感應耦合型等離子體分析儀的制作方法

文檔序號：11945817閱讀：257來源：國知局

本發明涉及一種感應耦合型等離子體(ICP)分析儀，該分析儀使用ICP光源，以便誘導液體樣本的等離子體輻射或離子化，比如，所述ICP分析儀可以是ICP輻射光譜儀或ICP質譜儀。

背景技術：

ICP輻射光譜儀通過確定經由對光的色散而獲得的原子譜的波長和強度，來執行對樣本中包含的元素的定量或定性分析，其中所述光是當樣本原子在被引入到等離子體中并從而被激發之后躍遷到較低能級時，從該樣本原子發出的光。

如圖5所示，ICP輻射光譜儀包括：等離子體焰炬(torch)310，用于形成等離子體，具有纏繞所述焰炬的感應線圈311；樣本引入單元340，用于將樣本引入等離子體焰炬310；氣體流動控制單元350，用于向等離子體焰炬310提供等離子體氣體和冷卻氣體并向樣本引入單元340提供載體氣體，并用于控制他們的流速；電源單元320，用于向感應線圈311提供射頻電力；控制單元330，用于控制這些單元中的每個單元；分光鏡371，用于對來自產生于等離子體焰炬310中的等離子體的光進行色散；檢測器372，用于檢測色散后的光并用于產生代表檢測到的光的強度的檢測數據；以及數據處理單元360，用于處理檢測數據(例如，參見專利文獻1)。

為了使用ICP輻射光譜儀300來對樣本進行分析，首先當以預定流動速率從氣體流動控制單元350向等離子體焰炬310提供等離子體氣體和冷卻氣體時，從電源單元320向感應線圈311提供預定量的射頻電力，以便通過火花放電來引燃射頻感應等離子體。從氣體流動控制單元350向樣本引入單元340提供載體氣體流。被注入到該載體氣體中并被該載體氣體霧化的樣本被引入等離子體。因此，發生來自樣本分子的激發輻射。

已將專利文獻2中所述的自激振蕩射頻電源提出作為電源單元。在使用這種自激振蕩射頻電源的ICP輻射分析儀中，LC振蕩電路由設置在電源中的電容器和圍繞等離子體焰炬的感應線圈構成。由該電路產生的振蕩使得向等離子體焰炬穩定供給射頻電力。

根據待分析的樣本的類型和用途，來選擇等離子體焰炬的類型。例如，針對高鹽樣本的等離子體焰炬的激發截面比標準等離子體焰炬的激發截面的尺寸更大，以便防止粘附沉淀后的鹽。針對有機溶液的等離子體焰炬具有較小內部容積，以便允許等離子體焰炬中的樣本汽化。因此，不同類型的等離子體焰炬具有不同形狀或內部容積。射頻電源的大小和不同類型氣體的流速的最優值根據這種差別而改變。因此，操作員應給ICP分析儀配備最合適的等離子體焰炬，以便分析該樣本。操作員還在控制單元中設置安裝在該ICP分析儀中的等離子體焰炬的類型。根據所述設置，控制單元調整電源的大小和氣體的流速。

引用列表

專利文獻

專利文獻1：JP2007-205899 A

專利文獻2：WO2012/039035 A

技術實現要素：

技術問題

如上所述，由操作員來手動設置安裝在ICP分析儀中的等離子體焰炬的類型。如果操作員錯誤地設置了該信息，則將向實際安裝的等離子體焰炬提供錯誤的射頻電力大小以及用于不同類型等離子體焰炬的氣體。因此，等離子體焰炬的溫度可能過度升高，從而導致由于其溫度而燒蝕焰炬或損壞周圍部件。

為了防止這種燒蝕和其他問題，期望提供一種直接檢測等離子體焰炬的類型的裝置。然而，通過電子器件(例如，傳感器和開關)來檢測等離子體焰炬的類型是難以實現的，這是由于經過感應線圈的射頻電流在等離子體焰炬附近的空間中導致電子噪聲。

本發明要解決的問題在于提供一種包括自激振蕩射頻電源的ICP分析儀，所述ICP分析儀能夠檢查所安裝的等離子體焰炬的類型。

解決方案

用于解決上述問題的本發明的第一方面是一種包括自激振蕩電源單元的ICP分析儀，該自激振蕩電源單元用于向纏繞在等離子體焰炬周圍的感應線圈提供用于產生等離子體的射頻電力，所述分析儀還包括：

a)頻率測量部，用于測量電源單元的輸出頻率；

b)存儲部，保存針對每種類型的等離子體焰炬的參考輸出頻率；以及

c)焰炬檢查器，用于確定由頻率測量部在點燃等離子體之后測量到的輸出頻率是否與保存在存儲部中的參考輸出頻率中的任一參考輸出頻率一致，并用于對確定結果進行通知。

在根據本發明的ICP分析儀中，針對可以使用的每種類型的等離子體焰炬，事先測量當提供針對所述等離子體焰炬的最優射頻電力時得到的輸出頻率。在存儲部中，將測量到的值存儲為參考輸出頻率。

在對樣本的分析中，操作員將等離子體焰炬安裝在ICP分析儀的指定位置(designated section)中，并在控制單元中設置所安裝的等離子體焰炬的類型。如果在控制單元中錯誤地設置了與實際安裝的等離子體焰炬類型不同的等離子體焰炬類型，或如果安裝了錯誤類型的等離子體焰炬而控制單元中的等離子體焰炬類型的設置是正確的，則由頻率測量部測量到的頻率將不同于和所設類型的等離子體焰炬相對應的參考頻率，且不同于和任一其他類型的等離子體焰炬相對應的參考頻率。焰炬檢查器檢測這種情況并對這種情況進行通知。這種通知可以采用多種形式，諸如，顯示設備(例如，監視器)上的消息，燈上的視覺信號，通過揚聲器的聽覺警報，或向遠程位置發送的一條數據。

本發明還可以應用于操作員沒有事先在控制單元中設置等離子體焰炬的類型的ICP分析儀。在這種情況下，控制單元控制射頻電源單元，使得向等離子體焰炬提供的電力的大小連續地從較低等級改變為較高等級，其中所述等級與可以使用的多個類型的等離子體焰炬相對應。當正提供一個等級的射頻電力時，焰炬檢查器將測量到的頻率與保存在存儲部中的參考輸出頻率進行比較。如果測量到的值與參考輸出頻率不一致，則焰炬確定部向控制單元通知該結果。當接收到該通知時，控制單元將射頻電力增加至下一較高等級。在重復這種處理期間，當提供與實際安裝的等離子體焰炬相對應的射頻電力時，測量到的頻率與參考頻率之一一致。控制單元將所提供的射頻電力保持在該等級處，并開始所述分析。

用于解決上述問題的本發明的第二方面是一種包括自激振蕩電源單元的ICP分析儀，該自激振蕩電源單元用于向纏繞在等離子體焰炬周圍的感應線圈提供用于產生等離子體的射頻電力，所述分析儀還包括：

a)頻率測量部，用于測量電源單元的輸出頻率；

b)存儲部，保存針對每種類型的等離子體焰炬的參考輸出頻率差，所述參考輸出頻率差是在點燃等離子體之前和之后分別測量的兩個輸出頻率之差；以及

c)焰炬檢查器，用于確定由頻率測量部分別在點燃等離子體之前和之后測量到的輸出頻率之差是否與保存在存儲部中的參考輸出頻率差中的任一參考輸出頻率差一致，并用于對確定結果進行通知。

在點燃等離子體之后達到的輸出頻率主要取決于等離子體焰炬的類型、射頻電源中電容器的電容、感應線圈的形式以及各種其他因素。如果感應線圈由于接觸其他元件或由于老化而形變，則輸出頻率可以根據形變量而改變。如果發生了這種形變，則在被保存在存儲部中的參考輸出頻率不從在感應線圈的形變之前獲得的值發生改變的情況下，不再有可能正確檢查等離子體焰炬的類型。另一方面，輸出頻率由于感應線圈的形變而導致的改變類似地發生在點燃等離子體焰炬之前和之后。因此，即使在感應線圈發生形變的情況下，分別在點燃等離子體焰炬之前和之后測量到的兩個輸出頻率之差改變也很少。此外，輸出頻率的差根據等離子體焰炬的類型而改變。因此，通過針對每種類型的等離子體焰炬確定在點燃等離子體之前和之后測量到的輸出頻率之差并在存儲部中將其保存作為參考輸出頻率差，有可能通過考慮這種信息來正確地檢查等離子體焰炬的類型，而無論感應線圈是否形變。

先前所述的ICP分析儀中的任一分析儀還應優選地包括用于檢測等離子體焰炬中的等離子體的點燃的焰炬點燃檢測器。

如在本發明的第一或第二方面中一樣，由于在從接通電源的一段時間之后點燃等離子體，有可能在沒有焰炬點燃檢測器的情況下確定何時點燃等離子體。在這種情況下，為了測量當確實點燃等離子體時的輸出頻率，頻率測量部通常被配置為測量從等離子體點燃的實際時刻開始的預定時段之后的輸出頻率。這樣導致在檢查等離子體焰炬的類型的過程中產生相應延遲。通過提供焰炬點燃檢測器，有可能在點燃等離子體之后立即檢查等離子體焰炬的類型。

可以使用各種類型的傳感器(例如，光傳感器或熱傳感器)或測量計(例如，功率計)來配置焰炬點燃檢測器。在使用光傳感器、熱傳感器或其他類型傳感器的情況下，可以通過將所述傳感器放置在距感應線圈的一段距離處并經由這些傳感器來檢測在點燃等離子體時產生的光或熱，來檢測等離子體的點燃。在使用功率計的情況下，可以通過將功率計放置在電源單元內并檢測由于點燃等離子體而引起的功率增加，來檢測等離子體的點燃。

根據本發明的ICP分析儀可以附加地包括：電源停止器，用于當對確定測量到的輸出頻率與對應于由操作員事先在控制單元中設置的等離子體焰炬的類型的參考輸出頻率不同進行通知時，斷開向纏繞在所述等離子體焰炬周圍的感應線圈提供來自電源單元的射頻電力。

如果焰炬檢查器確定測量到的輸出頻率與對應于由操作員事先設置的等離子體焰炬的類型的參考輸出頻率不同，且如果對這種確定進行了通知，則電源停止器命令電源單元斷開其操作。

本發明的有益效果

根據本發明的ICP分析儀確定在點燃等離子體之后測量到的輸出頻率是否與針對每種類型的等離子體焰炬事先確定的參考輸出頻率一致，并對確定結果進行通知。基于這種通知，操作員可以方便地確定事先設置在控制單元中的等離子體焰炬的類型是否與實際安裝在等離子體焰炬的類型一致。

附圖說明

圖1是根據本發明第一實施例的ICP輻射光譜儀的示意配置圖。

圖2是示出了在第一實施例中檢查等離子體焰炬的類型的過程的流程圖。

圖3是根據本發明第二實施例的ICP輻射光譜儀的示意配置圖。

圖4是示出了在第二實施例中自動設置參數值的過程的流程圖。

圖5是傳統ICP輻射光譜儀的示意配置圖。

具體實施方式

下文中參考附圖描述了本發明的實施例。

第一實施例

圖1是根據本發明第一實施例的ICP輻射光譜儀100的示意配置圖。這種ICP輻射光譜儀100包括：等離子體焰炬110，將用于形成等離子體的氣體流引入其中；樣本引入單元140，用于將樣本引入等離子體焰炬110中；氣體流動控制單元150，用于向等離子體焰炬110提供等離子體氣體和冷卻氣體以及向樣本引入單元140提供載體氣體；電源單元120，用于向纏繞在等離子體焰炬110周圍的感應線圈111提供射頻電力；控制單元130，用于控制這些單元中的每個單元；光譜儀171，用于對來自產生于等離子體焰炬110中的等離子體的光進行色散；檢測器172，用于檢測經色散的光并用于產生表示檢測到的光的強度的檢測數據；數據處理單元160，用于處理檢測數據；以及存儲單元190，用于保存針對每種類型的等離子體焰炬的參數。

電源單元120是自激振蕩射頻電源，具有由電源單元120中的電容器和感應線圈111形成的LC振蕩電路。電源單元120根據來自控制單元130的命令使射頻電流穿過感應線圈111。通過電源單元120中的頻率測量部121(例如，針對射頻電流的頻率計數器)來測量這種射頻電流的輸出頻率。

控制單元130包括用于執行各種計算的中央處理單元(CPU)、存儲單元、大容量存儲設備(例如，硬盤驅動器)和其他設備。控制單元130調節從氣體流動控制單元150提供的各種類型的氣體(等離子體氣體、冷卻氣體和載體氣體)的流動速率和引入時間，并操作電源單元120以便控制電源的大小。控制單元130中的參數設置器131、焰炬檢查器132和電源停止器133實現為執行預定程序的CPU(盡管可以通過使用電子電路來將焰炬檢查器132創建作為硬件組件)。用于允許操作員執行各種設置的輸入單元137和用于顯示設置、所獲得樣本數據與各種其他信息項目的顯示單元138被連接到控制單元130。

存儲單元190包括存儲器單元和大容量存儲器(例如，硬盤)。控制單元130將數據保存在其中，并從中讀取數據。存儲單元190保存各種參數值191，其中所述參數值包括：要安裝在ICP輻射光譜儀100中的等離子體焰炬的類型；專門針對每種類型的焰炬的各種類型氣體的流動速率和引入時間；以及向感應線圈111提供的電力的大小。附加地，還存儲針對每種類型的等離子體焰炬的參考輸出頻率192(即，當根據等離子體焰炬的類型正確地設置參數值191時應觀察到的輸出頻率)。

光譜儀171對從等離子體發出的光進行色散，并將經色散的光引入檢測器172。當檢測到所引入的光時，檢測器172產生與光的強度相對應的檢測數據，并將該數據發送給數據處理單元160。在數據處理單元160中，以各種方式來處理檢測數據。將處理結果發送給控制單元130，并將其示出在顯示單元138上。

參考圖1和2來描述根據本實施例的ICP輻射光譜儀100的操作。圖2是示出了檢查安裝在ICP輻射光譜儀100中的等離子體焰炬的類型的過程的流程圖。在本實施例中，操作員調整ICP輻射光譜儀100以便配合針對待分析樣本的最適合類型的等離子體焰炬，并從與控制單元130相連的輸入單元137事先設置該等離子體焰炬的類型。在完成這些任務之后，操作員執行預定操作以便開始等離子體點燃過程。然后，等離子體設置器131訪問存儲單元190，檢索與由操作員事先設置在控制單元130中的等離子體焰炬的類型相對應的參數值191，并將這些值發送給氣體流動控制單元150、樣本引入單元140和電源單元120，以便配置這些單元(步驟S11)。隨后，控制單元130發送用于開始提供氣體和電力的命令。當接收到這種命令時，氣體流動控制單元150開始向等離子體焰炬110提供各種類型的氣體，同時電源單元120開始向感應線圈111提供射頻電力(步驟S12)。

在接通電源之后，電源單元120通過頻率測量部121持續測量輸出頻率并將測量到的結果發送給控制單元130作為測量到的輸出頻率。控制單元130測量從接通電源經過的時間，并在經過點燃等離子體所需的時段之前待命(步驟S13中的“否”)。當經過所述時間段(步驟S13中的“是”)時，控制單元130確定已點燃等離子體，并在它的內部存儲器中保存測量到的輸出頻率(步驟S14)。

接下來，控制單元130中的焰炬檢查器132將測量到的輸出頻率與和由操作員事先設置的等離子體焰炬的類型相對應的參考輸出頻率192進行比較。如果測量到的輸出頻率與參考輸出頻率192一致(步驟S15中的“是”)，則焰炬檢查器132得到結論：安裝在ICP輻射光譜儀100中的等離子體焰炬110事實上是與設置在控制單元130中的參數值相對應的類型的等離子體焰炬；并通過顯示單元138向操作員通知該結果。隨后，控制單元130命令樣本引入單元140注入樣本，從而開始對樣本的分析(步驟S16)。

如果測量到的輸出頻率與參考輸出頻率192不一致(步驟S15中的“否”)，則焰炬檢查器132得到結論：所安裝的等離子體焰炬110與操作員事先設置在控制單元130中的等離子體焰炬的類型不一致。控制單元130中的電源停止器133命令電源單元120、氣體流動控制單元150和樣本引入單元140斷開對射頻電力和各種類型的氣體的供給，從而斷開對電力和氣體的供給。類似地，焰炬檢查器132在顯示單元138上顯示提醒消息，以便通知操作員以下事實：等離子體焰炬的設置是不正確的(步驟S18)。

第二實施例

隨后，描述了根據本發明第二實施例的ICP輻射光譜儀。圖3是根據本發明第二實施例的ICP輻射光譜儀200的示意配置圖。除了第一實施例的配置之外，本實施例中的設備還包括焰炬點燃檢測器280，以便檢測來自等離子體焰炬210的光；以及自動焰炬設置器234，設置在控制單元230中。存儲單元290保存參考輸出頻率差292，而不是參考輸出頻率。沒有設置電源停止器。其余配置與圖1所示配置相同。因此，用與上述組件的附圖標記具有相同的最后兩位數字的附圖標記來表示與上述組件相同或相應的組件，并適當地省略對這些組件的描述。

下文中，參考圖3和4來描述ICP輻射光譜儀200的操作。圖4是示出了自動設置分析中使用的參數值的過程的流程圖。操作員事先調整ICP輻射光譜儀200以便配合針對待分析樣本的最適合類型的焰炬。首先，操作員執行預定操作以便開始等離子體點燃過程。參數設置器231從保存在存儲單元290中的參數值291讀取包括最低電源值的參數集，并向電源單元220、樣本引入單元240和氣體流動控制單元250發送這些值，以便配置這些單元(步驟S21)。接下來，控制單元230發出用于開始提供氣體和電力的命令。當接收到這種命令時，氣體流動控制單元250開始向等離子體焰炬210提供各種類型的氣體，同時電源單元220開始向感應線圈211提供射頻電力(步驟S22)。

在開始提供電力之后，頻率測量部221測量從電源單元220向感應線圈211提供的射頻電流的輸出頻率。不斷地將測量到的輸出頻率發送給控制單元230。控制單元230依次接收測量到的輸出頻率，并在其存儲器中保存在點燃等離子體之前獲得的一個測量到的輸出頻率(步驟S23)。

焰炬點燃檢測器280包括用于檢測來自等離子體的光的光學傳感器，諸如，電荷耦合器件(CCD)。檢測器向控制單元230發送對光的存在或缺少加以指示的信號。

控制單元230監控由焰炬點燃檢測器280產生的檢測信號，并確定是否點燃了等離子體。在點燃等離子體之前，控制單元230持續等待來自焰炬點燃檢測器280的通知(步驟S24中的“否”)。當點燃等離子體時，從等離子體發出的光引起來自焰炬點燃檢測器280的輸出增加。當該輸出超過預設閾值時，控制單元230確定已點燃了等離子體(步驟24中的“是”)。

在確定點燃等離子體之后，控制單元230將其存儲器中保存在點燃等離子體之后獲得的一個測量到的輸出頻率(步驟S25)。

接下來，控制單元230中的焰炬檢查器232計算測量到的輸出頻率差，即，在點燃等離子體之前測量到的輸出頻率(步驟S23中獲得的測量結果)以及在點燃等離子體之后測量到的輸出頻率(步驟S25中獲得的測量結果)之差。隨后，焰炬檢查器232將測量到的輸出頻率差與保存在存儲單元290中的參考輸出頻率差292進行比較，確定測量到的輸出頻率差是否與這些參考輸出頻率差中的任一參考輸出頻率差一致，并在顯示單元238上顯示該結果以便向操作員通知該結果。

在事先確定過程中，如果確定測量到的輸出頻率差與參考輸出頻率差292中的任一參考輸出頻率差均不一致(步驟S26中的“否”)，則控制單元230命令電源單元220、氣體流動控制單元250和樣本引入單元240斷開對射頻電力和各種類型氣體的供給，從而斷開對電力和氣體的供給(步驟S28)。

隨后，自動焰炬設置器234從存儲單元290讀取參數值291的另一集合，并在氣體流動控制單元250、樣本引入單元240和電源單元220中設置這些值(步驟S29)。在該步驟中讀取的參數值291的集合是包括次最低電源值到當前所設電源值的集合。在后續處理中，當改變參數值291的集合時，應按照電源值的升序來執行參數集的讀取。

在改變參數值291之后，再執行一次步驟S22、S23和S24的處理。在點燃等離子體之后(步驟S24中的“是”)，如果確定在步驟S25計算的測量到的輸出頻率差與參考輸出頻率差292之一一致(步驟S26中的“是”)，則控制單元230命令樣本引入單元240注入樣本，從而開始對樣本的分析(步驟S27)。

因此，根據本實施例，可以通過確定測量到的輸出頻率差是否與參考輸出頻率差292中的任一參考輸出頻率差一致，來檢查被安裝在ICP輻射光譜儀200中的等離子體焰炬的類型。控制單元230可以自動改變參數值，并通過使用針對所安裝的等離子體焰炬的類型的適合參數設置來執行分析。

可以在本發明的精神內適當地改變或修改根據本發明的ICP輻射光譜儀的上述實施例。例如，有可能使用光譜儀和檢測器來確定是否點燃了等離子體，而不是如第二實施例所示將光學傳感器用作焰炬點燃檢測器。根據該配置，不必提供附加的光學傳感器。

在第一實施例中，可以附加地提供焰炬點燃檢測器。因此，在第二實施例中，可以省略焰炬點燃檢測器，并可以基于經過的時間來確定是否點燃了等離子體。

在第一實施例中，用于基于在點燃等離子體之后測量到的輸出頻率來檢查等離子體焰炬的類型的配置可以附加地設置有自動焰炬設置器，以便自動地執行針對焰炬的設置。在第二實施例中，用于基于在點燃等離子體之前和之后測量到的輸出頻率差來檢查等離子體焰炬的類型的配置可以附加地設置有電源停止器，以便當確定所安裝的等離子體焰炬的類型與操作員事先設置的等離子體焰炬的類型不一致時，由該電源單元自動斷開電源。

參考符號列表

100、200 ICP輻射光譜儀

110、210 等離子體焰炬

111、211 感應線圈

120、220 電源單元

121、221 頻率測量部

130、230 控制單元

131、231 參數設置器

132、232 焰炬檢查器

133 電源停止器

234 自動焰炬設置器

137、237 輸入單元