一種鋼脫碳層深度的測定方法與流程

本發明屬于金屬材料檢測
技術領域：
，特別涉及一種鋼脫碳層深度的測定方法。
背景技術：
：目前鋼脫碳層深度的測定方法有金相法、硬度法和測定碳含量法。金相法較為常用，它是在光學顯微鏡下通過觀察試樣從表面到基體隨著碳含量的變化而產生的組織變化，一般是鐵素體+珠光體型組織。該方法需要人眼判斷脫碳層終點，對于一些組織為馬氏體或回火組織的試樣，過渡層和基體組織較難分辨，導致無法測量或者測量誤差很大。硬度法包括洛氏硬度法和顯微硬度法。洛氏硬度法是宏觀檢測，只用于判定產品是否合格；顯微硬度法是測量在試樣橫截面上沿垂直于表面方向上的顯微硬度值的分布梯度，只適用于脫碳層相當深的鋼樣，并且對低碳鋼不準確。測定碳含量法是測定碳含量在垂直于試樣表面方向上的分布梯度，可用于鋼的任何組織狀態。目前主要是化學分析法和光譜分析法，采用機械加工的方法，將試樣逐層磨剝，每層間隔0.1mm，在每一層上進行碳的含量測定。化學分析法適用于易加工的圓柱體和多面體，不適用于部分脫碳的試樣；光譜分析法只適用于具有合適尺寸的平面試樣。該方法操作復雜，實際較少使用。可見，由于受到組織狀態、鋼種、試樣形狀及尺寸等多種因素的制約，現有鋼脫碳層深度的測定方法應用范圍有限，脫碳層測量的準確度和精度也有待進一步提高。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種鋼脫碳層深度的測定方法，解決了現有鋼脫碳層深度的測定方法應用范圍有限、操作繁復、測定值統計性差、準確度和精度低的問題。實現了利用電子探針對鋼表層進行碳元素的面分析，然后通過線分析處理獲得較大范圍區域內從表面到基體碳含量的變化曲線，最后根據碳含量的變化曲線測量脫碳層深度。一種鋼脫碳層深度的測定方法，具體步驟及參數如下：1、樣品準備：首先切取試樣，試樣直徑≤30mm或者試樣長度≤30mm、寬度≤25mm、高度≤20mm，然后將試樣清洗干凈后研磨、拋光，接著放入電子探針樣品室進行分析測試。2、碳元素面分析：選擇C元素作為分析元素，設置加速電壓為10～15KV，束流為50～100nA，束斑尺寸1～5μm，采集時間4～30ms/point，分析區域應覆蓋表面脫碳層，分析深度取脫碳層深度的2～5倍，分析寬度與分析深度的比值取4：3，完成C元素的面掃描分析。3、線分析處理：對C元素的面分布圖進行線分析處理，即垂直于試樣表面畫一條“粗線”，實際為一個矩形，矩形長度取整個分析區域的深度，在保持矩形區域與試樣表面的交線為一直線段且該直線段垂直于長度方向的前提下，矩形寬度應盡可能大，其最大為整個分析區域的寬度，然后獲得矩形區域內從鋼表面到基體的C含量變化曲線。4、脫碳層深度測量：根據C含量的變化曲線，采用“中軸線臺階法”確定測量的起點和終點，即根據C元素的含量變化將譜線分段，每一段取譜線的平均值畫中軸線，由于C含量的逐漸增加形成多個“階梯式”上升，將第一個臺階所在譜線段的開始位置作為測量起點A，將最后一個臺階直線段與譜線的初始交點位置作為測量終點B，測量A、B兩點間的距離，即可獲得鋼樣的脫碳層深度值。其中，最后一個臺階譜線的平均值取自C含量變化穩定的譜線后段，在譜線后段取總長度的1/3～1/2區域，可代表基體C含量的平均值。本發明的優點在于：直接采用截面拋光試樣，不需要對試樣進行腐蝕處理或復雜的磨剝處理；設置優化的分析條件，電子探針可自動完成C元素的面分析，操作簡便；從面分析圖中提取較大區域的C含量變化曲線，統計效果好；采用中軸線臺階法確定測量起點和終點，脫碳層深度的測量值準確度高；該方法適用范圍較廣，不僅適用于中、高碳鋼，而且適用于低碳鋼。附圖說明圖1為75Cr1試樣表層C元素的面分布圖。圖2為75Cr1試樣C元素面分布圖上線分析區域的選取圖。圖3為75Cr1試樣C含量的變化曲線及脫碳層深度測量圖。圖4為75Cr1試樣表層的金相組織及脫碳層深度測量。圖5為20CrMnTi試樣表層的金相組織。圖6為20CrMnTi試樣表層C元素的面分布圖。圖7為20CrMnTi試樣C元素面分布圖上線分析區域的選取圖。圖8為20CrMnTi試樣C含量的變化曲線及脫碳層深度測量圖。具體實施方式實施例1采用75Cr1高碳鋼板材試樣，試樣組織為珠光體+少量鐵素體，具體步驟及參數如下：1、樣品制備：首先切取75Cr1塊狀試樣，試樣尺寸為：25mm(板寬方向)×20mm(板長方向)×8mm(板厚方向)，然后將該試樣清洗干凈并對25×8mm橫截面進行研磨、拋光，之后放入電子探針樣品室進行觀察測試。2、面分析：打開電子探針分析軟件的“Mapping”模塊，選擇C元素作為分析元素，設置加速電壓15KV，束流50nA，束斑尺寸1μm，采集時間5ms/point，選擇表層分析區域600×450μm，點擊“Operate”進行C元素的面掃描分析，獲得C元素的面分布圖。3、線分析處理：對C元素的面分布圖進行線分析處理，即垂直于試樣表面畫一條“粗線”，實際為一個矩形，矩形長度取整個分析區域的深度，在保持矩形區域與試樣表面的交線為一直線段且該直線段垂直于長度方向的前提下，取足夠的分析寬度130微米，然后獲得矩形區域內從鋼表面到基體的C含量變化曲線，并將該曲線存儲為線分析文件。4、脫碳層深度測量：在線分析模塊內打開該文件，點擊“measurement”功能，根據C含量的變化曲線采用“中軸線臺階法”確定測量起點和終點，即根據C含量的高低變化將譜線分為三段，每一段取譜線的平均值畫中軸線形成三個臺階，第1個臺階所在譜線段，譜峰波動幅度較大，C含量較低，反映出此區域有許多鐵素體存在；第2個臺階所在譜線段，譜峰波動幅度減弱，C含量逐漸上升，反映出此區域珠光體量逐漸增加，鐵素體量減少；第3個臺階所在譜線段，譜峰呈現有規律的周期變化，C含量沒有上升趨勢，應為基體的穩定區域；將第3個臺階直線段與譜線的初始交點位置作為測量終點B。其中，第3個臺階譜線的平均值取自自C含量變化穩定的譜線后段，即在譜線后段取譜線長度171μm的統計平均值7.03counts。由于試樣外表面碳污染嚴重，易形成碳含量異常偏高的譜峰，因此測量起點的選擇必須擯棄異常高的譜峰位置，將異常高譜峰的結束譜線與第1個臺階所在譜線段的初始交點作為測量起點A，測量A、B兩點問的距離，即獲得75Cr1試樣的脫碳層深度為93μm。與其它測定方法進行對比實驗：采用金相法對同一試樣的同一區域-硬度壓痕標記區進行脫碳層深度測定，可見試樣表層部分脫碳，顯微組織為珠光體+鐵素體，具體的測定結果見表1。表175Cr1試樣脫碳層深度的金相測定結果測量點1234567平均值脫碳層深度(μm)70.560.667.573.087.381.159.471.3金相法測定的脫碳層深度為71μm，而本發明電子探針法測得的脫碳層深度為93μm，兩者相差22μm。金相法測定脫碳層時，依據的是顯微組織的變化，最表層有許多塊狀或條狀鐵素體，隨著到試樣表面的距離增加，鐵素體逐漸減少直到完全消失，其中的C含量則逐漸升高，鐵素體完全消失處即為金相法的測量終點。實際上，當鐵素體完全消失后，C含量仍會繼續升高，直到升至基體的含量水平，但C含量仍繼續升高的這一階段并不足以產生顯微組織的明顯變化，因此金相法的測定值是偏低的，而電子探針法的測定值更準確，反映了更真實的脫碳層深度。實施例2選取20CrMnTi低碳鋼棒材試樣，試樣組織為馬氏體+少量鐵素體，具體步驟及參數如下：1、樣品制備：首先切取20CrMnTi試樣，試樣尺寸：直徑高度20mm，然后將該試樣清洗干凈并對橫截面進行研磨、拋光，之后放入電子探針樣品室進行觀察測試。2、面分析：打開電子探針分析軟件的“Mapping”模塊，選擇C元素作為分析元素，設置加速電壓15KV，束流50nA，束斑尺寸1μm，采集時間15ms/point，選擇表層分析區域2.5×1.8mm，點擊“Operate”進行C元素的面掃描分析，獲得C元素的面分布圖。3、線分析處理：對C元素的面分布圖進行線分析處理，即垂直于試樣表面畫一條“粗線”，實際為一個矩形，矩形長度取整個分析區域的深度，在保持矩形區域與試樣表面的交線為一直線段且該直線段垂直于長度方向的前提下，取足夠的分析寬度150微米，然后獲得矩形區域內從鋼表面到基體的C含量變化曲線，并將該曲線存儲為線分析文件。保持矩形區域與試樣表面的交線為一直線段且該直線段垂直于長度方向，可確保脫碳層測量起點的一致性，避免試樣表面起伏變化(尤其棒材試樣)影響脫碳層測量的準確性。4、脫碳層深度測量：在線分析模塊內打開該文件，點擊“measurement”功能，根據C含量的變化曲線采用“中軸線臺階法”確定測量起點和終點，即根據C含量的高低變化將譜線分為四段，每一段取譜線的平均值畫中軸線形成四個臺階，在第1個臺階所在譜線段，C含量很低，金相照片中可見邊部有一定數量的顆粒狀或網狀鐵素體；從第2個臺階到第3個臺階譜線段，C含量逐漸上升，金相照片中看不出明顯的組織變化；第4個臺階所在譜線段，譜峰呈現有規律的周期變化，C含量沒有上升趨勢，應為基體的穩定區域；將第4個臺階直線段與譜線的初始交點位置作為測量終點B。其中，第4個臺階譜線的平均值取自C含量變化穩定的譜線后段，即在譜線后段取譜線長度643μm的統計平均值11.55counts。由于試樣外表面碳污染較重，易形成碳含量異常偏高的譜峰，因此測量起點的選擇必須擯棄異常高的譜峰位置，將異常高譜峰的結束譜線與第1個臺階所在譜線段的初始交點作為測量起點A，測量A、B兩點間的距離，即獲得20CrMnTi試樣的脫碳層深度為622μm。當前第1頁1 2 3