懸空補償PdCr應變層沉積于所述補償應變層支柱上；所述Cr保護層沉積于所述PdCr應變層和所述懸空補償PdCr應變層之上；所述Pt電極沉積于所述氧化鋁絕緣層上，并以側壁同時與所述PdCr應變層、所述補償PdCr應變層和所述Cr保護層相連，同時所述Pt電極的上表面暴露于Cr保護層之外用于引線。

優選地，所述氧化鋁絕緣層、PdCr應變層和Cr保護層中：PdCr應變層位于氧化鋁絕緣層和Cr保護層中間，并連接Pt電極以形成一個應變絲。

所述補償應變層支柱、懸空補償PdCr應變層、Cr保護層中：補償應變層支柱位于氧化鋁絕緣層上、懸空補償PdCr應變層位于補償應變層支柱和Cr保護層之間，所述懸空補償PdCr應變層、Cr保護層和補償PdCr應變層支柱以及Pt電極形成懸空補償應變絲，通過應變絲和懸空補償應變絲連成惠斯頓橋式電路，用以補償電阻溫度效應引起的應變絲電阻變化。

優選地，所述應變計是在高溫合金構件基底上原位制備，原位制備包括應變絲和懸空補償應變絲，應變絲測試高溫合金構件基底在高溫下的應變，懸空補償應變絲在高溫下補償應變絲溫度特性所引起的電阻變化，所用制備工藝為通用MEMS圖形化工藝。

優選地，所述高溫合金構件基底采用電解除油的方式進行清洗，以增加與合金過渡層的結合性能；

優選地，所述應變計的使用溫度為300～1000℃。

根據本發明的另一個方面，提供一種高溫同步補償薄膜應變計的制備方法，所述方法基于MEMS技術的通用圖形化方法，制備了應變絲和懸空的補償應變絲。

所述方法包括如下步驟：

步驟1、電解除油清洗高溫合金構件基底；

步驟2、在高溫合金構件基底上采用磁控濺射合金過渡層；

步驟3、在合金過渡層上濺射沉積氧化鋁絕緣層；

步驟4、在完成步驟3的高溫合金構件基底上旋涂聚酰亞胺、光刻膠，利用補償應變層支柱的掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟5、在完成步驟3的高溫合金構件基底上射頻磁控濺射PdCr補償應變層支柱；

步驟6、研磨磨掉部分聚酰亞胺、光刻膠，得到圖形化的補償應變層支柱，隨后利用丙酮洗去光刻膠，去離子水清洗，干燥；

步驟7、在完成步驟6的構件上旋涂光刻膠，利用掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟8、在完成步驟7的基礎上電鍍金屬Cu；

步驟9、在完成步驟8的基礎上旋涂聚酰亞胺、光刻膠，利用應變層及補償應變層掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟10、在完成步驟9的高溫合金構件基底上射頻磁控濺射PdCr應變層和懸空補償PdCr應變層，隨后繼續濺射Cr用于鈍化作為保護層，得到Cr保護層；

步驟11、研磨磨掉部分聚酰亞胺、光刻膠，得到圖形化的應變絲及懸空補償應變絲，隨后利用丙酮洗去光刻膠，去離子水清洗，干燥；

步驟12、再次在完成步驟11的構件表面旋涂光刻膠，利用電極層掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟13、在完成步驟12的構件表面磁控濺射Pt電極；

步驟14、利用丙酮洗去光刻膠，并用氨水溶液去掉電鍍金屬Cu，去離子水清洗，乙醇、氟利昂干燥。

優選地，步驟3中，所述氧化鋁絕緣層的厚度為2～4μm，沉積所用的靶材為99.99％高純藍寶石靶。

更優選地，步驟3中，所述氧化鋁絕緣層的Al：O化學計量比為2：3。

優選地，步驟5中，所述補償應變層支柱的厚度為100～2000nm。

優選地，步驟10中，所述PdCr應變層和懸空補償PdCr應變層的厚度均為600～3000nm。

本發明以上各個優選的參數設計，能夠得到進化學計量比的氧化鋁薄膜和足夠的厚度，以保證氧化鋁絕緣膜良好的絕緣性。保證了應變層各層厚度的最優比例，使得應變計的電阻溫度系數接近于零。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：

本發明采用雙離子束濺射的氧化鋁絕緣膜和Cr保護膜，氧化鋁絕緣膜成膜均勻、致密，高溫絕緣性能良好。因此，氧化鋁絕緣膜能夠保證在高溫合金構件原位制備的器件正常工作而不受導電基底的影響。進一步的，2～4μm的厚度對于構件的運行產生的影響可以忽略，實現在不影響構件正常運行的條件下進行原位測量。Cr保護層，因其在高溫工作時能夠鈍化形成Cr₂O₃保護膜，阻止氧對PdCr合金的侵入導致PdCr合金在高溫下的氧化及電阻值增加，使應變圖形在極端的工作環境下免受侵蝕，保證器件的正常工作。

本發明采用的懸空PdCr補償應變層，依據在高溫下懸空應變絲因未與基底接觸而不受基底變形的影響，只有高溫下溫度效應引起懸空應變絲電阻的改變。同時，應變絲與懸空應變絲接成橋式電路，即可補償PdCr合金應變絲因溫度而導致的電阻值的變化，抵消了電阻式應變計由于材料固有的電阻溫度效應而造成的測量誤差，使應變測量的精度大大提高。

附圖說明

通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發明的其它特征、目的和優點將會變得更明顯：

圖1為本發明一優選實施例的應變計結構剖視圖；

圖2為本發明一優選實施例的應變計的整體結構示意圖；

圖3為本發明一優選實施例的應變絲結構示意圖；

圖4為本發明一優選實施例的補償應變層支柱結構示意圖；

圖中：

1為高溫合金構件基底、2為合金過渡層、3為氧化鋁絕緣層、4為懸空補償PdCr應變層、5為補償應變層支柱、6為Cr保護層、7為PdCr應變層、8為Pt電極。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

如圖1、圖2所示，為直接沉積在金屬構件上的高溫應變計的結構示意圖，其中圖1為圖2的剖視圖。

參見附圖1-2：一種直接沉積于金屬結構件上的高溫補償薄膜應變計，包括：1為高溫合金構件基底、2為合金過渡層、3為氧化鋁絕緣層、4為懸空補償PdCr應變層、5為補償應變層支柱、6為Cr保護層、7為PdCr應變層、8為Pt電極，其中：

合金過渡層2沉積于高溫合金構件基底1上；氧化鋁絕緣層3沉積于合金過渡層2上；PdCr應變層7和補償應變層支柱5沉積于氧化鋁絕緣層3上；懸空補償PdCr應變層4沉積于補償應變層支柱5上；Cr保護層6沉積于PdCr應變層7和懸空補償PdCr應變層4之上；Pt電極8沉積于氧化鋁絕緣層3上并以側壁同時與PdCr應變層7、懸空補償PdCr應變層4和Cr保護層6相連，同時Pt電極8的上表面暴露于Cr保護層6之外用于引線。

如圖3所示，為應變絲的結構示意圖，該應變絲為有PdCr應變層7、Cr保護層6、Pt電極8組成；其中：

所述應變絲是通過磁控濺射PdCr合金、Cr保護層、Pt電極，通用MEMS圖形化工藝進行圖形化得到；所述應變絲厚度約為600-3000nm。

如圖4所示，為補償應變層支柱5，所述支柱位于濺射的氧化鋁絕緣層3上、懸空補償PdCr應變層下面，用于支撐懸空補償PdCr應變層懸空。補償應變層支柱通過磁控濺射PdCr合金制備，厚度為100～2000nm。

作為優選的實施方式，所述PdCr應變層7和懸空補償PdCr應變層4、補償應變層支柱5以及Cr保護層6、Pt電極8共同組成應變計，PdCr應變層7和Cr保護層6、Pt電極8組成的應變絲用于測試應變，而懸空補償PdCr應變層4和補償應變層支柱5、Cr保護層6、Pt電極8組成的懸空補償應變絲用于補償有溫度特性引起的應變絲電阻的變化，用以消除電阻溫度效應。

作為優選的實施方式，所述氧化鋁絕緣層2采用雙離子束濺射系統制備，實現了氧化鋁制備工藝簡化；同時，由于由雙離子束濺射系統制備的薄膜致密度高、均勻性好，所以氧化鋁絕緣層2的厚度僅僅2～4μm就可以達到高溫絕緣效果。

作為優選的實施方式，懸空補償應變絲的原位制備采用通用MEMS工藝進行制作，通過濺射懸空補償層支柱，隨后電鍍金屬Cu作為濺射時懸空層的襯底，濺射PdCr合金、Cr保護層之后用通用MEMS工藝圖形化。最后采用氨水溶液去掉電鍍金屬Cu，經氟利昂去水分干燥后得到懸空補償應變絲。

作為優選的實施方式，由于所述PdCr應變層7隨溫度變化引起的電阻變化和高溫合金構件基底1產生的應變引起電阻的變化。而懸空補償應變絲是有補償PdCr應變層4和補償應變層支柱5以及Cr保護層6組成的應變絲。與高溫合金構件基底1沒有接觸，因此在高溫情況下只有溫度特性引起電阻的變化，而高溫合金構件基底1在高溫下產生的應力則不引起懸空補償應變絲電阻的變化。懸空應變絲與應變絲接成橋式電路，即可消除TCR的影響，能夠大大提高了應變測量的精度。

作為一個優選方式，所述應變計在高溫合金構件基底1上原位制備，其中：所述高溫合金構件基底1為鎳基金屬構件基底，應變計應用溫度范圍在300～1000℃。

進一步的，基于上述結構，一種高溫同步補償薄膜應變計的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：用無水乙醇、丙酮、去離子水超聲并電解除油清洗高溫合金構件基底1；

步驟2：在高溫合金構件基底1上采用磁控濺射合金過渡層2；

步驟3：將高溫合金構件基底1放入雙離子束濺射機中，使用高純藍寶石靶，抽到本底真空10^-3～10^-4Pa，通入Ar氣和O₂氣，調節工作氣壓為10^-2Pa，濺射沉積氧化鋁絕緣層3的厚度至2～4μm；

其中沉積所用的靶材為99.99％高純藍寶石靶，氧化鋁絕緣層3的Al：O化學計量比為2：3；

步驟4、在完成步驟3的高溫合金構件基底1上旋涂聚酰亞胺、光刻膠，利用補償應變層支柱的掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟5、在完成步驟4的高溫合金構件基底1放入磁控濺射機中，抽真空至10^-3～10^-4Pa，通入氮氣，調節工作氣壓0～10Pa，濺射功率100W，濺射補償應變層支柱5的厚度至100～2000nm；

步驟6、完成步驟5的高溫合金構件基底1用砂紙研磨輕輕磨掉小部分聚酰亞胺、光刻膠，即可得到圖形化的懸空補償應變層支柱，隨后利用丙酮洗去光刻膠，去離子水清洗，干燥；

步驟7、在完成步驟6的高溫合金構件基底上旋涂光刻膠，利用掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟8、在完成步驟7的基礎上放入電鍍槽，Cu板接陽極，合金接陰極電鍍金屬Cu，調節鍍Cu電流為60mA，電鍍時間15分鐘，鍍Cu厚度為100-2000nm；

步驟9、在完成步驟8的基礎上旋涂聚酰亞胺、光刻膠，利用應變層及懸空補償應變層掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟10、在完成步驟9的高溫合金構件基底1磁控濺射PdCr應變層7和懸空補償PdCr應變層4，抽本底真空到10^-3～10^-4Pa，通入Ar氣，調節工作氣壓為0～10Pa，濺射功率為100～400W，濺射PdCr應變層7和懸空補償PdCr應變層4的厚度至600～3000nm；

步驟11：將完成步驟10的PdCr繼續放入磁控濺射機中，抽真空至10^-3～10^-4Pa，通入氮氣，調節工作氣壓0～10Pa，濺射功率100W，濺射Cr保護層6的厚度至100～400nm；

步驟12、在完成步驟11的基礎上用砂紙輕輕研磨磨掉小部分聚酰亞胺、光刻膠，得到圖形化的應變絲及懸空補償應變絲，隨后利用丙酮洗去光刻膠，去離子水清洗，干燥；

步驟13、再次在完成步驟12的構件表面旋涂光刻膠，利用電極層掩膜板進行UV曝光、顯影；

步驟14、在完成步驟13的構件表面磁控濺射Pt電極8；

步驟15、利用丙酮洗去光刻膠，并用氨水溶液去掉電鍍金屬Cu，去離子水清洗，經乙醇、氟利昂清洗后干燥。

本實施例中，所述PdCr應變層7、懸空補償PdCr應變層4、補償應變層支柱9的薄膜厚度以及電鍍金屬Cu的厚度可以根據需要進行調整。

本發明利用雙離子束濺射系統成膜致密、均勻的特點，將利用該方法制備的氧化鋁絕緣膜應用于高溫合金構件基底與應變層的高溫絕緣。并且根據PdCr應變計的溫度電阻特性及懸空應變絲在高溫下只有溫度電阻特性的特點，采用通用MEMS圖形化工藝原位制作懸空應變絲來同步補償高溫下溫度效應引起的應變絲電阻變化。本發明制作工藝簡單、成本低廉，應變計性能可靠，能夠解決目前對在高溫環境下工作的構件應變實時監測所遇到的困境。

綜上，本發明采用的離子束濺射氧化鋁絕緣膜，厚度薄，性能可靠，對構件的影響可忽略，適用于在構件工作過程中的實時測量；采用應變絲和懸空補償應變絲接成橋式電路，通過同步原位補償使應變計的電阻溫度系數TCR得到補償，克服了溫度變化對構件應變測量的影響，使高溫測量精度大大提高；采用獨特的通用MEMS工藝技術，能夠提高應變絲及懸空補償應變絲原位制作的成功率，并能夠得到精準的線寬；采用磁控濺射的Cr經過高溫鈍化形成保護層結構致密、結合力好，對功能結構起到了非常好的保護作用。

以上對本發明的具體實施例進行了描述。需要理解的是，本發明并不局限于上述特定實施方式，本領域技術人員可以在權利要求的范圍內做出各種變形或修改，這并不影響本發明的實質內容。