1.一種超臨界流體色譜(SFC)-氣相色譜-質譜(GC-MS)測定卷煙主流煙氣中苯并[a]芘(B[a]P)的方法,其特征在于包括樣品制備和分析,具體包括用濾片捕集,加入有機溶劑超聲震蕩得供分析樣品;樣品經SFC分離,將需要的流出組分切割后到氣相色譜中,用GC-MS分析,具體如下:
(A)煙氣捕集:按照ISO模式抽吸卷煙,采用直線吸煙機,采用44mm玻璃纖維濾片收集2-4支卷煙的總粒相物;
(B)樣品提取:將步驟A得到的濾片加入含內標的有機溶劑中,超聲震蕩30~50min得樣品;
(C)SFC分離:將步驟B得到的萃取液進入到SFC分離系統,由泵輸送流動相經SFC柱分離,將含有B[a]P的流出組分切割到氣相色譜瓶中;
(D)GC-MS分析:將步驟C得到的含有B[a]P的流出組分進入到氣相色譜系統,質譜檢測定量。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟B所述的有機溶劑為環己烷、二氯甲烷和丙酮中的一種。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟C中的SFC條件如下:
超臨界流體色譜采用10mm×150mm,5μm的Silica 2-EP色譜柱,流動相二氧化碳/甲醇(90/10%,質量比),流動相流速為40mL/min,紫外檢測器檢測波長為254nm,每次進樣200~500μL,收集每次進樣后色譜峰保留時間為3.6-4.4min時所對應的洗脫液。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟D中的GC-MS條件如下:
氣相色譜色譜柱為HP-5MS毛細管色譜柱,0.25mm×30m,0.25μm;進樣口溫度280℃,不分流進樣,載氣為氦氣,恒流流量1.2mL/min;色譜柱升溫程序:初始溫度150℃,以6℃/min升至280℃,保持20min;質譜檢測器條件為:電子轟擊源;離子源溫度230℃,傳輸線溫度280℃;掃描質量范圍50~400amu,掃描間隔0.5s。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的樣品卷煙是經過在溫度22℃±1℃和相對濕度60±2%條件下平衡48h處理的。