水質中微量氚的自動電解富集裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及實驗室樣品前處理設備技術領域，尤其涉及水質中微量氚的自動電解富集裝置。
【背景技術】
[0002]自然界中氚的主要來源有兩個方面:1)宇宙輻射產生、2)人類涉核活動，如核爆及核電站運行等。氚的排放是核電站運行過程中影響環境的主要核素之一，而氚水則是壓水堆核電站的主要放射性液態流出物。釋放到環境中的氚水參與自然界中水的循環，被動植物攝取。若人類通過攝入被氚污染的動植物進入人體，則造成對人體的內照射。
[0003]通常情況下氚在自然界中的含量極低。但是，為了研究和測定氚在特定區域環境中的含量，一般需要對低濃度的氚進行適當的富集，以提高分析測試的靈敏度。
[0004]對低濃度的氚進行富集最通用的方法是采用國家標準的堿式電解濃縮法:在低溫環境中，在水溶液中插入電極，在電極兩端負載一定的電壓，控制合適的電流進行電解。當電解進行到一定程度時停止電解，收集剩余的水樣并稱重，通過計算電解前后水樣的質量可以得到最終的富集倍數。電解獲得的水樣經過進一步處理后由低本底液閃能譜儀進行測定，獲得氣的含量。
[0005]為了獲得最佳的電解效果，電解富集過程中需要在不同的時間段設置不同的電解電流值。目前市面的電解設備均是通過手動調節對電解電流進行設置，在不同的電解階段需要人工介入設置電流，人為干預程度高。且電解過程無法進行監控。另外，在電解過程中隨著電解的進行，電解池的發熱量會有所上升，使電解液的溫度升高，從而影響電解結果。
【實用新型內容】
[0006]本實用新型的目的在于提供一種水質中微量氚的自動電解富集裝置，從而解決現有技術中存在的前述問題。
[0007]為了實現上述目的，本實用新型采用的技術方案如下:
[0008]—種水質中微量氚的自動電解富集裝置，包括:控制器、控溫箱、電解池和外控恒流電源，所述電解池安裝于所述控溫箱內，所述電解池的陰極連接所述外控恒流電源的負極，所述電解池的陽極連接所述外控恒流電源的正極，所述控制器分別與所述控溫箱和所述外控恒流電源連接。
[0009]優選地，所述電解池設置為多個，且多個所述電解池串聯。
[0010]優選地，所述電解池的陰極為不銹鋼材料，所述電解池的陽極為鎳質材料。
[0011 ] 優選地，所述控溫箱內設置有均溫裝置。
[0012]本實用新型的有益效果是:本實用新型實施例提供的水質中微量氚的自動電解富集裝置，通過將控制器與外控恒流電源和控溫箱分別相連，可以控制外控恒流電源在不同的電解階段輸出不同的電解電流，從而實現了梯度電流電解；而且，通過將外控恒流電源的輸出電流電壓反饋至控制器，控制器根據電源消耗的電量和理論需要消耗的電量，實現了電解進度的獲取；另外，控制器通過與控溫箱連接，可以對控溫箱的溫度進行實時控制，進而對安裝在控溫箱內的電解池的溫度，即電解的溫度進行實時控制；還可以通過設置電解的持續時間，設置不同的富集倍數，從而滿足不同的電解需要；進而實現了對電解過程的精密和全自動的控制，不僅降低了人工操作成本，而且提高了電解效率和精度。
【附圖說明】
[0013]圖1是本實用新型實施例提供的水質中微量氚的自動電解富集裝置的結構示意圖。
[0014]圖中，各符號的含義如下:
[0015]I控制器，2控溫箱，3電解池，4外控恒流電源。
【具體實施方式】
[0016]為了使本實用新型的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖，對本實用新型進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的【具體實施方式】僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0017]如圖1所示，本實用新型實施例提供了一種水質中微量氚的自動電解富集裝置，包括:控制器1、控溫箱2、電解池3和外控恒流電源4，電解池3安裝于控溫箱2內，電解池3的陰極連接外控恒流電源4的負極，電解池3的陽極連接外控恒流電源4的正極，控制器I分別與控溫箱2和外控恒流電源4連接。
[0018]上述結構的自動電解富集裝置，通過在控制器中內置控制程序，控制外控恒流電源在不同的電解階段輸出不同的電解電流，從而實現梯度電流電解；而且，外控恒流電源的輸出電流電壓反饋至控制器，控制器根據電源消耗的電量和理論需要消耗的電量，可獲取電解的進度；另外，控制器通過與控溫箱連接，可以對控溫箱的溫度進行實時控制，進而對安裝在控溫箱內的電解池的溫度，即電解的溫度進行實時控制；還可以通過設置電解的持續時間，設置不同的富集倍數，從而滿足不同的電解需要。
[0019]可見，采用本實施例提供的富集裝置，可實現梯度電流電解、獲取電解進度、根據需要設置富集的倍數、根據電解進度實時控制電解溫度，與現有技術中，需要手動調節控制，且溫度升高不可控等相比，實現了對電解過程的精密和全自動的控制，不僅降低了人工操作成本，而且提高了電解效率和精度。
[0020]本實施例提供的水質中微量氚的自動電解富集裝置，具體的使用過程為:
[0021]步驟一、按順序連接裝置，在電解池中注入50_480g待電解的水樣，加入0.2-1.5g電解質過氧化鈉，稱量電極的總質量；
[0022]步驟二、將裝有待富集水樣的電解池垂直安置于控溫箱中，以串聯的方式用導線將各電解池的陽極、陰極相互串聯，并分別接入外控恒流電源輸出端的正極、負極。打開控溫箱電源開關，調節至需要的電解溫度；
[0023]步驟三、依次打開控制器電源及外控恒流電源開關，設置外控恒流電源處于外控模式；
[0024]步驟四、在控制器上設置相應的電解參數及溫度參數；其中，電解參數包括:電解時間，梯度電解電流等，溫度參數可根據需要設定成恒溫狀態，也可以設定成根據電解進度控制不同的溫度；
[0025]步驟五、開始電解，根據電解過程中消耗的電量實時計算樣品電解的進度；
[0026]步驟六、電解完畢，提取富集液，計算富集倍數。
[0027]本實施例中，電解池3可以設置為多個，且多個電解池3串聯。
[0028]如本領域技術人員可以理解的，電解池的數量可以根據實際需要電解的水量進行設置。
[0029]本實施例中，電解池3的陰極為不銹鋼材料，電解池3的陽極為鎳質材料。
[0030]本實施例中，控溫箱2內可以設置有均溫裝置。
[0031]控溫箱的作用是調節電解池內的溫度，但是由于控溫箱比較大，可能導致控溫箱不同部位的溫度不均勻，所以，本實施例中，通過在控溫箱內設置均溫裝置，可以使控溫箱內不同位置處的溫度均勻一致。
[0032]采用本實用新型實施例提供的富集裝置，實施例如下:
[0033]實施例1
[0034]步驟一、按順序連接裝置，在電解池中分別注入10g待電解的水樣，加入0.2g電解質過氧化鈉，加入活度為0.286Bq的3H標準溶液，稱量電解池的總質量ml ;
[0035]步驟二、將裝有待富集水樣的電解池垂直安置于控溫箱中，以串聯的方式用導線將各電解池的陽極、陰極相互串聯，并分別接入直流電源輸出端的正極、負極。打開控溫設備電源開關；
[0036]步驟三、依次打開控制器電源及直流電源開關，設置直流電源處于外控模式；
[0037]步驟四、打開電解自動控制端，
[0038]設置相應的電解參數:初始電流5A，保留時間16h，1h后將電流上升至10A，保持1A電解45h，電解結束后停止供電；最終保留體積25mL。
[0039]設置相應恒溫箱參數:初始溫度6°C，保留時間16h，1h后將溫度下降至_5°C，保持-5°C 45ho
[0040]步驟五、開始電解，根據電解過程中消耗的電量實時計算樣品電解的進度；
[0041]步驟六、電解完畢，稱量電解池的質量m2。提取富集液，富集倍數為3.94。氚的回收率為94.4%。
[0042]實施例2
[0043]步驟一、按順序連接裝置，在電解池中注入200g待電解的水樣，加入0.5g電解質過氧化鈉，加入活度為0.572Bq的3H標準溶液，稱量電解池的總質量ml ;
[0044]步驟二、將裝有待富集水樣的電解池垂直安置于控溫箱中，以串聯的方式用導線將各電解池的陽極、陰極相互串聯，并分別接入直流電源輸出端的正極、負極。打開控溫設