一種SF6氣體傳感器的制作方法
本發明涉及一種氣體傳感器，具體講涉及一種SF6氣體傳感器。
背景技術：
六氟化硫(SF6)氣體絕緣強度高，作為高壓、超高壓、特高壓領域的絕緣和滅弧介質廣泛應用于電力系統氣體絕緣變電站(GIS)、氣體絕緣變壓器(GIT)和氣體絕緣斷路器(GCB)等。
六氟化硫(SF6)氣體泄露會降低電力設備的絕緣強度，削弱熄弧能力，威脅電力設備的安全運行和電力系統的穩定可靠運行，造成人員傷害和污染大氣。
目前應用較多的SF6氣體傳感器采用電子捕獲探測和局部真空負離子捕獲探測原理，不適合現場在線檢測。
比較先進的SF6傳感器有半導體傳感器、采用超聲波測速法設計的傳感器、及電化學傳感器等。
應用紅外激光傳感器的SF6檢漏設備可實現高精度的定量檢測，應用紅外成像原理的SF6檢漏設備適用于在線監測并可實現漏點定位。但這些設備結構復雜、成本較高，難以實現廣泛應用。
由于SF6氣體具有很強的電負性，極易吸附自由電子形成帶負電的離子，當發生負電暈放電時電極周圍如果有SF6氣體，SF6氣體將吸附形成負電暈電流的自由電子，形成SF6-離子。由于SF6分子量很大，所以SF6-離子在電場中移動速度很慢，從而使負電暈電流減小，而且電暈電流的減小量與SF6氣體的濃度成正比。基于該原理發展了基于負電暈放電原理的SF6氣體傳感器。
傳統基于負電暈放電原理的SF6傳感器金屬電極隨著溫度的變化造成的膨脹引起了電極間距的改變，從而引起了電壓的隨溫度漂移，這種漂移對檢測SF6的結果帶來了很大的不確定性；另外每個探頭由于加工工藝等原因造成的差異性太大，一致性很差，很難應用在在線式系統中；同時放電電極在檢測過程中處于高壓狀態，壽命和穩定性都存在一些問題。這些問題阻礙了其在相關行業中的進一步應用。
技術實現要素：
為克服現有技術存在的上述缺陷，本發明提供了一種SF6氣體傳感器，該氣體傳感器，采用負電暈放電原理和針-板放電結構，采用硅尖陣列電極替代傳統的單放電針電極，降低單個電極的電暈放電電流，增大了放電區域，提高檢測的線性范圍和靈敏度，減小每個尖端電極的放電電流，延緩電極老化過程，延長傳感器壽命。
為實現上述發明目的，本發明采取的技術方案為：
一種SF6氣體傳感器，傳感器包括直流電源和電極，電極由對應設置的平板電極和硅尖陣列電極組成，其間設有絕緣膜。
直流電源為高壓直流電源。
進一步的，平板電極與電源正極連接，硅尖陣列電極與電源負極連接。
進一步的，硅尖陣列電極對應的平板電極的一面設有鍍膜，與之對應的硅尖陣列電極的一面設有硅尖陣列。
進一步的，平板電極為表面鍍有金屬膜或高摻雜的低阻硅膜的玻璃，金屬膜選用Au、Pt、Ag或W。
進一步的，硅尖陣列電極采用金屬和/或金屬氧化物對硅尖陣列進行表面修飾。
進一步的，硅尖陣列電極包括其上均勻垂直設置等高硅尖陣列的硅片襯底，設置硅尖陣列一側的硅片襯底的表面和硅尖陣列表面包覆金屬薄膜層，位于硅尖陣列峰頂的金屬薄膜層設有納米顆粒。
進一步的，硅片襯底剖面為凹槽形，硅尖陣列豎直設于凹槽的凹陷部，其高度與凹槽兩凸塊的高度相等，硅片襯底厚度為100μm-1000μm，硅片襯底為方形或圓形。
進一步的，硅尖陣列為均勻分布的圓臺陣列，圓臺下底面間距為1μm-100μm；圓臺上下直徑分別為0.5μm-1μm和5μm-100μm，高度為5μm-800μm。
進一步的，金屬薄膜層厚度為10nm-300nm，金屬薄膜層選用Au、Pt、Cr或W，金屬薄膜層為單層。
進一步的，納米顆粒為金屬納米顆粒和/或金屬氧化物納米顆粒，納米顆粒為直徑為1nm-100nm的球形顆粒。
進一步的，金屬納米顆粒為Au、Pt、Cr、或W納米顆粒；金屬氧化物納米顆粒為ZnO、 SnO2或WO3納米顆粒。
進一步的，硅尖陣列的密度為40～4000/mm2；硅尖陣列高度5μm～100μm。
進一步的，硅尖陣列電極的硅尖距平板電極距離為10μm～1000μm。
進一步的，絕緣膜為單層，絕緣膜為氮化硅膜、氧化硅膜、聚合物膜或陶瓷膜。
納米電極陣列的制備方法，包括如下步驟：
(1)于清洗后的硅片襯底表面熱氧化形成二氧化硅膜，光刻形成的形狀與硅尖陣列鏡像對稱的二氧化硅掩膜，用HF緩沖液去除硅濕法腐蝕制備微米級硅尖陣列的二氧化硅；
進一步的，硅片襯底為110晶向的雙面拋光硅片；
進一步的，熱氧化制備二氧化硅。
進一步的，熱氧化為濕氧氧化，反應溫度為600-1000℃,形成二氧化硅膜的厚度為10nm-200nm；
利用硅各向異性腐蝕形成垂直排布在硅片襯底上的硅尖陣列；
影響刻蝕形狀的因素主要有刻蝕液、刻蝕溫度、刻蝕添加物、掩膜補償和自停止技術等。
具有一定密度和穩定的表面活性劑分子薄膜能夠針對外部環境侵蝕和老化提供靈活有效的保護方式。表面活性劑的加入為使各向異性濕法刻蝕后獲得光滑的刻蝕表面。表面活性劑分子具有吸附性，該種刻蝕技術能控制刻蝕結構形貌的變化。
表面活性劑選用TritonX-100或NC-200。
(2)用薄膜沉積法在硅片襯底和硅尖陣列表面沉積金屬薄膜層；
(3)用靜電噴霧法在硅尖陣列頂端金屬薄膜層表面敷設納米顆粒形成納米尖端；
(4)大氣或氮氣氛中100℃～600℃下高溫燒結30min～2h,提高納米顆粒同硅尖陣列金屬層表面的粘附性。
進一步的，步驟(1)的硅濕法腐蝕的腐蝕溶液為KOH溶液或四甲基氫氧化銨(TMAH)溶液，于濕法腐蝕操作臺上腐蝕，溫度為室溫；
KOH表現出較強的各向異性，針對所有晶面具有約100的較大的刻蝕速率比，對刻蝕結構形狀的良好控制性。KOH溶液毒性小，使用后的廢棄液體容易處理。SiO2掩膜在長時間刻蝕中會被大量或完全去掉。通常Si與SiO2掩膜的刻蝕選擇比約為150。
進一步的，步驟(2)的薄膜沉積方法包括濺射或熱蒸發，沉積時間為10min～2h；磁控 濺射工藝參數：濺射功率20W，濺射氣壓0.5Pa；濺射金屬膜層厚度由濺射時間控制，時間為10-30min。
進一步的，步驟(4)高溫燒結于濕法刻蝕設備中進行，濕法刻蝕設備為馬弗爐或程控管式爐。
與最接近的現有技術比，本發明的有益效果包括：
1.本發明中的SF6氣體傳感器，采用負電暈放電原理和針-板放電結構，采用硅尖陣列電極替代傳統的單放電針電極，降低每個電極的電暈放電電流。
2.本發明中的SF6氣體傳感器，電極主體材料為低熱膨脹系數的單晶硅，溫度對電極間距影響較小，從而減少了環境溫度對傳感器的影響。
3.本發明中的SF6氣體傳感器使用的納米電極陣列，體積小、密度大、尖端曲率半徑小，可用于電離型氣體傳感器低成本、小體積、且大批量制備。
4.本發明中的SF6氣體傳感器，采用高熔點金屬、貴金屬及金屬氧化物納米材料對硅尖陣列電極表面進行修飾，提高了傳感器的穩定性和壽命。
5.本發明中的SF6氣體傳感器，將傳統結構中毫米量級的放電電極間隙減小到幾微米到幾百微米，降低傳感器負電暈放電電壓，簡化了結構。
6.本發明中的SF6氣體傳感器，納米電極陣列放電起暈電壓為500-700V，遠遠小于其他納米電極陣列的放電起暈電壓1000V以上。
7.本發明中的SF6氣體傳感器，增大了放電區域，提高檢測的線性范圍和靈敏度，減小單個尖端電極的放電電流，延緩電極老化過程，延長傳感器壽命。
8.本發明中的SF6氣體傳感器具有高靈敏度、高選擇性，能夠實現快速、便攜、低成本現場檢測。
附圖說明
圖1是的本發明氣體傳感器結構示意圖；
圖2是的本發明氣體傳感器硅尖陣列電極結構示意圖；
其中(1)硅尖陣列電極,(2)平板電極,(3)直流電源,(4)絕緣材料，(5)硅片襯底,(6)硅尖陣列,(7)金屬薄膜層,(8)納米顆粒。
具體實施方式
下面結合實例對本發明進行詳細的說明。
實施例1：
按如下步驟制備納米電極陣列：
(1)于清洗后的厚度為100μm的方形硅片襯底1表面濕氧氧化形成二氧化硅膜，硅片襯底1為110晶向的雙面拋光硅片，反應溫度為600℃，形成二氧化硅膜的厚度為10nm；光刻形成的形狀與硅尖陣列2鏡像對稱的二氧化硅掩膜，利用硅各向異性硅濕法腐蝕形成垂直排布在硅片襯底1上的硅尖陣列2，腐蝕溶液為KOH溶液，于濕法腐蝕操作臺上腐蝕，溫度為室溫；用HF緩沖液去除硅尖陣列的二氧化硅；
表面活性劑選用TritonX-100。
形成的硅片襯底1上均勻垂直設置等高硅尖陣列2，硅片襯底1剖面為凹槽形，硅尖陣列2豎直設于凹槽的凹陷部，其高度與凹槽兩凸塊的高度相等，硅尖陣列2為均勻分布的圓臺陣列，圓臺下底面間距為1μm；圓臺上下直徑分別為0.5μm和5μm，高度為5μm。
(2)用濺射法在硅片襯底1和硅尖陣列2表面沉積金屬薄膜層3，磁控濺射工藝參數：濺射功率20W/cm2，濺射氣壓0.5Pa；濺射金屬膜層厚度由濺射時間控制，時間為10min。
設置硅尖陣列2一側的硅片襯底1的表面和硅尖陣列2表面包覆金屬薄膜層3，金屬薄膜層3厚度為10nm，金屬薄膜層3選用Au，金屬薄膜層3為單層。
(3)用靜電噴霧法在硅尖陣列2頂端金屬薄膜層3表面敷設納米顆粒4形成納米尖端；
位于硅尖陣列2峰頂的金屬薄膜層3設有納米顆粒4。
納米顆粒4為直徑為1nm的球形Au顆粒。
(4)于馬弗爐中大氣氛圍中600℃下高溫燒結30min，提高納米顆粒同硅尖陣列金屬層表面的粘附性。
SF6氣體傳感器，傳感器包括直流電源和電極，電極由對應設置的平板電極和硅尖陣列電極組成，其間設有絕緣膜。
直流電源為高壓直流電源。
平板電極與電源正極連接，硅尖陣列電極與電源負極連接。
硅尖陣列電極對應的平板電極的一面設有鍍膜，與之對應的硅尖陣列電極的一面設有硅尖陣列。
平板電極為表面鍍有金屬Au膜。
硅尖陣列電極的硅尖距平板電極距離為10μm。
絕緣膜為單層，絕緣膜為氮化硅膜。
制備的納米電極陣列放電起暈電壓為600V。
實施例2：
按如下步驟制備納米電極陣列：
(1)于清洗后的厚度為1000μm的圓形硅片襯底1表面濕氧氧化形成二氧化硅膜，硅片襯底1為110晶向的雙面拋光硅片，反應溫度為1000℃，形成二氧化硅膜的厚度為200nm；光刻形成的形狀與硅尖陣列2鏡像對稱的二氧化硅掩膜，利用硅各向異性硅濕法腐蝕形成垂直排布在硅片襯底1上的硅尖陣列2，腐蝕溶液為四甲基氫氧化銨(TMAH)溶液，于濕法腐蝕操作臺上腐蝕，溫度為室溫；用HF緩沖液去除硅尖陣列的二氧化硅；
表面活性劑選用NC-200。
形成的硅片襯底1上均勻垂直設置等高硅尖陣列2，硅片襯底1剖面為凹槽形，硅尖陣列2豎直設于凹槽的凹陷部，其高度與凹槽兩凸塊的高度相等，硅尖陣列2為均勻分布的圓臺陣列，圓臺下底面間距為100μm；圓臺上下直徑分別為1μm和100μm，高度為800μm。
(2)用熱蒸發在硅片襯底1和硅尖陣列2表面沉積金屬薄膜層3。
設置硅尖陣列2一側的硅片襯底1的表面和硅尖陣列2表面包覆金屬薄膜層3，金屬薄膜層3厚度為300nm，金屬薄膜層3選用Pt，金屬薄膜層3為單層。
(3)用靜電噴霧法在硅尖陣列2頂端金屬薄膜層3表面敷設納米顆粒4形成納米尖端；
位于硅尖陣列2峰頂的金屬薄膜層3設有納米顆粒4。
納米顆粒4為直徑為100nm的球形Pt顆粒。
(4)于程控管式爐中氮氣氛中100℃下高溫燒結2h,提高納米顆粒同硅尖陣列金屬層表面的粘附性。
制備的納米電極陣列放電起暈電壓為700V。
SF6氣體傳感器，傳感器包括直流電源和電極，電極由對應設置的平板電極和硅尖陣列電極組成，其間設有絕緣膜。
直流電源為高壓直流電源。
平板電極與電源正極連接，硅尖陣列電極與電源負極連接。
硅尖陣列電極對應的平板電極的一面設有鍍膜，與之對應的硅尖陣列電極的一面設有硅尖陣列。
平板電極為表面鍍有金屬Pt膜。
硅尖陣列電極的硅尖距平板電極距離為1000μm。
絕緣膜為單層，絕緣膜為氧化硅膜。
實施例3：
按如下步驟制備納米電極陣列：
(1)于清洗后的厚度為500μm的方形硅片襯底1表面濕氧氧化形成二氧化硅膜，硅片襯底1為110晶向的雙面拋光硅片，反應溫度為800℃，形成二氧化硅膜的厚度為100nm；光刻形成的形狀與硅尖陣列2鏡像對稱的二氧化硅掩膜，利用硅各向異性硅濕法腐蝕形成垂直排布在硅片襯底1上的硅尖陣列2，腐蝕溶液為KOH溶液，于濕法腐蝕操作臺上腐蝕，溫度為室溫；用HF緩沖液去除硅尖陣列的二氧化硅；
表面活性劑選用TritonX-100。
形成的硅片襯底1上均勻垂直設置等高硅尖陣列2，硅片襯底1剖面為凹槽形，硅尖陣列2豎直設于凹槽的凹陷部，其高度與凹槽兩凸塊的高度相等，硅尖陣列2為均勻分布的圓臺陣列，圓臺下底面間距為50μm；圓臺上下直徑分別為0.5μm和50μm，高度為400μm。
(2)用濺射法在硅片襯底1和硅尖陣列2表面沉積金屬薄膜層3，磁控濺射工藝參數：濺射功率20W/cm2，濺射氣壓0.5Pa；濺射金屬膜層厚度由濺射時間控制，時間為20min。
設置硅尖陣列2一側的硅片襯底1的表面和硅尖陣列2表面包覆金屬薄膜層3，金屬薄膜層3厚度為100nm，金屬薄膜層3選用Cr，金屬薄膜層3為單層。
(3)用靜電噴霧法在硅尖陣列2頂端金屬薄膜層3表面敷設納米顆粒4形成納米尖端；
位于硅尖陣列2峰頂的金屬薄膜層3設有納米顆粒4。
納米顆粒4為直徑為50nm的球形Cr顆粒。
(4)于馬弗爐中大氣氛圍中400℃下高溫燒結1h,提高納米顆粒同硅尖陣列金屬層表面 的粘附性。
SF6氣體傳感器，傳感器包括直流電源和電極，電極由對應設置的平板電極和硅尖陣列電極組成，其間設有絕緣膜。
直流電源為高壓直流電源。
平板電極與電源正極連接，硅尖陣列電極與電源負極連接。
硅尖陣列電極對應的平板電極的一面設有鍍膜，與之對應的硅尖陣列電極的一面設有硅尖陣列。
平板電極為表面鍍有金屬W膜。
硅尖陣列電極的硅尖距平板電極距離為100μm。
絕緣膜為單層，絕緣膜為聚合物膜。
制備的納米電極陣列放電起暈電壓為550V。
實施例4：
按如下步驟制備納米電極陣列：
(1)于清洗后的厚度為100μm的方形硅片襯底1表面濕氧氧化形成二氧化硅膜，硅片襯底1為110晶向的雙面拋光硅片，反應溫度為600℃，形成二氧化硅膜的厚度為10nm；光刻形成的形狀與硅尖陣列2鏡像對稱的二氧化硅掩膜，利用硅各向異性硅濕法腐蝕形成垂直排布在硅片襯底1上的硅尖陣列2，腐蝕溶液為KOH溶液，于濕法腐蝕操作臺上腐蝕，溫度為室溫；用HF緩沖液去除硅尖陣列的二氧化硅；
表面活性劑選用TritonX-100。
形成的硅片襯底1上均勻垂直設置等高硅尖陣列2，硅片襯底1剖面為凹槽形，硅尖陣列2豎直設于凹槽的凹陷部，其高度與凹槽兩凸塊的高度相等，硅尖陣列2為均勻分布的圓臺陣列，圓臺下底面間距為10μm；圓臺上下直徑分別為0.5μm和50μm，高度為15μm。
(2)用濺射法在硅片襯底1和硅尖陣列2表面沉積金屬薄膜層3，磁控濺射工藝參數：濺射功率20W/cm2，濺射氣壓0.5Pa；濺射金屬膜層厚度由濺射時間控制，時間為10min。
設置硅尖陣列2一側的硅片襯底1的表面和硅尖陣列2表面包覆金屬薄膜層3，金屬薄膜層3厚度為10nm，金屬薄膜層3選用Au，金屬薄膜層3為單層。
(3)用靜電噴霧法在硅尖陣列2頂端金屬薄膜層3表面敷設納米顆粒4形成納米尖端；
位于硅尖陣列2峰頂的金屬薄膜層3設有納米顆粒4。
納米顆粒4為直徑為1nm的球形Au顆粒。
(4)于馬弗爐中氮氣氛中600℃下高溫燒結30min，提高納米顆粒同硅尖陣列金屬層表面的粘附性。
SF6氣體傳感器，傳感器包括直流電源和電極，電極由對應設置的平板電極和硅尖陣列電極組成，其間設有絕緣膜。
直流電源為高壓直流電源。
平板電極與電源正極連接，硅尖陣列電極與電源負極連接。
硅尖陣列電極對應的平板電極的一面設有鍍膜，與之對應的硅尖陣列電極的一面設有硅尖陣列。
平板電極為表面鍍有低阻硅膜的玻璃。
硅尖陣列電極的硅尖距平板電極距離為500μm。
絕緣膜為單層，絕緣膜為陶瓷膜。
制備的納米電極陣列放電起暈電壓為500V。
最后應當說明的是：以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非對其限制，盡管參照上述實施例對本發明進行了詳細的說明，所屬領域的普通技術人員應當理解：依然可以對本發明的具體實施方式進行修改或者等同替換，而未脫離本發明精神和范圍的任何修改或者等同替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
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