本發明涉及鋰離子電池加工技術領域,更具體說涉及一種采用磁性材料去除法作為鋰離子電池粉料干混過程中粉料均勻性的評價方法。
背景技術:
由于鋰離子電池具有高能量密度、寬溫度工作范圍和優越的循環性能已廣泛應用于便攜式計算機、相機、攝像機、電動工具、純電池及混合動力汽車上,并將在人造衛星、航空航天和儲能方面得到運用,來解決目前國際出現的能源消耗及環境污染等問題。
鋰離子電池在制造工藝過程中最重要的一步為漿料混合、攪拌工序,鋰離子電池的漿料包括溶劑(去離子水、N—甲基吡咯烷酮)、活性材料(正極活性材料為磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰等;負極活性材料為石墨、硅基材料等)、導電劑、粘結劑等,一般是先將活性材料、粘結劑和導電劑等干粉材料進行干混,然后再加入溶劑制成電池漿料。但如果干粉材料干混不均勻,則會影響電池的內阻、容量等電化學性能的一致性,從而造成動力電池在電動汽車應用領域壓差一致性較差等問題。而目前并沒有針對電池漿料混合的均勻性進行判斷或評價方法。
技術實現要素:
本發明的目的是針對上述存在的技術問題,特提供一種鋰離子電池干粉混合攪拌過程均勻度的評價方法,為不同物料合漿工藝參數提供可靠的依據。
本發明的技術方案如下:一種鋰離子電池合漿粉料干混均勻性的評價方法,其包括以下步驟:
(1)將鋰離子電池漿料中干粉材料和磁性鐵粉依次加入攪拌機內;
(2)開啟混合攪拌機攪拌10-15min,得混合物;
(3)從混合物的不同位置隨機取出n份粉體樣品,其中n大于2;
(4)對每份粉體樣品分別進行稱重,
(5)采用高斯吸磁棒將每份粉體樣品中的磁性鐵粉吸除后再對剩余的樣品進行稱重,然后得出每份粉體樣品中磁性鐵粉所占的質量比為ω1,ω2,ω3……ωn;則磁性鐵粉所占的質量比的平均值為
(6)按下述公式分別計算出物料混合均勻度的標準差S與變異系數CV:
標準差:
變異系數:
如果得出的變異系數CV小于10%,則鋰離子電池合漿粉料干混均勻性好;且變異系數越小,鋰離子電池合漿粉料干混越均勻。
進一步方案,所述鋰離子電池漿料中干粉材料包括活性材料、導電劑和粘結劑粉料,其中活性材料包括石墨、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰或錳酸鋰;導電劑包括導電炭黑、超導炭黑、氣相生長碳纖維(VGCF)或石墨烯;粘結劑粉料包括羧甲基纖維素鈉(CMC)或聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述磁性鐵粉的加入量占干粉材料總質量的2%~5%。
所述磁性鐵粉的粒度D50為0.5~2um。
所述混合攪拌機為雙行星動力攪拌機,其公轉為5~25rpm、自轉為100~1000rpm。
所述高斯吸磁棒的磁場強度為8000~12000GS。
本發明采用磁性材料去除法作為鋰離子電池干粉混合攪拌過程均勻度的評價方法,由于鋰離子電池粉料中磁性金屬雜質對電池自放電、安全性能有較大影響,因此鋰電池合漿用粉料中對磁性金屬雜質控制非常嚴格。因此我們可以采用人工添加少量磁性金屬雜質粒子(如氧化鐵等)進行合漿混料,然后再采用較高高斯吸磁棒去除磁性金屬雜質。在合漿干混過程中,如果試樣混合不夠均勻,針對不同干混參數、不同位置取樣的樣品所含磁性雜質的比例是不相同的。采用此發明的方法可以有效判斷不同成分鋰電池粉料合漿混料過程的設備參數,為鋰離子電池的內阻、容量等電化學性能的一致性提供基礎依據。
發明將磁性鐵粉通過人工添加的方式加入鋰離子電池干粉材料內,然后通過設置不同攪拌參數來使磁性鐵粉混合在鋰離子電池干粉材料內,通過本發明提供的計算的方法,測試磁性鐵粉在不同攪拌設置參數的混合變異系數,從而可以準確、有效的評估出不同鋰離子電池材料在何種攪拌參數下可以混合更加均勻,從而為后序加工、制造工藝過程中鋰離子電池的內阻、容量等電化學性能的一致性提供可靠性保障。
具體實施方式:
本發明結合以下實施例作進一步說明,其實施例各具體步驟如下:
實施例1:
選取鋰離子電池干粉材料,其物料名稱及設計配比如下,磷酸鐵鋰:超導炭黑:聚偏氟乙烯粘結劑=94:2:4,固體混合物的總重量為2kg,即磷酸鐵鋰1.88kg,超導炭黑0.04kg,粘結劑0.08kg;分別按前述配比稱取4份做為干粉原料,然后分別對其進行干混均勻性評價試驗,具體如下:
1、將4份干粉原料分別加入四個雙行星動力攪拌機內中;
2、稱取四份D50為0.5um的磁性鐵粉分別加入上述四個攪拌機內,每份磁性鐵粉所占干粉材料質量的3%,即磁性鐵粉質量為0.06kg;
3、分別設置四個攪拌機的攪拌混合參數,分別為:
組A:公轉15rpm,自轉300rpm,攪拌混合時間t=10min;
組B:公轉15rpm,自轉500rpm,攪拌混合時間t=10min;
組C:公轉20rpm,自轉500rpm,攪拌混合時間t=15min;
組D:公轉20rpm,自轉800rpm,攪拌混合時間t=15min;
4、攪拌混合后停止,對四組混合物分別取10個樣品;對每個樣品稱重記為m,然后采用磁場強度為10000GS的高斯吸磁棒吸除樣品中的磁性鐵粉,然后再次稱重記為m’;
5、算出每份樣品中磁性鐵粉所占的質量比ω;每組中磁性鐵粉所占的質量比的平均值為;
6、按下述公式分別計算出物料混合均勻度的標準差S與變異系數CV:
標準差:
變異系數:
則具體實驗數據如下表所示:
針對四種組別的變異系數分析如下:
從上表數據可以看出:1、針對鋰離子電池干粉材料為磷酸鐵鋰:超導炭黑:聚偏氟乙烯粘結劑=94:2:4,采用組B、C、D的攪拌參數,其變異系數CV均小于10%,均能達到鋰離子電池合漿粉料干混均勻性好的目的。
2、變異系數越小,鋰離子電池合漿粉料干混越均勻,采用組C中公轉20rpm、自轉500rpm、攪拌混合時間t=15min的攪拌參數進行混合的粉料,其變異系數CV為1.66%,說明組C的干混的混合均勻性最好。
實施例2:
選取鋰離子電池干粉材料,石墨:超導炭黑(SP):羥甲基纖維素鈉(CMC)=96:2:2,固體混合物的總重量為3kg,分別按前述配比稱取3份做為干粉原料,然后分別對其進行干混均勻性評價試驗,具體如下:
1、將3份干粉原料分別加入四個雙行星動力攪拌機內中;
2、稱取三份D50為1.0um的磁性鐵粉分別加入上述三個攪拌機內,每份磁性鐵粉所占干粉材料質量的2%,即磁性鐵粉質量為0.06kg;
3、分別設置三個攪拌機的攪拌混合參數,其分別為:
組A:公轉10rpm,自轉300rpm,攪拌混合時間t=10min;
組B:公轉15rpm,自轉300rpm,攪拌混合時間t=10min;
組C:公轉15rpm,自轉500rpm,攪拌混合時間t=10min;
4、攪拌混合后停止,對三組混合物分別取5個樣品;對每個樣品稱重記為m,然后采用磁場強度為12000GS的高斯吸磁棒吸除樣品中的磁性鐵粉,然后再次稱重記為m’;
5、算出每份樣品中磁性鐵粉所占的質量比ω;每組中磁性鐵粉所占的質量比的平均值為;
6、按下述公式分別計算出物料混合均勻度的標準差S與變異系數CV:
標準差:
變異系數:
則具體實驗數據如下表所示:
從上表數據可以看出:針對負極石墨:超導炭黑(SP):羥甲基纖維素鈉(CMC)=96:2:2配方,采用組B的攪拌參數進行干粉混合,物料混合均勻度變異系數最小,為2.27%,從而說明采用組份B:公轉15rpm,自轉300rpm,攪拌混合時間t=10min的攪拌參數其粉料混合均勻性最好。
以上內容僅僅是對本發明專利所作的舉例和說明,所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代,只要不偏離本發明或者超越本權利要求書所定義的范圍,均應屬于本發明專利的保護范圍。